顶空气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂的含量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂含量的方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温：初始温度为40℃,保持5 min,以10℃/min升温至100℃,再以20℃/min升温至200℃,保持5 min,进样口温度为230℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果 甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基异丁基酮、甲苯能完全分离,分别在48.92～342.44,82.48～577.36,82.78～579.43,82.92～580.44,83.37～583.58,12.06～84.45,83.75～586.26,14.63～102.42μg/ml范围内线性关系良好（r≥0.9990）;平均加样回收率分别为102.12%(RSD=2.11%),103.57%(RSD=1.58%),103.82%(RSD=1.38%),102.72%(RSD=1.14%)103.42%(RSD=2.61%),104.52%(RSD=1.22%),...     

顶空气相色谱-质谱法同时检测卫生巾中12种溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱法检测卫生巾中12种残留溶剂的分析方法。以毛细管柱TR-FFAP(60 m×0.25mm,0.25μm)分离,GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。在优化的条件下,苯系物在0.2～2.0 mg·m^-2、其他溶剂在1.0～10.0 mg·m^-2浓度范围线性关系良好,相关系数0.9950～0.9996,方法的定量下线(S/N=10)为0.0005～0.01mg·m^-2。加标水平为0.4～13.0 mg·m^-2,RSD为0.2%～6.9%,回收率88.3%～103%。应用该方法测定了40个卫生巾样本,溶剂残留检出率45.0%,最高含量为349 mg·m^-2。     

顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量

该研究建立一种可同时测定食品包装材料中13种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间进行研究;结果表明,平衡温度为100℃、平衡时间为30 min时,选用Stabilwax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱能得到很好分离;该法检出限范围为0.008⁰.016 mg/m2,在0.0250.016 mg/m2,在0.025⁰.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%0.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%⁹9.5%,相对标准偏差为1.59%99.5%,相对标准偏差为1.59%⁵.96%。该法简便、快速、准确,可适用于对复合包装膜、袋中残留溶剂进行同时、快速测定。     

顶空-气相色谱法同时测定复合膜袋中17种 溶剂残留

采用顶空-气相色谱法对食品包装用塑料复合膜袋中常见的17种溶剂进行了分析。对加热温度、平衡时间进行了优化,采用DB-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测方法。结果表明:当温度加热到110℃,平衡40 min条件最优;17种溶剂能完全分离,线性较好,加标回收率为79.64%~91.78%,相对标准偏差(n=6)为2.32%~4.52%,检出限为0.003~0.012 mg/m~2;该方法能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。     

顶空气相色谱法测定辣椒红色素中溶剂残留

介绍了用顶空气相色谱法测定辣椒红色素中丙酮溶剂残留量的测定方法。采取取样１０ｇ,以无水乙醇配制标准的试验方法,得到满意的色谱分离图。本法的精密度、回收率及线性关系都较为理想,可作为测定辣椒红色素中丙酮残留量的测定方法。     

食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定

对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。     

顶空气相色谱法测定食用油中溶剂残留的研究

建立一种顶空气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量的方法,并对39份食用菜籽油进行分析测定。采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度200℃;检测器温度250℃;柱温:160℃。80℃平衡30 min,顶空进样,外标法定量。被测物质在1.00 mg/kg~128.00 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9,在20 mg/kg~60 mg/kg两个浓度水平的加标回收率为99.93%~100.03%,RSD为1.69%~3.79%,检出限为0.01 mg/kg。本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,能够满足食用油中残留溶剂的检测分析要求。     

顶空气相色谱法同时测定食品包装中残留乙苯和苯乙烯单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中残留乙苯和苯乙烯单体的检测方法.对加热温度、平衡时间和加压压力等顶空条件以及气相色谱条件进行了优化.在优化的条件下乙苯和苯乙烯的检出限分别为1 mg/kg和2 mg/kg,线性相关系数均大于0.99;平均加标回收率分别为93.1%和93.5%,标准偏差为2.35%和1.23%.     

静态顶空气相色谱-质谱联用法同时测定食品添加剂中9 种有机溶剂残留

建立一种用于食品添加剂中常见的9 种残留溶剂含量的顶空气相色谱-质谱联用检测方法,对顶空孵化温度、孵化时间的影响进行研究。结果表明：孵化温度在80 ℃、孵化时间5 min时,选用HP-5MS（30 m×0.25 mm,0.25 μm）的毛细管色谱柱对9 种有机溶残在10 min内能很好地分离。该法在烷烃类、芳香烃类有机溶剂在0.1～10 mg/L、酯类、酮类1.0～100 mg/L、醇类4.0～400 mg/L范围内线性关系良好,9 种残留溶剂的相关系数均大于0.997 1,加标回收率87.54%～106.50%,相对标准偏差（n=5）1.43%～6.17%。检出限范围为烷烃类、芳香烃类0.000 4～0.005 2 mg/L;酯类、酮类0.016 0～0.024 0 mg/L;醇类0.550 0～0.596 0 mg/L。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品添加剂中多种溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯含量的方法。方法以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法可用于测定坎地沙坦酯原料中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯的含量。     

顶空气相色谱法测定帕肝素钠中的残留溶剂

目的建立帕肝素钠原料中有机残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,水为溶媒,异丙醇为内标,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流比10:1,顶空平衡温度90℃,平衡时间15min,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),以氮气为载气。结果质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,R=0.999,平均回收率(n=9)99.8%(RSD=2.2%),精密度的RSD=2.2%,最低检出限0.9701μg/m L。结论此法可用于测定帕肝素钠中有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

顶空气相色谱法测定银杏叶提取物中的溶剂残留

建立了同时测定银杏叶提取物中五种溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法,取样２．５００ｇ于１００ｍｌ汽化瓶中,６０℃恒温１ｈ,室温青置２ｈ,吸收１００μｌ顶空气进样分析;对样品中残留丙酮、乙醇、苯、氯仿、甲苯的分离选用１０ＴＰＥＧ－２０Ｍｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ－Ｗ－ＡＢ－ＤＭＣＳ公谱柱。五种溶剂残留分析的线性范围宽,标准曲线的样系数均大于０．９９９５,平均回收率均大于９５％,相对标准偏差均小于５％,方法的     

顶空-气相色谱法测定一次性餐具中溶剂残留

建立顶空气相色谱检测一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的分析方法。对平衡温度、分流比进行优化,采用CD-624毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明,平衡温度110℃,分流比10︰1条件最优,12种溶剂能完全分离,线性关系良好,r均大于0.999。在0.01~0.1 mg/m^2范围内,加标回收率在78.33%~96.17%之间,相对标准偏差(n=6)在0.12%~5.1%之间,检出限在0.004~0.010 mg/m^2之间。该方法快速、准确,可满足一次性塑料餐饮用具中总溶剂及苯类溶剂残留的检测,试验表明部分餐饮用具在一定温度下挥发出一定量总溶剂及苯类溶剂,且随着环境温度越高,挥发量越高。     

食品包装复合膜中15种溶剂残留的同时测定方法

建立一种用于食品包装复合膜中常见的15种残留溶剂（苯类、醇类、酮类、酯类等）含量的顶空-气相色谱检测方法,对顶空平衡温度、平衡时间的影响进行研究。结果表明：平衡温度在100℃、平衡时间30min时,选用DB．624（30m×O．25mm,1．40μm）的毛细管色谱柱对上述15种有机溶残在20min内能很好地分离;该法在含量0．40-20mg／m2线性关系良好,15种溶残的相关系数均大于0．998,加标回收率为95．4％～110．1％,相对标准偏差（n=5）为1．82％-5．82％,检出限范围为0．013～0．083mg／m2。该法快速、准确、灵敏度高,适用于食品复合膜中溶剂残留含量的同时测定。     

-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留

<正>1前言食用植物油的加工工艺分为压榨法与浸出法。浸出法因具有粕饼中含残油少、出油率高、加工成本低、经济效益高等优点,被国内外植物油生产厂家广泛采用。然而,植物油中萃取剂—六号溶剂的残留也变得不可避免。六号溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳烃等各种低级烷烃混合物,其中所含少量芳烃及硫化物杂质有较大毒性,长期接触会麻醉呼吸中枢、损伤皮肤屏障功能、损害周围神经和造血功能。研究食用     

超声萃取-GC-MS测定皮革及制品中溶剂残留——15种乙二醇醚同时测定

以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取产物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5~20 g/kg,方法的平均加标回收率为80.60%~91.48%,相对标准偏差为3.20~6.94%。该方法简便快速,定量下限远远低于相关标准的限量要求,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要,为制定相关检测标准提供了参考。     

顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留

建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg,平均回收率为82.9%~106.5%,相对标准偏差为1.7%~8.9%,方法检出限为0.11~0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。     

毛细管顶空气相色谱法测定法罗培南钠中残留溶剂

目的建立毛细管顶空气相色谱法(GC)测定法罗培南钠中7种有机溶剂的残留量。方法色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:4.0 m L/min;柱温:程序升温;检测器:FID。结果各溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯)的平均回收率分别为99.7%,100.3%,103.5%,101.8%,104.4%,100.1%,99.0%,RSD均小于2.0%。结论此法简便、准确、重复性好,可为法罗培南钠的质量控制提供依据。     

粕中残留溶剂测定实践

介绍了采用改进挥发法测定粕中残溶指标,应用结果认为此法误差小、速度快、准确可靠。