栀子中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的高效液相色谱法测定

目的 建立了HPLC同时测定西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的方法.方法 采用C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇水冰醋酸(75∶ 24.5∶ 0.5),流速为0.6 ml·min-1,检测波长为440 nm.结果 在该色谱条件下,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ得到较好的分离,西红花苷Ⅰ浓度在0.312 μg·ml-1到10.000 μg·ml-1范围内、西红花苷Ⅱ浓度在0.156 μg· ml-1到5.000 μg·ml-1范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,方法平均回收率为102.13％.结论 该方法具有重复性好、准确、快速等优点,适用于西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的同时测定.     

RP-HPLC法测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量

目的：同时测定27批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,Shim-pack VP-ODS柱,水-甲醇梯度洗脱,检测波长440 nm。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中西红花苷-1和西红花总苷含量。     

高效液相色谱波长转换法测定西红花苷-1和栀子苷的含量

目的 采用HPLC波长转换法测定栀子药材中西红花苷-1和栀子苷的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XBD-C_(18),流动相为乙腈∶水(梯度洗脱) ,流速为1 ml/min,检测波长为238 nm(0～20 min);440 nm(20～40 min),柱温为30℃,采用20 min转换检测波长.结果 栀子苷在4.52～180.8 μg范围内, r=0.999 9,西红花苷-1在0.9～9.0 μg范围内,r=0.999 7,与色谱峰面积呈线性关系.平均回收率分别为99.52%,100.76%,RSD分别为1.10%,1.41%.结论 该测定方法具有简便、稳定、准确、重复性好的特点.     

栀子药材中西红花苷-1的化学稳定性研究

目的利用化学动力学原理,定量考察了栀子药材中西红花苷-1在不同条件下的反应速率常数及化学动力学模型与方程,探讨了影响栀子中西红花苷-1化学稳定性的主要因素。方法采用化学动力学原理及方法,以ln(Ct/C0)为纵坐标,时间为横坐标,绘制栀子中西红花苷-1的反应动力曲线,并得到动力学方程。其中反应动力曲线的斜率即为栀子中西红花苷-1在该条件下的化学动力学速率常数K,可根据t1/2=0.692/K计算栀子中西红花苷-1的半衰期。结果溶液的p H、光照基本对栀子药材中西红花苷-1的稳定性几乎无影响。在高温(80℃)加热条件下,栀子中西红花苷-1会发生降解反应,其化学动力学反应为一级反应,根据阿累尼乌斯经验公式计算得到其活化能为62.44 k J/mol,半衰期为37.82h。结论栀子药材中西红花苷-1比较稳定性,仅在高温下发生降解。     

HPLC法测定西红花不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ

目的建立HPLC法测定西红花Crocus sativus L.不同部位中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ的含有量。方法西红花不同部位乙醇提取物的分析采用依利特hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(50∶50);检测波长440 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ分别在1.406～50.48μg/mL(R~2=0.999 9)、1.044～30.65μg/mL(R~2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.32%(RSD=1.15%)、102.16%(RSD=1.59%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于西红花的质量控制。     

西红花中西红花苷Ⅱ及总苷的近红外光谱研究

目的：建立西红花的近红外光谱快速分析方法。方法：用HPLC法测定西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量,并采集相应样品粉末的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立近红外光谱校正模型,用此模型预测未知样本中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的含量。结果：所建立的校正模型相关系数（r）、预测相对偏差（RSEP）分别为西红花苷-Ⅱ0．9528、4．077％;西红花总苷0．9560、4．343％。结论：本方法可用于西红花中西红花苷-Ⅱ及西红花总苷的快速检测。     

反相高效液相色谱法测定清开灵中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液、清开灵颗粒(哈尔滨、广州)中黄芩苷的含量。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱为Kro-masil C1 8(4.6 mm×15 0 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-水-磷酸(6 0∶4 0∶0 .2 ) ;检测波长:2 80 nm;流速:1.0 ml·min- 1 ;柱温:30℃。结果:黄芩苷对照品溶液在2 5～2 0 0μg/ ml范围内呈良好的线性关系(r=0 .9995 ) ,平均回收率为10 6 .5 3% ,RSD为1.2 % (n=5 )。结论:该法快捷、简便、准确性高,为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

HPLC法测定藏药仁青芒觉胶囊中西红花苷-I和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立仁青芒觉胶囊中西红花的含量测定方法。方法:采用HPLC法,用光电二极管阵列检测器(DAD),流动相为甲醇-水(50∶50),流速1.0 ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,对西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ进行定量测定。结果:西红花苷-Ⅰ在0.0336~0.4987μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,加样回收率为97.43%,RSD=2.18%;西红花苷-Ⅱ在0.0129~0.1818μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,加样回收率为99.75%,RSD=1.53%结论:该方法操作简便、专属性、重现性好,可有效地控制仁青芒觉胶囊的质量。     

反相高效液相色谱法测定新疆不同品种甘草中甘草苷的含量

目的 测定新疆5个品种甘草中甘草苷的含量.方法 反相高效液相色谱法.色谱条件:Kromasil C18柱(5 μm, 250 mm × 4.6 mm i.d.);流动相为乙腈 - 0.5%冰醋酸(25∶75,V/V);检测波长276 nm.结果 测定方法在2.0 ～ 60 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.4% (RSD=0.82%,n= 3).甘草中甘草苷的含量与品种有较大的关系,其中乌拉尔甘草中甘草苷的含量最高,含量为 3.14%,其次为光果甘草,含量为 2.01%,而胀果甘草中甘草苷的含量最低,仅为 0.96%.结论 实验为进一步开发利用新疆丰富的甘草资源提供了参考依据.     

高效液相色谱法测定垂盆草药材中小麦黄素苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定垂盆草药材中小麦黄素苷的含量。方法:采用YMC-J’Sphere ODS-H80(4μm,150 mm×4.6 mm)等色谱柱;以异丙醇-水-冰醋酸(15∶8∶2)为流动相;检测波长350 nm。结果:小麦黄素苷在0.099-0.99μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8;平均回收率为97.04%。结论:该法简便可行,结果准确可靠,适用于药材质量控制的定量方法。     

反相高效液相色谱法测定番泻叶中番泻苷A含量

番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassiaangustifo liaVahl.或尖叶番泻C .acutifoliaLelile .的干燥叶,收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部,用于热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满的治疗,是临床上最常用的泻下药之一。其中狭叶番泻主要含番泻苷A ,B ,C ,D等;尖叶番泻主要含番泻苷A ,B ,C等。据文献报道,这些成分具有抗菌、致泻、止血、肌肉松弛与解痉等多种作用。测定番泻叶中番泻苷A和B的方法有分光光度法、薄层扫描法[1] 、毛细管电泳法[....     

反相高效液相色谱法测定女贞子中红景天苷的含量

 目的 测定女贞子中红景天苷的含量。方法 用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇 水(7.5∶92.5),紫外检测波长278 nm,流速1.6 mL·min^-1。结果 红景天苷对照品在7～456 mg·L^-1浓度内线性关系良好,r＝0.999 7。平均加样回收率97.2%,RSD为3.4%。结论 该法简便,分离完全,结果可靠,适用于女贞子中红景天苷的测定。     

高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量

目的 :建立了测定进口药材芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以ZORBAXSB-C₁₈(4.6mm× 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相乙腈 水 (25∶75) ,检测波长 355nm ,流速 1.0mL·min^-1 。结果 :芦荟苷在 0.17～5.9μg线性关系良好 ,r=0.9999,芦荟苷平均加样回收率为 98.6% ,RSD 1.32 %(n =6)。结论 :试验结果表明 ,该方法准确、灵敏度高 ,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中丁香苷的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中丁香苷含量的方法。方法：用Ｃ１８－ＯＤＳ为固定相。甲醇－水－冰醋酸（２００：８００：５）为流动相。ＵＶ检测波长;２８０ｎｍ。结果;丁香苷浓度线性范围０．６～１．４μｇ．ｍｌ＾－１,ｒ＝０．９９９９,样品平均回收率为９７．５％（ｎ＝５）,相对标准差ＲＳＤ为１．６５％（ｎ＝５）。结论：方法简便,准确,重复性好,可做为该制剂的含量测定方法。     

西红花药材高效液相色谱指纹图谱研究及不同产地药材谱比较

目的:建立西红花的指纹图谱分析方法,并对8个不同产地的西红花药材进行指纹图谱的比较研究.方法:以西红花苷-1为参照物,采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为1%醋酸水溶液:1%醋酸甲醇溶液线性梯度洗脱,检测波长为312 nm,分析时间为40 min,流速为1.0mL·min-1.结果:共标出12个共有峰,方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性;不同产地的西红花药材共有峰的比值有一定的差异.结论:本方法稳定、可靠、简便,为提高西红花药材质量控制标准提供参考.     

桅子苷溶液稳定性的反相高效液相色谱法考察

目的考察栀子苷溶液在不同条件下的稳定性。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,分别考察了温度[冷冻(-20℃)、冷藏(4℃)、37℃、60℃];缓冲液种类[磷酸盐(pH6.2、pH7.4);三羟甲基氨基甲烷-盐酸(pH8.6);硼酸盐(pH9.3)];光照及超声(200,400,600 W)等因素对栀子苷溶液稳定性的影响。结果栀子苷溶液的标准曲线方程为A=32.01C+6.128,r=0.999 9。栀子苷在质量浓度0.32~80μg.ml-1内呈良好线性关系,精密度符合要求。栀子苷溶液在冷冻(-20℃)、冷藏(4℃)、37℃时,30d内基本稳定,60℃时,10 d后药物开始降解;在pH6.2~9.3的各缓冲液中96 h内基本稳定;光照24 h对药物的稳定性也基本无影响;以200 W功率超声20 min,栀子苷溶液基本稳定,以400 W和600 W功率超声时,12 min后药物开始降解。结论栀子苷溶液的稳定性良好,在常温及光照下基本稳定性,在药学及临床上应用具有很大的优势。     

反相高效液相色谱法测定炎可宁中黄芩苷的含量

目的测定炎可宁中有效成分-黄芩苷的含量。方法反相高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(60∶40∶0.2);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果建立了对炎可宁片中黄芩苷进行定量的测定方法,并将此方法用于3个不同厂家生产的炎可宁片中黄芩苷含量的测定。结论为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

反相高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

目的 建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,在室温下,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水-冰醋酸(52∶46∶2)为流动相;检测波长334 nm.结果蒙花苷的线性范围0.05～2.5μg,r = 0.999 9(n=10);平均回收率99.2%,RSD＝2.4%(n＝6).结论该法可作为野菊花药材的质量评价方法.     

反相高效液相色谱法测定九圣散中苦杏仁苷的含量

目的：建立测定九圣散中苦杏仁苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱条件为ZORBAX SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（6∶94）,流速为0.8 mL/min,柱温：30℃,检测波长为207 nm。结果：苦杏仁苷在6.0-120.0 g/L（r=0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为1.20%。结论：反相高效液相色谱法简便,快速,准确,重复性好,可用于九圣散的质量控制。     

高效液相色谱法测定牛蒡药材不同部位牛蒡子苷和苷元的含量

目的:对牛蒡药材不同部位牛蒡子苷和牛蒡子苷元含量测定.方法:采用高效液相色谱法的测定.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,Agilent色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇一水二元梯度洗脱,检测波长280nm.结果:牛蒡的根、茎、叶中几乎不含牛蒡子苷和牛蒡子苷元.绒毛和花序中含少量牛蒡子苷和牛蒡子苷元,而牛蒡子在牛蒡中二者含量均高.结论:该方法简便、准确,为更好的开发利用牛蒡提供依据.