新型三唑啉酮类稠环衍生物的合成

三唑啉(硫)酮类衍生物是一类重要的杂环化合物,具有较高的生物活性和产品附加值。本文探讨了合成新型三唑啉酮稠环衍生物的方法。     

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮的合成

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮是新型磺酰脲类除草剂氟酮磺隆的关键中间体;为了简化工艺条件,降低生产成本,报道了新的合成方法.以氯甲酸乙酯和硫氰化钠为起始原料,经过取代、S-甲基化、环化和N-甲基化4步反应得到目标化合物.以上各步反应收率在50%～85%之间.中间体及标题化合物的结构经过熔点、1HNMR和MS确证.该合成路线具有成本低、操作安全、易工业化生产的优点.     

芳香醛(酮)缩氨基硫脲的微波合成及其抗菌活性的研究

肼基二硫代甲酸甲酯与相应的醛或酮在微波辐射下经2~3.5 min反应,得到3-二取代甲(乙)撑肼基二硫代甲酸甲酯,产率91%~96%。再与胺在微波辐射下经35~45 min反应,得到目标化合物,产率80%~90%。合成的6个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析,对其结构进行确证,并测试了化合物的抑菌活性。     

安邦改进氟噻草胺全成方法

日前,江苏安邦电化有限公司经过反复试验,成功改进了除草剂氟噻草胺的合成方法。该公司以肼基二硫代甲酸甲酯、三氟乙酸为原料,合成了中间体2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,反应收率达81.5%;以对氟硝基苯、丙酮原料,合成了中间体2-羟基-N-（4-氟苯基）-N-（1-甲基乙基）乙酰胺;     

河北省农药中间体现状及发展趋势

１国内外农药中间体现状及发展概况１．１国际农药开发现状与中间体需求在新农药研究开发中,仍以除草剂最为活跃,热点系列化合物是磺酰脲类、吡啶类、吡咯类、嘧啶类及三唑啉酮、四唑啉酮、环己烯酮等稠杂环化合物。在杀虫剂方面,酰肼类、含稠杂环的酞苯胺类及蝶啶类、...     

5-丙氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮的合成

5-丙氧基-4-甲基-1,2,4-三唑啉酮是新型磺酰脲类除草剂——丙苯磺隆的关键中间体。以氯甲酸乙酯和硫氰化钠为起始原料,常温反应得到中间体化合物Ⅰ,然后将其与硫酸二甲酯反应得到中间体化合物Ⅱ,再经水合肼环化得到中间体化合物Ⅲ,最后经硫酸二甲酯甲基化后得到目标化合物Ⅳ。以上各步收率适中。中间产物及目标产物的结构经过熔点1、HNMR和MS表征。该法具有成本低、工业化生产相对安全、易操作的优点。     

制备二硫代肼基甲酸甲酯的含水的方法

本发明公开的高产率制备二硫代肼基甲酸甲酯的含水的方法为:二硫化碳和肼以有效的比例在含水溶剂中反应生成二硫代肼基甲酸,不分离生成的中间体二硫代肼基甲酸,用溴甲烷使该二硫代肼基甲酸甲基化.     

三唑啉酮磺酰胺类化合物的设计合成与生物活性

[目的]为了发现具有更好生物活性的新结构化合物。[方法]利用中间体衍生化方法合成三唑啉酮磺酰胺类化合物。[结果]合成了11个结构新颖的三唑啉酮磺酰胺类化合物,结构经过1H NMR等分析确证,并进行了生物活性测试。[结论]生物活性表明此类化合物对小麦白粉病和水稻稻瘟病具有一定的防效。     

3-氯-2,6-二硝基喹喔啉的合成工艺研究

喹喔啉为一类重要的苯并吡嗪类杂环化合物,喹喔啉衍生物在医药及化工合成领域具有重要的作用.3-氯-2,6-二硝基喹喔啉是一种重要医药化工中间体.本文以2-羟基喹喔啉为原料,经硝化反应和氯代反应两步反应得到目标化合物.该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高、收率也较高,产品收率为58.2％,适合工业化生...     

1-苯氧乙酰基-3-芳基-2-硫代-咪唑啉-4-酮类化合物的合成

为了发现新型具有除草活性的化合物,以异硫氰酸酯与氨基酸进行反应得到中间体3-芳基-2-硫代-咪唑啉-4-酮,再与不同取代基的酰氯反应得到了10个结构新颖的目标化合物1-苯氧乙酰基-3-芳基-2-硫代-咪唑啉-4-酮。对反应条件和提纯方法进行了摸索,目标化合物的收率均在75%以上,对其结构进行了1H NMR、IR验证。     

含氮杂环多核茂铁类燃速催化剂的设计与合成

设计合成了含氮杂环多核茂铁类燃速催化剂,通过1H-NMR、FT-IR和质谱对目标产物进行表征。用循环伏安法对目标产物的电化学性质进行研究,探讨其多组分氧化还原的电化学行为与结构的关系。利用差热分析(DTA)和热重(TG)研究了在高氯酸铵(AP)中分别添加质量分数5%目标产物2c后的热分解性能,发现目标产物2c有一定的燃速催化性能。     

1，3-双（2-苯并眯唑基）苯的合成及其与环糊精作用

苯并眯唑是一种很重要的杂环化合物。文章用邻苯二胺与间苯二二甲酸反应成功的制备了苯并睬唑的一种衍生物（1,3-双（2-苯并咪唑基）苯,标记为BBM）。利用红外和紫外可见光谱法对BBM的结构进行了表征,并进一步制备了其与环糊精的固态包合物,也用红外光谱进行了表征。此外,用紫外吸收对BBM和β-环糊精（β-CD）在水溶液中的包合行为进行了研究,结果表明：β-CD与BBM形成包合物的摩尔比是2：1,在25℃,pH为7．4的条件下,用紫外可见光谱法计算出包合物的解离常数‰=315×10^-3mol·L^-1。     

一种烤牛肉的挥发性成分分析及其香气模拟

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取烤牛肉的挥发性成分,并结合气-质联用技术（GC-MS）分析其挥发性成分物质。结果表明：在烤牛肉中鉴定出42种挥发性成分,主要包括羧酸类化合物、醛类化合物、酚类化合物、醇类和杂环类（吡嗪环、噻唑环）化合物;并在GC-MS基础上,利用感官分析模拟出香气饱满、逼真、协调的烤牛肉香精;最后,通过电子鼻确定了模拟的烤牛肉香精与样品烤牛肉的香气相似度达92.4%。     

一款7015烤牛肉香精的香气成分分析

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取烤牛肉香精的挥发性成分,并结合气-质联用技术（GC/MS）分析其挥发性成分。结果表明：在烤牛肉香精中鉴定出24种挥发性成分,主要包括羧酸类化合物、醛类化合物、酚类化合物、醇类和杂环类（吡嗪环、噻唑环）化合物。     

3-5-二（2＇-芳基-1＇，3＇，4＇-噁二唑基）吡啶荧光光谱的量子化学研究

对3种3-5-二（2＇-芳基-1＇,3＇,4＇-噁二唑基）吡啶的荧光光谱进行了理论研究。采用密度泛函（DFT）方法,在B3LYP／6-31G水平下,对化合物的几何构型进行了全参数优化。经振动分析,均未出现虚频率。在此基础上,采用组态相互作用（CI）方法计算了荧光激发光谱,所得结果与实验值基本吻合。计算结果表明,三种分子具有较强的共面性,为超共轭体系。     

La~（3＋）/Fe~（3＋）共同掺杂BaTiO_3陶瓷显微结构和介电性能研究

以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（N O 3）3.9H 2O和La（N O 3）3.6H 2O为Fe3＋和La3＋源。按照化学配比式（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3（x=0.0025、0.005、0.0075、0.01）的要求设计试样组成。采用溶胶-凝胶法制备了Fe3＋/La3＋共同掺杂BaTiO 3粉体。分析讨论了工艺参数（pH、温度）对掺杂La3＋/Fe3＋BaTiO 3溶胶凝胶体系的影响。在1250～1300℃烧结（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3陶瓷,发现随着掺杂量的增加,相应的烧结温度随之上升。用TEM、SEM、X R D等手段对微观结构和组成进行了分析。组成为（Ba0.9925La0.005）（Ti0.9925Fe0.01）O 3时,在1260～1280℃烧结2h下,可以使得致密度较高;颗粒粒径在1μm左右,在0～80℃温度范围内1,kH z测试频率下可以获得介电系数为2800,电容变化率△C/C25℃为1%的BaTiO 3陶瓷。     

一种三维配位聚合物的水热合成和晶体结构

通过水热合成法获得了La2（H20）4（PDC）2（XO）·2H2O,X射线-单晶衍射结果表明,标题化合物属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数为a=0．77512（16）nm,b=0．9975（2）nm,c=1．5142（3）nm,β=98．50（3）°和Z：4。La（Ⅲ）呈现四方反棱柱体的配位模式,分别和2个来自同一个草酸配体的氧原子、4个来自4个PDC配体的氧原子以及2个来自2个配位水分子的氧原子配位。标题化合物的三维结构是通过草酸配体和水分子配体将二维[La（PDC）]^＋阳离子层连接而成。该三维网络结构中沿着a-轴形成孔道,标题化合物中的自由水分子占据了这些孔道。该化合物在250℃下保持热稳定。     

固相微萃取-气-质联仪测定酱油挥发性香气成分

采用固相微萃取法萃取酱油中的各种挥发性香气成分,利用气相色谱—质谱联用仪分离鉴定酱油的挥发性香气成分。实验中采用100μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carboxen/PDMS)纤维萃取头,于60℃下对酱油样品顶空吸附30min,于250℃下解析10min,利用GC-MS对解析物进行分离鉴定。从中分离鉴定到了22种香气成分,其挥发性成分主要是醛、酮、醇、酸和杂环类化合物。     

5，7-二甲基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶-2-羧（磺）酸酯类化合物的合成及生物活性

以2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料,与杂环和苯环取代的（磺）酰氯化合物进行酯化反应,制备得到三唑并嘧啶类羧（磺）酸酯类化合物ZJUT-7。化合物ZJUT-7经^1H NMR和MS确定,并对其进行了初步生物活性测试。