乙酸异丙烯酯异构化制乙酰丙酮

为优化乙酸异丙烯酯异构化反应过程,提高乙酰丙酮的收率,实验研究了反应温度和空速对乙酸异丙烯酯异构化转位反应过程的影响。研究结果表明,操作条件反应温度和空速对反应过程的转化率及选择性影响显著,且反应过程中存在使乙酰丙酮的收率达到最高值的最佳操作条件。在615℃下,控制反应空速为0 43s-1时,乙酰丙酮的收率可高达79 3%。     

提高丙二酸二甲酯收率的实验研究

通过改进的氰化酯化法制备丙二酸二甲酯的实验研究，探索提高丙二酸二甲酯收率的因素及其最佳工艺的参数。实验着重分析研究了氰化过程中的pH值、反应时间和反应温度；酯化反应过程中酸化液的水分含量、甲醇和氯乙酸的摩尔比、反应时间等过程因素对制备丙二酸二甲酯收率的影响。实验结果显示，改进的氰化酯化法制备的丙二酸二甲酯收率达到了85％以上，产品纯度在99％以上。     

N＇，N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺的合成工艺研究

以乙二酸二乙酯为原料与一乙醇胺反应合成N＇,N-二-（2-羟乙基）-乙二酰胺。着重考察了不同溶剂、溶剂用量、反应温度、反应原料配比对反应收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件：以乙醇为反应溶剂,反应温度为75℃,反应时间为2h,原料配比为乙二酸二乙酯：一乙醇胺=1：2．2,收率为96％（较文献值高5％）。该合成方法具有原料易得、反应过程易控制、收率高、母液可反复套用、可减少环境污染、具有工业化生产价值等优点。     

反应-萃取技术合成碳酸二甲酯反应研究Ⅰ.萃取剂的筛选

将反应-萃取技术应用于甲醇和碳酸丙烯酯(PC)酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)反应过程。对于以KOH为催化剂的均相反应．当以正辛烷为主萃取剂、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为助萃取剂，萃取相与反应相体积比为2．8：1．正辛烷与DOP体积比为1：1.5．催化剂占体系的重量百分率为3．0％．反应温度为50℃．反应时间为3h时，DMC的分配系数为1.07，DMC与甲醇的分离系数为7．75,DMC的收率为64．8％．选择性为76．0％。与未加萃取剂时相比，DMC收率提高了47．6％，选择性提高了26．7％。     

一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究，提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响，获得了控制反应过程的最佳参数，并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明，采用混合溶剂一步法合成工艺，当四氯化锡加入量达到理论量的90％时，产物中四丁基锡的质量分数大于97％，收率大于97％；用该工艺在500t／a规模的工业装置上生产时，产品四丁锡质量分数为87．2％-96．2％，收率为85．8％-94．3％。     

苯甲醛安息香缩合反应催化合成苯偶姻新方法

制备了不同取代基的噻唑盐催化剂,研究了噻唑盐催化苯甲醛合成苯偶姻的安息香缩合反应,考察了噻唑盐取代基、催化剂用量、反应温度及反应时间对苯甲醛安息香缩合反应的影响规律。结果表明,以3-乙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,噻唑盐用量为1．5％（以苯甲醛计,n／n,在反应温度为100％,反应时间为6h时,苯偶姻收率达72．5％,且反应过程中不需添加任何有机溶剂,具有环境友好的特点。     

由双酚A结晶母液的裂解产物合成双酚A反应过程研究

对反应过程所需催化剂种类及其各影响因素进行了考察。研究表明，大孔强酸性离子交换树脂可替代无机酸作为催化剂用于该反应，其中以未经硫基化处理者为佳；原料中水分的存在不利于产物收率和质量，应控制水的质量分数在1％以下。本研究确定的较佳工艺条件为反应温度65℃，停留时间15min、苯酚／对－异丙烯基苯酚摩尔比20，对应的反应收率为98．5％。对双酚A副产物的处理提供了有效方法。     

还原兰RS染料碱熔生产过程计算机控制系统

为提高产品质量和收率设计了染料生产过程计算机控制系统,对工艺过程复杂、难度大的碱熔过程还原兰RS进行计算机控制。解决了非均相间歇反应过程、固态物料的控制系统。计算机控制后,产品合格率达100％,收率提高0.5％,年增收益达22万以上。此方案对间歇反应、固态物料过程自动化具有指导意义。     

环流反应器中双甘膦氧化过程研究

在装液体积约为300 L的下喷式环流反应器中以活性炭为催化剂,氧气为氧化剂对双甘膦的氧化过程进行了实验研究。分析了双甘膦氧化反应过程,考察了反应时间、循环流量、反应温度对低浓度双甘膦氧化反应的影响。结果表明:在双甘膦氧化反应过程中,双甘膦的溶解阻力可以忽略,而气液传质阻力较大,对表观反应速率有较大影响;反应时间的增长使草甘膦收率先增大后降低;随着循环流量的加大,达到最佳收率时的反应时间缩短,但对草甘膦的收率影响不大;升高反应温度可以减少反应达到最佳收率所需的时间,但会使草甘膦收率降低。     

盐酸二苯美仑类化合物的合成

以苯甲醇、苯酚为起始原料，利用相转移催化法经5步反应合成一种二苯美仑类化合物：4-(邻苄氧基)-N-乙基丁胺盐酸盐，反应总收率68．8％。反应过程中采用了优化的工艺技术，通过提高催化剂活性Al2O3的用量，结果使中间体2-苄基苯酚收率超过文献值8％。整个合成具有原料价廉易得、反应条件温和等特点。     

氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的工艺研究

研究了氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应过程,考察了不同条件下的反应工艺,提出了可能的反应机理。实验揭示,改变反应温度和反应物摩尔比,主产物为4-氧代-β-紫罗兰酮或5,6．环氧-β-紫罗兰酮,在最优反应条件下其收率依次为53．5％和25．4％。产物结构经红外光谱、元素分析、氢核磁共振谱和质谱分析得以确认。未反应的β紫罗兰酮经减压蒸馏回收,产物重复使用性良好。     

2，4-二氯苯乙酮w-位选择性单溴化反应研究

研究了2，4-二氯苯乙酮w-位单溴化反应及其影响w-溴-2，4-二氯苯乙酮(即单溴物)收率的各种因素。结果表明，以苯、二氯甲烷、四氯化碳与1，2-二氯乙烷等作为反应介质时，单溴物的收率为84％，-86％，而以乙醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇及冰醋酸等作为反应介质，单溴物的收率只有69％～77％，但在甲醇、乙醇或三氯甲烷等溶剂中，增加溴的用量收率增加，如在乙醇中收率可升至89．23%。脱去溶剂前是否用水或碱溶液洗涤．对单溴物的收率没有明显影响。以苯为反应介质时，温度在-10～10℃对单溴化的影响不大，但在加入水时，收率下降，且需要加热反应才能正常进行。在1，2-二氯乙烷、甲醇、乙醇等溶剂中，或以络合态溴作为溴化剂时，反应也需要加热。溴与二氧六环形成络合物后，不能减少w，w-二溴-2，4-二氯苯乙酮(即二溴物)的产生。反应过程中吹入N2排除HBr，或用H2O2吸收并利用HBr，可使单溴物收率分别上升到89．40％和89．74％。     

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75％提高到91．2％。     

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷（PO）和双三羟甲基丙烷（DTMP）以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件：n（PO）：n（DTMP）=4：1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95．04％。     

乙酸-3-甲基-2-丁烯酯的合成工艺

研究了n(C5H9Cl)／n(CH3COONNa)、起始反应温度(FRT)及不同链长的季胺盐催化剂对酯化反应的影响,筛选出新的酯化催化剂：N,N-二(3-甲基-2-丁烯基)-N-甲基苄基氯化铵与N,N-二甲基甲酰胺的混合物。确定了最佳的物质的量比：n(C5H9Cl)：n(CH3COONa)=1．0：1．4。收率依赖于FRT,当47℃≤FRT≤52℃时,平均收率98．1％;55℃≤FRT≤60℃时,收率97．4％;96℃≤FRT≤98℃时,收率92．8％。较低的初始反应温度有利丁转位、能提高收率,较高的初始反应温度有利于提高产物纯度、但降低收率。     

正丁醇与氯化氢反应生成氯丁烷动力学研究

在磷酸三丁酯合成过程中,氯丁烷的反应动力学研究对提高磷酸三丁酯的收率具有非常重要的意义。通过氯丁烷的反应动力学研究可以优化反应条件,提高磷酸三丁酯合成过程中的收率。文中考察了反应温度,反应物浓度对氯丁烷合成的影响。通过微分法确定了正丁醇与氯化氢的反应为二级反应,表观活化能为48.37 kJ/mol,指前因子为2 357.1 L/(mol·min),并得到了表观反应动力学方程。通过比较验证,动力学模型计算值与实验值相接近,可为磷酸三丁酯反应过程的模拟提供动力学数据。     

氯气法生产AC发泡剂工艺的改进：氯气添加尿素氧化法

在氯气氧化联二脲生产ＡＣ发泡剂的反应过程中，在一定的条件下，添加适量的尿素，可以使ＡＣ发泡剂的收率提高５％，发气量提高６ｍｌ／ｇ左右，ＡＣ粒度较细，分布均匀，同时反应较缓和，终点好控制．     

氟乙醇的合成研究

本文经过系统的研究，确定了氟乙醇的合成工艺路线，在氯乙醇／KF／乙二醇为1．0mol／1．4mol／200ml的投料比下，微回流反应2小时，可得到较高的反应收率（～68％）；再经蒸馏、精馏处理，可得到含量≥95％的氟乙醇产品，提纯阶段的收率为75～80％，整个反应过程的总收率可达51％～54％。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究

采用二步法合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯,研究了第一步反应过程4种溶剂对甲基丙烯酸钠盐形成的影响,探讨了第二步反应过程不同相转移催化剂、反应温度及所合成钠盐中碱过量比率与产物收率的关系,对最后产物进行了分析和表征。结果表明,合成反应第一步可使用水为溶剂,碱过量10%,第二步反应中,使用三乙基苄基氯化铵为催化剂,控制反应温度105℃～110℃,反应3.0h,可使GMA收率达到80.5%。     

催化裂化增产丙烯的优化调整

从催化裂化反应过程中丙烯的生成机理入手,通过优化原料油性质,提高反应温度、选择相应的主催化剂及保持合适的活性、添加丙烯助剂以及回炼粗汽油等优化措施可以较为明显的提高装置丙烯收率。结果表明,原料油饱和烃含量在65%左右,反应温度524℃、催化剂活性约60、添加藏量7%的丙烯助剂以及回炼8 t/h粗汽油时,丙烯收率由5%左右提高至7.45%。