二维液相色谱法同时检测婴幼儿乳粉中维生素A、E与D_3

建立二维高效液相色谱法同时测定婴幼儿乳粉中的维生素A、维生素E(α-生育酚)及维生素D_3三种脂溶性维生素的方法,达到快速检测的目的。样品经皂化后用石油醚提取,氮气吹干,并用正己烷定容。维生素A、E经NH2色谱柱分离后切换十通阀,维生素D_3继续经Silica色谱柱分离,双二极管阵列检测器进行检测。方法学结果表明,3种维生素在给定的质量分数浓度范围内呈现良好的线性关系,相关线性回归系数r为0.9963~0.9995。平均加标回收率为86.7%~99.6%,相对平均偏差RSD(n=6)为2.07%~4.11%。本方法具有操作简便,灵敏度高,重复性好等优点,适用于奶粉中3种脂溶性维生素含量的日常检测。     

婴幼儿配方奶粉中维生素B2的快速测定

建立了婴幼儿配方奶粉中维生素B2的高效液相色谱快速测定方法.样品用质量分数为3％偏磷酸溶液提取,用高效液相色谱仪(C18柱)分析,流动相为甲醇-H2O (33∶67,体积比),流速1.0 mL/min,荧光检测器激发波长462 nm,发射波长522 nm,维生素B2以保留时间定性,外标法峰面积定量.结果表明,乳粉样品在5～50 mg/kg添加水平范围内,回收率在96.0％～101％之间,相对标准偏差1.14％～6.05％,方法的定量限为0.5 mg/kg.该法简便、准确,适用于乳粉中维生素B2检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的含量。方法样品经高温皂化反应后,将皂化液通过EXtrelut NT20固相萃取柱,对目标待测物进行净化,洗脱液经氮气吹干复溶后,过滤膜直接进样,以甲醇作为流动相,通过Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,外标法定量。结果维生素A标准溶液在0.5~5.0 mg/L范围内,维生素E标准溶液在5.0~50 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)均≥0.999;样品3个水平加标回收率分别为86.0%~104.6%和89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)均3.0%;检出限分别为1.0和10μg/100 g。结论该方法可用于婴幼儿配方粉中维生素A和维生素E的同时检测,操作简单、快速、准确。     

液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3的质量浓度

建立了同位素内标液相色谱串联质谱法测定婴幼儿食品中维生素D_3质量分数。试样加同位素内标后,乙醇-50%氢氧化钾溶液皂化,石油醚萃取,Atlantis T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),甲醇-5 mmol/L甲酸胺溶液作为流动相,梯度洗脱进行液相分离,采用电喷雾正离子方式,多反应选择离子监测,内标法峰面积定量。婴幼儿食品中维生素D_3质量浓度在2~200μg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,配方奶粉和米粉在10,50和100μg/kg三个质量分数水平的添加回收率分别为86.1%~107%和86.2%~106%,变异系数分别为4.48%~7.08%和2.10%~4.26%(n=6)。方法的定量限为10μg/kg。方法简便、准确,适用于婴幼儿食品中维生素D_3的检测。     

婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺检测中前处理方法的优化

目的改进婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的检测方法。方法样品经高浓度三氯乙酸溶液-乙腈提取过滤,后经阳离子交换固相萃取柱净化,用高效液相色谱法测定,采用外标法定量。结果改进方法的检测时间缩短4 h,在0.5~10μg/m L范围内检测结果线性关系良好,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,回收率提高到99.3%~102%,精密度为0.47%,稳定性相对标准偏差为0.96%,能力验证结果表明可靠性好。结论改进方法能快速有效对婴幼儿配方乳粉产品进行检测,结果可靠,具有实践应用价值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中维生素D_2和D_3

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定婴幼儿乳粉中维生素D2和D3含量的分析方法。婴幼儿配方乳粉中的维生素D2和D3经过皂化,以石油醚作为萃取溶剂,采用JADE-PAK CB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸甲醇为流动相进行等度洗脱,流速为200μL/min,进样体积为10μL,柱温25℃,电喷雾质谱检测,正离子选择反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:维生素D2和D3在0.05~0.5 mg/L范围内与维生素D2和D3峰面积的线性关系良好(R20.98);以20,40和100μg/kg 3个添加水平进行添加回收试验,维生素D2和D3的平均回收率为85%~90%之间,相对标准偏差不高于5.3%;维生素D2、维生素D3的检出限均为2μg/kg。该方法简单、快速、重复性好,可以为婴幼儿配方乳粉中维生素D2和D3含量的分析测定提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的维生素A、D、E

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法。方法样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定。结果维生素A、维生素D_2、维生素D_3、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10~1 000、2~100、1~100、25~2 000、5~500、5~500、5~500μg/L,且浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差范围为1.3%~5.5%(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4%~105.0%,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0μg/kg、维生素D_2 2.0μg/kg、维生素D_3 0.2μg/kg、α-维生素E 0.2μg/kg、β-维生素E 0.5μg/kg、γ-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0μg/kg。结论本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素E方法的优化

目的优化GB5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中高效液相色谱法测定维生素E的样品制备和色谱分析条件。方法样品经乙醇-氢氧化钾水浴皂化后,石油醚-乙醚萃取,氮吹至尽干,甲醇溶解幵过滤,采用甲醇:四氢呋喃=99:1(V:V)作为流动相进行等度洗脱,外标法定量。结果本方法在10 min内完成维生素E的4种异构体的分离分析,精密度、线性良好。4种异构体在0.5、15和40μg/m L添加水平的回收率为96.1%~101.2%,维生素E的相对标准偏差小于1.7%(n=10),方法定量限为100μg/100g。结论优化后的方法快速、准确、灵敏,适合乳粉中维生素E异构体的快速准确测定。     

UPLC-MS/MS快速测定婴幼儿配方奶粉中叶酸质量分数

建立了一种快速检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数的方法。用体积分数为50%甲酸溶液对试样调节pH值到4.6,通过高速离心使蛋白质沉淀,上清液过0.2μm尼龙过滤膜,进行UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3 1.8μm 2.1 mm×100 mm色谱柱分离,MRM多反应监测定量。最小检出限0.005 mg/L(对应乳粉0.025 mg/kg),最小定量限0.02 mg/L(对应乳粉0.1 mg/kg)。线性范围0.1～1.0 mg/L(对应乳粉0.5~5.0 mg/kg),相关系数R2=0.9996,回收率93.4%～98.7%,相对标准偏差3.80%。实验表明此方法便于操作,具有良好的精密度与准确度,且选择性强。适合用于检测婴幼儿配方奶粉中叶酸(FA)质量分数。     

婴幼儿配方乳粉中微量硒测定方法的比较

采用原子荧光光谱分析法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定了婴幼儿配方乳粉中硒的质量分数。通过多方面因素对比:前处理的方式、方法线性范围、回收率、检出限、精密度等,得出电感耦合等离子体质谱法虽然受奶粉复杂基质干扰,但通过基体匹配,回收率在98.76%~106.61%之间,相对标准偏差R.SD为0.02%~0.92%,方法检出限为0.010 mg/kg,适用于婴幼儿配方乳粉中微量硒的实验室常规检测。     

微孔板法检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量

目的 建立用微孔板检测婴幼儿配方乳粉中维生素B12的方法。方法 基于微生物原理的检测方法, 缩小样品的培养体积。样品经提取后, 分装到96孔细胞培养板中, 在培养基中加入0.05%的菌悬液, 混匀后分配到含有样品和标准品的微孔中, 培养后直接用酶标仪测定吸光度值。结果 本方法标准曲线相关系数0.9987, 加标回收实验回收率在92.7%~98.7%之间, 重复性实验相对标准偏差在1.03%~1.73%之间, 6种不同含量的样品同时用GB 5413.14-2010方法和本方法检测维生素B12, 检测结果无显著性差异。结论 该方法快速, 操作简单, 稳定性高, 检测成本低, 可大批量样品同时检测, 适合测定婴幼儿配方乳粉中维生素B12的含量。     

红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分的检测方法研究

建立了气相色谱法(GC)及气相色谱质谱法(GC-MS)测定红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分正二十二烷和正二十八烷的方法。样品经湿法消解,石油醚(30~60℃)萃取,旋转蒸发至干,正己烷定容后进样GC及GC-MS分析。GC法正二十二烷回收率为80.7%~82.5%,相对标准偏差为8.2%~9.9%,检出限为2.4 mg/kg,定量限为3.8 mg/kg;正二十八烷回收率为83.4%~86.2%,相对标准偏差为7.8%~9.3%,检出限为1.8 mg/kg,定量限为3.3 mg/kg,GC-MS法正二十二烷回收率为81.1%~84.5%,相对标准偏差为7.2%~9.8%,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;正二十八烷回收率为80.0%~86.7%,相对标准偏差为6.5%~9.2%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。GC-MS较GC专属性强,灵敏度高,定量准确,能满足于红薯粉条中非法添加的石蜡的检测。     

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，以甲醇-水(V_甲醇:V_水=95∶5)为流动相洗脱，大体积流通池荧光检测器检测。结果表明，维生素A在0.2～10μg/m L、维生素E在2～100μg/m L内线性良好(r>0.999)，检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小，测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%～103.4%，相对标准偏差(n=6)为2.5%～5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点，适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法，并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水，梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内，线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的刚果红

目的建立高效液相色谱测定熟肉制品中刚果红的检测方法。方法样品经石油醚去除脂肪,以氨水-乙醇(20:80,体积比)溶液提取,乙酸调节p H至中性,以水定容、离心。经ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)分离,甲醇-20 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,检测波长500 nm,外标法定量。结果刚果红在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,添加回收率在82.5%~90.7%之间,相对标准偏差为在2.26%~7.29%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法简便、快捷,回收率和重现性好,适用于熟肉制品中刚果红的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定食物和保健食品中维生素B_1

目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食品中维生素B1含量的方法。方法:样品以0.1 mol/L盐酸在120℃条件下高压提取,经2%碱性铁氰化钾溶液衍生后,以正丁醇液液萃取,用HPLC测定萃取物。采用Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(体积比65∶35)为流动相,荧光检测器检测(Ex=375 nm,Em=435 nm),外标法定量。结果:维生素B1在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990;不同食品中维生素B1的检出限为0.2~0.3 mg/kg,定量限为0.6~0.9 mg/kg;对鸡蛋等4种食品基质进行加标试验,维生素B1的回收率均值为90.1%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~8.5%(n=6)。结论:该方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可适用于各类食品和保健食品中维生素B1含量的测定。     

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L~5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。     

液液萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯的含量

采用液液萃取法,建立了白酒中氨基甲酸乙酯含量的快速检测方法。样品经二氯甲烷提取,收集提取液浓缩后,经乙腈-正己烷液液分配,再由PSA净化后进GC-MS分析,外标法定量。氨基甲酸乙酯在0.05~1mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.999),方法检出限为0.01mg/kg。白酒中氨基甲酸乙酯在3个添加水平下的平均回收率范围为82.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%~7.1%。该方法能够满足白酒中氨基甲酸乙酯残留分析的要求。