MCM—41介孔分子筛结构的XRD表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,表面活性剂十六烷基甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出MCM－41介孔分子筛。采用XRD表征手段研究了合成条件（PH值）、凝胶配比（表面活性剂／SiO2,H2O/SiO2)和凝胶后处理条件（老化时间、晶化时间和焙烧温度）对MCM－41结构的影响。     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

介孔分子筛MCM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41;利用1,3,5-三甲基苯(TMB)作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节.结果表明:酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征,有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在;此外,1,3,5-三甲基苯(TMB)可以有效增大分子筛的孔径,并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征.     

介孔分子筛MCM-41协效改性聚磷酸铵阻燃性研究

以分子筛MCM-41作为协效剂,采用聚磷酸铵(APP)、季戊四醇(PER)和三聚氰胺(MEL)复配阻燃剂,用于聚丙烯(PP)的阻燃.研究添加分子筛MCM-41对PP阻燃性能、力学性能和热性能的影响.结果表明:添加少量分子筛MCM-41即可显著提高PP的阻燃性能;当分子筛的添加量为1%(质量分数)时,阻燃PP的氧指数为32.7,比纯PP提高了92.35%.TG、DMA和SEM观察结果表明:添加少量分子筛MCM-41可以催化APP/PER/MEL间的酯化反应,促进体系成炭,形成更紧密的炭层,从而提高材料的阻燃性能.     

Zr掺杂的介孔氧化硅分子筛的合成与表征

在温和碱性条件下合成了Zr掺杂的介孔分子筛Zr-MCM-41,利用TG、XRD、FTIR等对其进行表征．实验结果发现:随着Zr含量的增加,分子筛特征衍射峰强度有减弱的趋势,Zr的引入降低了介孔结构的长程有序性;在1000℃时,介孔孔道没有坍塌,Zr的引入提高了分子筛的热稳定性;红外光谱中968cm~(-1)处振动峰强度的变化,表明Zr离子进入了Si-O骨架．     

含Ti介孔氧化铝分子筛的合成与表征

采用烷氧基金属作铝源、钛源Triton X-100作模板。于室温合成了具有MSU-2结构的含Ti介孔氧化铝分子筛，并用XRD、TEM、N2-吸附和UV-vis DRS对其结构和Ti物种的形态进行了表征．研究结果表明。Ti对氧化铝骨架有稳定作用,引入Ti后,样品的表面积和孔容增加,研究还表明,当wn／wAl≤696时，Ti以孤立的单核物种存在于氧化铝骨架,随Ti含量增加，Ti物种聚集为氧化物簇,与TiO2-Al2O3复合氧化物相比，该氧化物簇在介孔孔壁中更难长大，故当Ti含量较高时，Ti氧化物簇迁移至孔壁表面，造成孔道部分堵塞,但直至n／wAl=33％,未见明显的TiO2晶相出现,表明介孔氧化铝分子筛中Ti物种具有较高的分散度．     

中孔分子筛MCM-41的合成

采用较短的时间、较少的模板剂和水用量合成出中孔分子筛MCM-41；系统地考察了碱、模板剂、水用量、铝原子引入量、晶化温度及时间的长短对样品合成结果的影响，确定出碱用量的最适宜值为n(Na2O)/n(SiO2)=0．18～0．24；模板剂的最佳用量为n(CTAB)/n(SiO2)=0．10～0．14；水用量的范围为n(H2O)/n(SiO2)=24～30；铝原子的引入量为n(Al2O3)／(SiO2)=0～0．033；适宜的晶化时间为12h；最佳晶化温度140℃；用XRD和SEM等手段对合成样品进行了表征．     

异丁烯氢甲酰化用介孔MCM-41分子筛负载铑磷络合物催化剂的研究

采用水热合成法制备Si-MCM-41介孔分子筛,并在其上担载HRh(CO)(PPh3)3络合物合成负载型催化剂,考察了该载体Si-MCM-41分子筛的制备条件对异丁烯氢甲酰化反应的影响。实验结果表明分子筛的制备条件中pH值,原料配比,晶化温度对反应性能的影响最显著,在pH=10,n(Si)∶n(CTAB)=1∶0.2和晶化温度为120℃的条件下制备的Si-MCM-41载体对异丁烯氢甲酰化制异戊醛的选择性达最优。采用低温液氮吸附脱附分析(BET)和X射线衍射分析(XRD)技术对载体Si-MCM-41和负载型HRh(CO)(PPh3)3-MCM-41催化剂进行表征,结果表明载体在负载络合物后仍然保持了较好的介孔特征,其较均匀的孔径分布表现出对反应产物较好的择形催化性能。     

用表面活性剂合成磷酸铝介孔分子筛

选用了不同类型的表面活性剂作为模板剂合成磷酸铝介孔分子筛,实验结果表明,脂肪胺模板剂的浓度不会影响分子筛介孔相构型,介孔分子筛的孔径随烷基胺的链长增加而增大,其比表面积均达到了200m2/g以上.类型相同的表面活性剂作模板剂时,分子筛的孔径和比表面积并不随其浓度增加而增加.所合成的磷酸铝分子筛TG和°DTA曲线表明,磷酸铝分子筛在850℃以前具有一定的热稳定性.     

介孔分子筛MOM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41；利用1，3，5-三甲基苯（TMB）作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节．结果表明：酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征，有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在；此外，1，3，5-三甲基苯（TMB）可以有效增大分子筛的孔径，并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征。     

高水热稳定的介孔V-MCM-41分子筛的孔径调变

以廉价的工业级高模数比硅酸钠（Na2O·3.3SiO2）为硅源,不同类型表面活性剂为模板剂,采用水热合成法制备了掺v的介孔V-MCM-41分子筛,并对其孔径调变进行了研究。实验结果表明不同类型的模板剂合成的介孔分子筛的孔径差异显著,这归因于合成过程中的表面活性剂与硅源作用方式的不同所致。高分子量的非离子型表面活性剂（P123）用量对所合成分子筛的孔径具有较优的调变作用,可调变硅基介孔分子筛的孔径变化范围为4.21-7.47nm。对于阳离子表面活性剂来说,分子筛合成所用模板剂的碳链长度与分子筛孔径大小有近乎线性的关系。     

Y /MCM - 4 1复合分子筛的合成及表征

采用后合成法制备了 Y /MCM - 4 1复合分子筛, 对其进行 XR D、 S EM、 T EM、 N2 吸附 - 脱附等表征, 并 对复合分子筛的水热稳定性进行了考察。结果表明, 最适宜的制备条件为p H=1 1, n( C TA B) / n( S i O2) =0. 1 5, 晶化 时间为4 8h。Y /MCM - 4 1复合分子筛同时具有介孔分子筛 MCM - 4 1和微孔Y型沸石的特征, 与纯 MCM - 4 1分子筛 相比, 复合分子筛具有较强的的酸性及较高的水热稳定性。     

中孔分子筛MCM-48的合成研究

本文比较系统地考察了模板剂用量,水用量,晶化时间,晶化温度等因素对合成中孔分子筛MCM－48的影响,并对Si-MCM-48的合成过程铝原子的引入作了初步探索,通过XRD,IRTG－DTA等测试手段对产物进行了表征。     

碱性中孔分子筛BaO/MCM-41催化聚苯乙烯裂解反应

以水热合成法制备碱性中孔分子筛BaO/MCM-41催化剂并将其用于催化聚苯乙烯裂解反应。考察了催化剂种类、BaO含量、反应温度、反应压力和反应时间对聚苯乙烯裂解反应结果的影响,并对催化剂的重复回用性能进行了考察。结果表明:BaO/MCM-41具有较好的催化性能和重复回用性能。在m(催化剂)/m(PS)=2%、反应温度410℃、反应压力0.01 MPa和反应时间20 min条件下,聚苯乙烯转化率大于98%,液体产物收率大于96%,液体产物中苯乙烯含量大于72%(质量分数)。催化剂重复回用6次后,PS转化率、液体收率和苯乙烯含量没有明显变化。另外,采用XRD技术对所制备的BaO/MCM-41催化剂进行了表征。     

低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛的机理探讨

在MCM—41中孔分子筛合成工艺研究的基础上从表面活性剂相行为、无机物种缩聚过程、界面分子识别(包括静电力、范德华力、空间结构)等方面入手，探讨了低质量分数表面活性剂(CTNABr)作模板剂的离子型合成体系中MCM—41的形成机理。研究结果表明体系中的齐聚硅酸根阴离子与带正电的表面活性剂棒状胶束通过协同作用形成了MCM—41前驱体(类液晶相结构的六角胶束有序体)，燃烧脱模即得全硅MCM—41中孔分子筛。按此机理解释了pH条件对合成MCM—41的影响。     

NiMCM-41介孔分子筛的微波合成与表征

以硅酸钠(Na2SiO3.9H2O)、氯化镍(NiCl2.6H2O)等无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过微波辐射方法合成不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、等离子发射光谱(ICP-OES)、程序升温还原(TPR)和N2吸附-脱附等技术,分别对经550℃焙烧后的样品进行表征.同时研究金属镍添加量与比表面积、孔体积之间的关系.结果显示:合成的样品具有典型的MCM-41介孔分子筛结构,表明在微波辐射条件下成功合成出4种不同镍含量的NiMCM-41介孔分子筛,其比表面积在625.8~1 161.3 m2/g之间,平均孔径大约2.7 nm.随着介孔分子筛中金属镍含量的增加,介孔分子筛的比表面积、孔体积变小,介孔有序性变差.其中原料配比n(SiO2)∶n(NiO)=1∶0.05时,合成的NiMCM-41介孔分子筛的介孔有序性最好.     

离子交换法合成L/MCM-41复合分子筛

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,分别采用包埋法和离子交换法,两步晶化都合成了L/MCM-41复合分子筛,并通过XRD、SEM、TEM和BET等测试手段对合成样品进行表征,检测结果表明用离子交换法合成的复合分子筛孔径为3.04 nm.与水热晶化法合成的MCM-41相比:(1)壁厚由0.55 nm增大到1.81 nm;(2)水热稳定性也明显提高,在100℃沸腾状态下结构保持时间由原来的低于2 h增大到8 h.与L沸石相比,K+含量降低为0.26%.     

中孔分子筛MCM—41的合成及催化性能研究进展

综述了新型中孔催化材料ＭＣＭ－４１的合成过程中有机模板剂、辅助模板剂、反应物种类及温度等合成条件对合成及稳定性的影响,探讨研究了合成机理,并初步考察了它的吸附性能、催化性能、载体功能等,ＭＣＭ－４１的大孔径、高比表面、一维孔道结构已在沸石和催化领域内显示出较好的发展前景。综述文献２８篇。     

Al-MCM-41介孔材料的合成与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)作硅源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作模板剂,采用水热合成法在碱性条件下制备了Al-MCM-41介孔材料。用XRD、低温N2吸附和紫外漫反射光谱表征了其结构,表明产物中Al已嵌入到介孔材料的骨架中。其中Al的配位状态由于掺杂量的不同而不同,量多时是以四配位进入MCM-41的骨架的,量少时是以六配位处于MCM-41的骨架外。