二甘醇醚化产物的气相色谱分析

建立了用气相色谱法测定二甘醇醚化产物中二甘醇单丁醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单甲醚的分析方法。通过对不同配比的固定液及柱温等操作条件的比较，选择了合适的分析操作条件。用校正面积归一法，测定各组份的含量，相对误差＜２％。     

甘醇的气相色谱分析

1.仪器: a)具有程序升温操作能力的气相色谱仪,热导鉴定器。 b)5—10微升注射器。 c)积分仪。 2.色谱柱: 玻璃或不锈钢柱,2毫米内径,0,92—     

萃取精馏回收环己烷的双组分溶剂的研究

在研究萃取精馏分离回收环己烷的单溶剂的基础上，研究了双组分溶剂。当剂油比为7:1时，环己醇和四甘醇双组分溶剂可以将正庚烷对环己烷的相对挥发度由单溶剂时的小于1提高到1．11；将2，3—二甲基戊烷对环己烷的相对挥发度由单溶剂时的小于1．07提高到1．21。用该溶剂在小型萃取精馏实验装置上运行，结果表明，环己烷的纯度为98．5％，收率为80％。     

乙二胺与N-乙基乙二胺萃取精馏溶剂的选择

常压下,测定了乙二胺-N-乙基乙二胺、乙二胺-乙二醇、N-乙基乙二胺-乙二醇二组分物系的汽液平衡数据,由实验数据关联了Wilson模型参数。选取β-苯乙醇和乙二醇作为萃取剂,在萃取剂存在条件下进行了物系的汽液平衡计算和实验验证。实验和计算结果表明,乙二醇是乙二胺和N-乙基乙二胺萃取精馏的有效萃取剂,β-苯乙醇不是有效的萃取剂。采用乙二醇作为萃取剂时,N-乙基乙二胺与乙二胺的相对挥发度增大,原难挥发的组分N-乙基乙二胺转变为易挥发组分。     

改进的UNIFAC模型在萃取精馏溶剂选择的应用

针对基团贡献法在萃取精馏溶剂选择的运用,测定了乙醇-水等8个共沸体系在相应的萃取剂中的汽液平衡数据,然后分析了溶剂的选择性并考察了溶剂质量比对轻重组分之间相对挥发度的影响。利用修正的UNFIAC模型对实验数据进行了关联和比较,计算值和实验值的相对误差均在5.0%以内。与萃取精馏溶剂选择的其它方法相比,利用改进的UNIFAC模型预测和实验相结合的方法在实际运用中更具有高效性。     

N-甲酰吗啉-乙二醇混合溶剂间歇萃取精馏苯-甲基环戊烷的研究

利用改进的UNIFAC模型来选择萃取精馏苯-甲基环戊烷过程中的混合萃取剂,对混合溶剂N-甲酰吗啉(NFM)-乙二醇(EG)对萃取精馏苯-甲基环戊烷的过程进行了详细的理论分析和实验研究,重点考察了混合溶剂配比和溶剂比对分离过程可行性的影响。研究结果表明,混合溶剂NFM-EG具有良好的选择性和溶解性,为粗苯精制过程中苯-甲基环戊烷的分离提供了必要的基础数据和指导。     

费-托合成混醇萃取精馏模拟研究

对费-托合成煤制油过程副产物混醇的萃取精馏脱水工艺进行模拟研究,向某企业混醇模拟原料中分别添加乙二醇（EG）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亚砜（DMSO）3种溶剂,通过UNIFAC模型评价3种溶剂的萃取精馏脱水效果来选取最佳萃取剂,并应用于模拟混醇料液的相平衡和连续精馏试验。结果表明：EG、DMSO对混醇原料体系的萃取精馏脱水效果明显优于DMF,综合考虑萃取剂的稳定性等因素,选取EG作为混醇原料的最佳脱水萃取剂;采用EG作为萃取剂时,不同溶剂比(萃取剂与混醇的体积比）对模拟混醇料液脱水效果的试验结果和UNIFAC模拟结果吻合较好,随着溶剂比增加,精馏塔塔顶组分中的水含量降低,当溶剂比为3∶1 时,塔顶混醇馏分中水质量分数可降至0.5%以下。     

萃取精馏分离醋酸/水溶液溶剂研究进展及机理分析

介绍了萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展,在此基础上初步分析了萃取剂与原溶剂组分间的相互作用,醋酸提供质子给萃取剂,与萃取剂分子之间产生松弛的化学作用,从而改变了醋酸在液相中的活度系数,即改变了水对醋酸的相对挥发度。针对几种分离效果较优的萃取剂,探讨了该萃取剂与醋酸发生质子化的可能位置。本文分析结果表明,对于醋酸水溶液的分离,酰胺和砜类是可能合适的萃取精馏溶剂。     

复合溶剂间歇萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇物系

使用单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二甲基亚砜(DMSO)和复合溶剂DMF-DMSO对乙酸乙酯-乙醇物系进行了间歇萃取精馏的实验。考察了溶剂种类、溶剂比、回流比等因素对分离效果的影响,比较了使用单一溶剂和复合溶剂时的间歇萃取精馏实验所需的操作时间。实验结果表明,复合溶剂DMF-DMSO的分离效果最好,采用复合溶剂DMF-DMSO时,适宜操作条件:n(DMF):n(DMSO)=2:3,溶剂加入速率25mL/min,溶剂与产品质量比5.0,回流比3.3,此时塔顶产品中乙酸乙酯的质量分数为99.52%;且使用复合溶剂DMF-DMSO时间歇萃取精馏的操作时间比使用单一溶剂所需的操作时间短,单位质量产品能耗较使用单一溶剂DMF时降低了42.6%,较使用单一溶剂DMSO时降低了37.4%。     

混合溶剂萃取精馏分离邻二甲苯-苯乙烯的流程模拟与参数分析

通过汽液相平衡实验,确定了萃取精馏分离邻二甲苯-苯乙烯物系的单一萃取剂-环丁砜和混合溶剂-环丁砜、N-甲基吡咯烷酮及其适宜的质量配比。在此基础上,用Aspenplus流程模拟软件,对萃取精馏过程进行模拟分析,考察了溶剂比、回流比、理论板数对分离效果的影响,得到了萃取精馏塔的适宜的操作工艺条件,为工艺设计开发提供基础数据。     

[DMIM]DMP萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇共沸物

以离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯([DMIM]DMP)为萃取剂,精馏分离乙酸甲酯和甲醇共沸物。采用Aspen Plus软件对萃取精馏过程进行了设计和优化。在最佳操作条件下,乙酸甲酯和甲醇的质量分数均在99.5 %以上。与采用二甲基亚砜（DMSO）为萃取剂的工艺相比,[DMIM]DMP工艺具有节能、设备投资低等优势。结果表明以[DMIM]DMP为萃取剂精馏分离乙酸甲酯和甲醇共沸物具有更好的工业应用前景。     

溶剂加盐对分离非极性体系的影响

以C4为例利用无限稀释相对挥发度的试验测定结果 ,研究加盐萃取精馏分离非极性体系的影响规律。试验研究表明 ,溶剂加盐能够提高C4组份之间的相对挥发度 ,且比一般有机溶剂效果明显 ;盐浓度较低时随着盐浓度的提高 ,C4组份之间的相对挥发度增加 ;盐浓度较高时 ,随着盐浓度的提高 ,C4组份之间的相对挥发度反而降低 ;温度升高 ,加盐溶剂对C4组份之间的相对挥发度降低。并对试验现象作了理论上的解释。     

加盐萃取精馏分离乙腈-水物系

在0.101MPa、氯化钙乙二醇溶液的氯化钙含量和用量不同的条件下,测定了乙腈-水物系的汽液平衡数据。实验结果表明,氯化钙乙二醇溶液作为萃取剂可以消除乙腈-水物系的共沸点,提高乙腈-水物系的相对挥发度。采用NRTL模型对汽液平衡实验数据进行了关联,计算结果和实验结果的最大偏差为0.030。进行了乙腈-水物系的间歇加盐萃取精馏实验,以氯化钙质量分数为10%的乙二醇溶液为萃取剂分离乙腈-水物系,回流比为2:1,萃取剂流量和回流量之比为1:1,塔顶馏出物中乙腈的摩尔分数可达到99%,回收率为85%。     

萃取精馏分离邻二甲苯-苯乙烯过程的模拟

选用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂,采用Wilson模型作为气液平衡的计算模型,利用化工流程模拟软件,对萃取精馏分离邻二甲苯-苯乙烯的过程进行模拟。考察了溶剂和原料的进料位置、萃取剂与原料的质量比(溶剂比)、回流比和理论塔板数对苯乙烯回收率和萃取精馏塔塔釜热负荷的影响,并通过正交实验设计得到较优的精馏操作参数。在满足产品中苯乙烯含量为99%(w)的条件下,正交优化的结果为:溶剂进料位置第6块塔板、原料进料位置第72块塔板、溶剂比9、回流比8、理论塔板数140。在该条件下,苯乙烯回收率为95.46%,热负荷为4.611 7 GJ/h,综合评价最好。     

甲基叔丁基醚萃取蒸馏脱硫的研究

采用萃取蒸馏法将甲基叔丁基醚(MTBE)萃取到萃取剂中,蒸馏得到低硫MTBE产品,并对萃取剂及萃取蒸馏的操作条件进行了优化。实验结果表明,在水中添加非质子极性助溶剂ZRD制得的TMS萃取剂的脱硫效果较好,MTBE在TMS萃取剂中的溶解度为10.5。采用TMS萃取剂的最佳实验条件为:MTBE 50 m L、萃取温度15℃、TMS与MTBE的体积比3.0、萃取时间15 s、相分离时间7 min、蒸馏温度75℃、蒸馏时间25 min。在最佳实验条件下,MTBE的硫含量可从98.1μg/g降至8.4μg/g、脱硫率为91.44%、MTBE的质量收率为99.69%;TMS循环使用5次均可保证MTBE的硫含量降至10μg/g以下。该方法避免了因萃取剂硫含量富集而无法获得低硫MTBE产品的弊端。