阳极泥中银的自动电位滴定测定

测定阳极泥中的银,通常采用硫氰酸盐滴定法或基于银离子与镍氰化物的取代反应的简接络合滴定法,由于终点指示不够明显,选择性差,引入较大误差,尤其对含银<1%的试样则更甚。用离子选择性电极直接电位法测定跟离子,操作虽然简便、快速,且灵敏度可达10~(-7)M,但准确度差。本文以硫化银固体膜电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在1%硫酸—3%硝酸介质中以溴化钾工作溶液自动电位滴     

氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

用能量色散X射线荧光光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)对贵铅进行扫描分析,结果表明贵铅中主要含有铅、银、铋、铁、锑、铜、砷、碲等,且银的主要物相是银锑合金、银铋合金、单质银以及银砷合金。在应用硝酸对贵铅进行溶样处理过程中发现,锑的水解会产生灰白色沉淀物,考虑到酒石酸可以和锑发生络合反应,有效防止锑的化合物水解,据此,采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,建立了电位滴定法测定贵铅中银的方法。对实验条件进行了优化,并对贵铅样品中的共存杂质元素进行了干扰试验,结果表明其对测定的干扰可以忽略。按照实验方法对3个贵铅样品中银进行测定,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)均在0.18%~0.21%之间,加标回收率在99%~101%之间。将实验方法应用于贵铅实际样品分析,并与火试金法-重量法测定结果进行对照,二者有较好的一致性。     

电位滴定法测定银钨合金中银

银钨合金是制备微电子元件和耐高温元件的关键材料,准确测定其中银的含量对于把控产品质量、银钨合金废料回收利用具有重要意义。采用硫酸-硫酸铵溶解样品,可以有效提高消解体系的温度,同时铵根离子的存在可以络合溶液中的钨离子,促进样品的消解,在酸性条件下,用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃,记为终点,建立了电位滴定法测定银钨合金中银含量的分析方法。研究表明,产品中存在的其他元素钨、铝、钴、铬、铜、铁、锰、镁、镍、锡对银量的测定无干扰。按照实验方法测定4个银钨合金样品中银,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.14%~0.53%,加标回收率为99%~102%。选取Ag20W和Ag80W两个样品,按照实验方法对其中银含量进行测定,并采用标准方法JB/T 4107.4—2014进行验证,经F检验和t检验分析,证明两种方法具有较好的一致性。     

两级差动放大电位滴定测定锰

电位滴定法测定锰矿中的锰,国内已有许多单位应用于例行分析,多采用晶体管差动放大电路,以铂—银为电极,用0—50微安表指示终点,我们在72年向桂林冶金地质研究所学习了这个方法,首先用一级差动放大电路。为了增大放大倍数,提高指示终点的灵敏度,最近我们安装了具有恒流源的两级差动放大电路,放大倍数约为200倍,其两级差动放大都用BG304差分对管,保证其对称性     

电位滴定回归分析法测定二元弱酸离解常数

采用变换殷格曼公式、处理副反应的方法处理二元弱酸的第二级离解，提出了测定二元弱酸的两级离解常数的方法。对草酸的测定结果与文献值相符。     

氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

采用火试金将分银渣、熔剂（Na₂CO₃、Na₂B₄O₇·H₂O、SiO₂）、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100 ℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量。探讨发现试样的质量为3.0 g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.10%～0.56%之间;回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%～100%之间。对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致。     

灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银

采取样品加铅块灰吹法于900℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒。用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法。对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65g、铅块用量为25g。实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正。探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定。将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合。     

矿样中银含量分析方法研究

概述了矿样中银元素含量分析测定的几种方法,包括滴定法、可见光光度法、原子吸收分光光度计法等,根据实验室测定矿样中银含量的区间范围和实验室现有工作条件,选择采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法测定。通过绘制出银元素标准曲线,测定出待测样品中银元素含量,与银精矿标准物质中银元素含量进行校对,平均数在标准物质的允许误差范围内,该方法具有测定灵敏度高、简单易行,操作方便的优点,故采用原子吸收分光光度计火焰燃烧法作为实验室矿样中银元素的分析方法。     

络合电位滴定用于多元素连续测定的方法研究

从理论上研究并论证了方法原理。选择了滴定的ｐＨ最佳条件。提出了互参加电位滴定法及其与Ｒ滴定法的联合使用，结果令人满意。     

黑铜中银的分析方法研究

研究了黑铜中银的分析测定方法。黑铜试样以高氯酸分解,在高氯酸一硫脲介质中,用火焰原子吸收光谱法测定银。该方法测定的标准加入回收率为98．4％-104．3％。     

矿石中铁的络合电位滴定

本文以铜离子选择电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,在pH1.5,用EDTA电位滴定法测定Fe(Ⅲ)。试验了滴定酸度、温度等条件,研究了常见金属离子的干扰情况及消除干扰的方法。该法对铁矿试样分析的相对标准偏差为0.8％,与EDTA化学滴定法比较相对偏差为0.5％。     

电位溶出分析仪的研制及其在电影洗印废液中银的测定

银已成为近代科学技术文化生活中不可缺少的一种重要金属,由于银的用量大,加之天然资源有限,在国际市场上造成了价格不断上升的局面。为了满足要需,除开发现有的自然资源外,从银制品的废料,特别是电影洗印废液中回收银是提取银的第二资源。然而这些废液中银的含量由微量到常量,需要一种简易快速、准确可靠的分析检验方法。我们认为近年所发展起来的一种电     

电位滴定氟硼酸根的新滴定剂

上海冶金所提出苄基十四烷基二甲綦氯化铵(BDTAC)作BF_4~-的新滴定剂。该试剂滴定纯BF_4~-或在过量F~-存在下滴定BF4_4~-时,滴定终点突跃明显,F~-的影响远比国外提出的氯代十六烷基吡啶(CPC)和十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)作电位滴定BF~-的滴定剂要小。使用BDTAC新滴定剂的适宜酸度为pH4—6,HF浓度选为0.3M,在     

高纯度锡中银的测定

本文针对高纯度锡需要检测银的方法进行探索对比试验。其结果证明用王水、原子吸收测定法是合适的,数据稳定,效果理想,简易可行。对于高纯度锡目前国家没有检测银的要求,所以尚无专项的测定方法。但有锡需要检测银的特别要求,为此我们针对测银做了一些方法对比实验。确定了用王水溶样,原子吸收测定,与国标法—焊锡中银的测定(GB10574.8—89)方法比较,从多人次测定结果看,效果理想,数据稳定,简单可行。本法测     

矿石中银的快速测定

拟定了一种矿石中银的快速测定方法。该方法采用硝酸溶解样品,黄原酯棉富集分离,以硫氰酸盐滴定法进行测定,其方法简单、快速,准确度较好,经矿石验证,结果令人满意。     

铅精矿中银的测定

在分析测定铅精矿中的银时,由于银含量高,其次还含有的杂质元素碳、硫对分析测定结果带来一定的影响,造成结果误差大的情况,通过一系列的实验和分析验证,针对部分含碳,硫高的铅精矿中,通过酸溶后,加入适量氯酸钾处理后,在相应的温度控制范围内溶解,把碳和硫元素处理完全,再用原子吸收分光光度计测定,结果达到了实验要求;它的优点是操作简便,且准确率较高,适用于铅精矿中银的测定。     

复杂矿石中银的测定

通过试验研究了一种复杂矿石中银的测定方法,试样经过硝酸、过氧化氢进行溶解,加入适量的硫脲作为络合剂,有效的消除了一些元素的干扰[1],在低酸介质中,钙、铝、镁、钾、锰、铅、钴、镍、铁、钛等共存元素不干扰银的测定,用火焰原子吸收光谱法测定试样的吸光度,以标准曲线为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制银的标准工作曲线,根据测得的试样中银的吸光度,查得试样中银的浓度,计算试样中银的含量,经过验证方法简便、快速、准确度高,重现性好,适宜于复杂矿石中银量:10~2 000g/t的测定。     

电位滴定中和法连续测定电解液中酸、铁和铜

电位滴定中和法连续测定电解液中酸、铁和铜郭志英，萧仙梅（江西铜业公司武山铜矿化验室，瑞昌，３３２２０４）电解或电积铜生产过程中需要控制硫酸和铜、铁离子浓度。采用常规中和法测定游离酸和总酸浓度，一则铁离子水解，二则硫酸铜及其水解产物呈蓝色，难以酸碱指示...     

电位滴定法测定催化剂ADS－7中钡

电位滴定法测定催化剂ＡＤＳ－７中钡高丕英（上海石油化工高等专科学校,上海,２００５４０）催化剂ＡＤＳ－７是１３Ｘ分子筛通过钡离子部分交换钠离子制得的ＢａＸ型分子筛,其成份除含有Ｂａ外,还含有Ｎａ、Ａｌ、Ｓｉ等元素,用于分离间二甲苯与对二甲苯,目前主要...