Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO3氧化5-NO2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。于450 nm波长处测定5-NO2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值ΔA,ΔA与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

溴酸钾氧化靛红褪色催化光度法测定痕量锡

在稀H2SO4介质中,痕量锡对溴酸钾氧化靛红的褪色反应有明显的催化作用,建立了痕量锡的动力学光度测定方法,方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0~8μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离,用于测定环境水样、人发样品中痕量锡,结果与原子吸收光谱法基本一致。采用分析岩石标准物质验证方法,结果与认定值相符,6次测定的RSD为1.8%~4.2%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钼铁中锡量的试验

采用盐酸、硝酸溶解样品,在盐酸介质中,以硫代氨基脲-抗坏血酸作掩蔽剂,控制硼氢化钾的质量浓度为10g/L,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钼铁中锡的方法。试验表明:锡的质量浓度在0.000 4%~0.007 5%与相应的荧光强度成线性关系,方法的检出限为2.6μg/L采用方法对钼铁标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于10%。     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡Ⅳ

基于在稀H2SO4介质中,痕量锡Ⅳ催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡Ⅳ的催化动力学光度法。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2μg锡Ⅳ的相对标准偏差为3.4%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42 kJ/mol。结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(的测定。方法经水系沉积物国家标准     

溴酸钾氧化中性红褪色动力学光度法测定痕量锡

基于0 036mol/L的H2SO4介质中,痕量锡对溴酸钾氧化中性红的褪色反应有良好的催化作用,建立了测定痕量锡的催化动力学光度法。方法检出限为0.82μg/L,线性范围为0～20μg/L。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家标准物质进行分析,结果与标准值相符;对w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤6 3%。     

二安替比林甲烷分光光度法测定金属硅中钛

研究了硫酸驱除高氯酸和二安替比林甲烷-钛(Ⅳ)显色反应条件,建立了二安替比林甲烷分光光度法测定金属硅中钛含量的方法。实验表明,于1.6 mol/L盐酸介质中,二安替比林甲烷与钛(Ⅳ)形成1∶3黄色络合物;钛量在5.00~100.00μg/50 m L范围内符合比尔定律;钛的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.0047μg/m L;ε_(388)=1.48×10~4L/mol·cm;试液中其他共存离子不干扰测定。于5个不同实验室应用实验方法测定3个标准样品中钛的结果均与标准值吻合;按照实验方法测定2个标准样品中钛的结果与X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,方法用于金属硅标准样品和实际样品中0.0014%~0.30%钛的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.6%~4.6%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷

提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法。用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5~6.5,碲水解沉淀析出。除去了大量基体后,溶液中碲量少于50μg/mL。在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。方法的检出限为0.02μg/L,砷量在0.02~40μg/L范围内有良好的线性关系。方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%~8.5%,样品的加标回收率在93%~104%之间。     

钛Ⅳ催化考马斯亮蓝G褪色光度法测定痕量钛

基于在稀盐酸介质中,以2,2’-联吡啶(2,2’-bpy)为活化剂,痕量钛(显著催化KBrO3氧化考马斯亮蓝G(CBBG)褪色的指示反应,且催化褪色程度与溶液中Ti(量在一定范围内成正比,建立了测定痕量钛(的动力学光度法。讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,建立了最佳反应条件;测定了动力学催化反应的参数:反应级数和表观活化能。方法检出限为0.021μg/L,线性范围为0.069~1.0μg/L。方法用于测定岩石样品中钛,结果与认定值相符。     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

催化动力学光度法测定微量钛

KBrO3在硫酸介质中可氧化固绿使其褪色,Ti(Ⅳ)对反应有催化作用,由此建立了一个简单的、灵敏度高的测定微量钛的新体系。考察了酸度、反应物浓度、反应时间、温度和其它离子对反应的影响,并确定了反应的最佳条件。在一定范围内,固绿吸光度降低值与钛的浓度有定量关系。方法的线性范围为0.04~1.2μg/mL Ti(Ⅳ),检出限为0.009μg/mL。将该方法用于铝合金标准样品中微量钛的测定,结果与认定值一致。     

钌(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)(英文)

在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。     

阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数,反应物钛(Ⅳ)是一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4 /s,表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定,样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围,符合痕量分析要求。     

阻抑偶氮胂Ⅰ褪色反应动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)(英文)

基于0.02mol/LH2SO4介质中痕量钒(Ⅴ)阻抑NaH2PO2还原偶氮胂I(AsAI)的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的动力学光度法。通过在固定时间段(8min)后于500nm处测定AsAI的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.052μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0-4.0μg/L。在25mL溶液中,测定0.1μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能     

催化动力学光度法测定水样中痕量铝

在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L。方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～1.8%,加标回收率在95%～103%之间。     

亮绿-十六烷基三甲基溴化铵催化动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

在H2SO4介质中及活化剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,于90℃加热时,痕量Ti （Ⅳ）对H2O2氧化亮绿褪色反应具有显著的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钛的方法,并研究了反应的最佳实验条件。在625 nm波长处,非催化反应（吸光度为A0）与催化反应（吸光度为A）吸光度的差值△A与Ti （Ⅳ）的质量浓度ρ在0.021～0.08 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为7.87×10-10 g/mL。该催化反应对Ti （Ⅳ）为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.70×10-4 /s,表观活化能Ea=45.52 kJ/mol。用该方法测定了两个炼钢烧结矿样品中钛（Ⅳ）,结果与参考值相符,测定结果的相对标准偏差分别为2.4%和2.0%,加标回收率在98%～102%范围。     

钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌

在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法。钌在0.002~0.008μg/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10-10g/mL。该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol。试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰。方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6)。     

砷-碘酸钾-中性红体系催化动力学荧光光度法测定痕量砷

在H2SO4介质中,痕量As对碘酸钾氧化中性红的反应具有显著的催化作用,使其荧光强度减弱,据此提出了动力学荧光法测定As的新方法。详细研究了中性红、碘酸钾和硫酸的用量以及反应温度和时间对As测定的影响。结果表明,在最佳条件下,砷的质量浓度在2.0～600 μg/L 范围内与溶液荧光强度的改变值呈良好的线性关系,检出限为0.6 μg/L。本法用于环境水样中As的测定,相对标准偏差小于或等于3.5%,加标回收率为98%～101%。     

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉萃取光度法测定水中痕量铝

研究了水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与铝的显色反应,并建立了水中痕量铝的分光光度测定方法。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,在乳化剂OP-10存在下,SAIAQ与铝反应生成组成比为2比1稳定配合物。配合物最大吸收波长为450 nm,表观摩尔吸光系数为2.75×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,铝质量浓度在0～260 μg/L的范围内符合比尔定律。采用CCl₄萃取能使铝与水中大量常见元素分离。方法已用于水中痕量铝的测定,测定结果与催化光度法的测定结果相符。6次测定管网水样品中铝的相对标准偏差小于1%,加标回收率在98.6%～104.0%之间。