纳米钨酸锰的超声合成及其性质研究

以乙二醇为表面活性剂,通过超声合成方法成功制备了具有颗粒状、大块花状及膜状等不同结构的纳米MnWO4。实验发现,乙二醇浓度和超声波是影响纳米MnWO4最终形貌的2个关键因素。利用纳米MnWO4作为光催化剂完成了对有机染料罗丹明B的光降解实验,结果表明超声法制备的纳米MnWO4具有良好的光催化性能。MnWO4还被固定在玻碳电极表面制成MnWO4/CHIT/GCE复合电极,该电极能够增强Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)氧化还原对间的电子转移。因此,MnWO4/CHIT/GCE复合电极能够作为一个很好的平台用于固定牛血红蛋白(Hb),构成了一种新型的生物传感器。该传感器可用于测定溶液中的H2O2,线性范围为5.0×10-6～4.5×10-4mol.L-1,检测限为1.0×10-6mol.L-1。     

硅钨酸的合成

介绍了硅钨酸的合成方法及最佳工艺条件，产品质量经红外，差热分析，达到到试剂级标准，其收率较文献报导高。     

片状氧化铝粉体的控制合成及表征

研究了碳酸氢铵和硝酸铝在添加剂氟化铵作用下沉淀法合成片状氧化铝粉体,讨论了片状氧化铝粉体的形成机理.通过XRD,SEM对产物进行表征.结果表明氟化铵有效控制了氧化铝颗粒的大小和形貌,改善了氧化铝的结晶.适量加入氟化铵可以获得分布均匀、分散性良好,粒径3-8 μm,厚度0.2-0.3 μm的正六边形片状氧化铝粉体.     

纳米InVO4的合成及其光解水制氢性能研究

为提高光催化分解H2O制H2的效率,采用模板剂导向自组装法合成了具有较大比表面积的纳米InVO4．光催化剂,通过XRD、TEM、SEM、BET、UV-Vis等表征手段对样品的晶相组成、形貌、比表面积和吸光性进行表征．讨论了无机源与模板剂用量比、pH值、晶化温度、溶剂萃取和煅烧温度对样品结构的影响,并比较了纳米InVO4与锐钛型TiO2,的可见光响应性能．结果表明,通过改变无机源与模板剂的摩尔比或控制煅烧温度,可选择性地合成不同晶型的纳米InVO4光催化剂,其在可见光区的吸光性能比锐钛型TiO2有较大改进,在紫外光激发下的光解H2O制H2性能与固相烧结法所得InVO4相比有较大提高,产H2速率约为16.6 mmol/(h·g)．     

纳米铁催化过氧化氢降解2,4,6-三氯酚的研究

研究了纳米铁/H2O2体系对三氯酚的降解作用,以FeSO4.7H2O与KBH4为前驱物,采用液相化学还原法制得纳米铁,并采用扫面电子显微镜(SEM)对合成的纳米铁进行表征.以三氯酚作为目标污染物,考察了纳米铁浓度,pH,H2O2浓度,温度,离子强度等对三氯酚降解率的影响.结果表明,在优化的实验条件下,纳米铁在20 min内可以降解超过95%的三氯酚;反应体系的初始pH对三氯酚降解率的影响较大,酸性条件下降解效果较好,pH值为3时效果最佳,为环境中三氯酚的降解提供了一种有效的方法.     

两种芬顿及UV/草酸铁/H2O2法去除间甲酚的研究

研究了UV／草酸铁／H2O2，UV／芬顿和暗芬顿系统中K2C2O4，H2O2，FeSO4浓度，pH值，反应温度，反应时间以及光照条件对间甲酚去除的影响，得出VU／草酸铁／H2O2系统比其他两种系统对间甲酚具有更高的去除率，且使去除反应进行pH范围更宽，并可缩短反应时间。同时证明，自然光照条件下UV／草酸铁／H2O2和UV／芬顿工艺对间甲酚仍有较高的去除率。     

乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC（Cambridge Crystallographic Data Centre）编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为：a=1.549 4（5）nm,b=1.359 5（5）nm,c=1.658 9（5）nm,α=β=γ=90,°V=3.494（2）nm3。配合物中心Fe3＋均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

H2O2固相氧化法合成氧化淀粉及微波催化

用双氧水作氧化剂固相法合成了氧化淀粉。考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间、水量、双氧水的用量、微波等条件对氧化程度的影响。实验结果表明适宜的反应条件为：淀粉：Cat3：水量的质量为100:0．5：10，70℃反应5h;改变双氧水用量可以得到不同羧基含量的氧化淀粉；微波能大大加快反应速度，反应时间只需几分钟。     

聚乙二醇铁的合成与表征

选用聚乙二醇，采用有机模板与自由扩散2种方式与FeCl3作用，制备聚乙二醇铁。结果表明，有机模板方式得到的聚乙二醇铁为β-Fe(X)H晶相，自由方式得到的聚乙二醇铁为α-FeOOH晶相，且均为纳米级。与多糖铁进行比较，聚乙二醇铁的成本低，为开发补铁药提供了另一可能新途径。     

碳负载二氧化铈的超声合成及其性质

以硝酸铈铵为先驱物,乙二醇为表面活性剂,通过简单快速的超声合成方法成功制备了碳纳米管负载的二氧化铈。扫描电镜显示二氧化铈均匀的沉积在碳纳米管的表面。电化学研究表明CNT-CeO2/CHIT/GCE复合电极具有较高的比表面积和很好的催化活性。将CNT-CeO2/CHIT/GCE复合电极用于固定牛血红蛋白(Hb),制成一种新型的生物传感器。该传感器可用于测定溶液中的H2O2,线性范围为5.0～500μmol.L-1,检测限为1.0μmol.L-1。     

模糊偏最小二乘及其在药物构效关系中的应用

为更好的了解类Fenton体系降解对氯苯酚(4-CP)过程Fe2+的来源，考察了过程中Fe2+的变化并分析了两种Fe3+ 还原途径.Fe2+的生成分成３个阶段：缓慢增加、快速增加和停止增加;Fe3+还原存在两种途径:H2O2的还原作用（A）和 中间产物对苯二酚对Fe3+的还原(B).实验数据拟合表明Fe3+被对苯二酚还原的速率与溶液中Fe3+的浓度的平方成正比， 与对苯二酚浓度成正比，反应速率常数为4.96×105 (mol/L)-2•s-1.降解过程中，两种还原途径交互起作用.反应启动时 ，A途径起着关键作用并导致B途径的产生；降解12 min后，B途径居主导地位，20 min后，A途径的作用可忽略不计     

纳米NiFe_2O_4磁性颗粒的制备及表征

以硝酸铁和硝酸镍为原料,尿素为沉淀剂,在水热温度180℃和水热时间12 h合成了纳米NiFe2O4磁性颗粒,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁场计(VSM)等分析方法对样品进行了表征.结果表明:水热法所得纳米NiFe2O4颗粒为尖晶石结构,粒度分布均匀,粒径约为20 nm,具有明显的超顺磁性,饱和磁化强度为14.39 emu/g.     

含二硫代甲酸酯配体铁硫簇合物的合成与表征

报道通过2–呋喃甲硫醇/十二羰基三铁/三乙胺体系所形成的中间物[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-CO）Fe2（CO）6]Et3NH同CS2作用生成络阴离子[（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-S C—S—）Fe2（CO）6]后,同卤代物原位反应,合成了3个新颖的含μ–二硫代甲酸酯配体的铁硫簇合物（μ-2-SCH2C4H3O）（μ-RS—C S）Fe2（CO）6（R=CH3、CH2Ph、CH2COOC2H5）.这3个新颖配合物均通过核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析表征了其结构.     

锡酸镧(La2Sn2O7)花状纳米结构的水热合成及表征

采用简单、中性的水热法成功地制备了锡酸镧（La2Sn2O7）花状纳米结构,并采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和漫反射光谱（DRS）等手段对产物的晶体结构、形貌和光学性能进行了分析。结果表明：所得产物为单相烧绿石结构的锡酸镧,并呈现由纳米杆组成的花状纳米结构,纳米杆的直径和长度分别约为20 nm和150nm。由分析DRS光谱可得,锡酸镧花状纳米结构的禁带宽度约为3.85 eV,并对该花状纳米结构的形成机理进行了初步探讨。     

静电纺丝法制备ZnFe_2O_4纳米纤维

采用静电纺丝法制备了PVP/[zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维,研究了反应体系的最佳组成,系统地讨论了静电纺丝工艺的影响,获得了最佳制备条件.将PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维在600℃焙烧5h,获得了晶态的ZnFe2O4纳米纤维.XRD分析表明,ZnFe2O4纳米纤维属于单相尖晶石结构,空间群为Fd3m.SEM分析表明,PVP/[Zn(NO3)2+Fe(NO3)3]复合纳米纤维表面光滑,平均直径约为200nm,ZnFe2O3纳米纤维的直径为175nm.     

Fe2O3纳米粉的合成与表征

用溶胶法合成了无定形Fe2O3和对α－Fe2O3纳米粉，用透射电镜、X－射线衍射、紫外可见光谱对其进行了表征，TEM和XRD结果表明，所合成的两种Fe2O3纳米粉粒径分别为5nm和45nm，而且两种方法所得结果是一致的，UV－vis谱结果表明，所合成的两种Fe2O3禁带宽度分别为3．1eV和2．18eV。     

H_4SiW_（12）O_（40）/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统地研究了各种因素对收率的影响.结果表明：H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定丁酮物质的量为0.20mol,丁酮与1,2-丙二醇质量比为1：1.5,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间60min,催化剂的用量占反应物总质量的1.5%的优化条件下,产品的收率可达78.1%.     

钼掺杂五氧化二钒纳米带的制备及表征

分别以金属Mo粉为钼源、V2O5为钒源和以MoO3为钼源、NH4VO3为钒源,通过低温水热法合成了不同形貌的钼掺杂V2O5纳米结构。用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)对产物进行表征。结果表明,反应产物均为正交V2O5纳米带,且纳米带的尺寸均匀,宽度100~400 nm,厚度10~40 nm,长度可达到几十微米。研究还发现它们的掺杂量是不同的,分别为3%和2.1%。