氯铝酸离子液体催化合成二苯甲酮

本文以路易斯酸性离子液体[Emim]Br-AICl3为催化剂,以苯和苯甲酰氯为原料催化合成二苯甲酮.考察了离子液体的催化活性,较系统地研究了催化剂路易斯酸性、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等条件对收率的影响.在n(AlCl3)/n([Emim]Br-AlCl3)=0.80,n(苯):n(苯甲酰氯)=3:1、反应温度80℃、反应时间80min工艺条件下,二苯甲酮的收率达76.4%.     

氯乙酰氯联产苯甲酰氯工艺研究

以三氯甲苯和氯乙酸为原料在催化下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯,讨论了催化剂类型、反应温度对产物收率的影响,结果表明,以复合氧化锌作催化剂,反应温度１２０℃,反应时间２ｈ,收率大于９８％,并且提出了适合于工业化生产获得较高纯度的氯乙酰氯的分离方法。     

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰 甲烷(巴松1789)的合成

以醋酸酐、苯甲醚和对叔丁基苯甲酸甲酯为原料, 先经过傅克酰基化反应合成对甲氧基苯乙 酮, 再经过克莱森缩合反应合成丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(Parsol 1789).傅克酰基化反应以磷钨酸 为催化剂, n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1 ∶1 .5 , 反应时间4 h , 反应温度110 ℃, 收率为92 %.克莱森 缩合反应以氨基钠为催化剂, 二甲苯为溶剂, n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)= 1 ∶1.4 , 反应6 小时, 反应温度100 ℃, 收率68 %.对中间体及产物结构经1 HNMR 分析进行了 表征.     

邻氯苯甲酰氯的合成研究

本文以邻氯三氯甲基苯为原料,通过催化水解,合成邻氧苯甲酰氯.作者研究了催化水解反应中,加水量、反应温度、反应时间和催化剂用量等对产品收率的影响.通过正交试验,得到最佳条件.产品收率>78％,产品纯度>98％。     

磷钨酸原位改性HMS催化苯甲醚乙酰化反应

以正十二胺(DDA)为模板剂、正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源、磷钨酸(HPW)为活性组分,经原位合成法制备了HPW改性的介孔材料HMS(HPW-HMS),并以此催化剂催化苯甲醚与乙酸酐发生傅-克(Friedel-Crafts)酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,对催化剂进行了XRD和IR表征,研究了催化剂制备方法、脱除模板剂的方式以及催化反应条件,考察反应温度、反应时间、催化剂质量、反应物的物质的量等对苯甲醚转化率和主产物对甲氧基苯乙酮选择性的影响。实验结果表明,固体催化剂HPW-HMS在此反应中具有较高的催化活性,当反应温度100℃,反应时间4h,催化剂质量0.15g,原料物质的量比n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5时,苯甲醚转化率达到83.1%,对甲氧基苯乙酮选择性达97.3%。     

亚甲基丁二酰氯的合成研究

以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料,采用五氯化磷为酰氯化试剂,通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响,并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明,在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2,温度110℃的条件下反应2h,亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%,纯度达到94%以上。     

间氯苯甲酰氯的合成工艺优化

以苯甲酰氯为主原料,铁粉为催化剂,三甲基铵三氧化硫复合物为助催化剂,在一定温度下通入氯气进行反应生成主产物,研究了催化剂、反应温度、反应时间、通入氯气量对产物的影响.气相跟踪发现,通过对反应条件的优化,当目标产物的含量达到质量分数50%左右时,即需停止通入氯气,然后减压回收原料和主产物,主产物的选择性在90%左右.     

4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸合成工艺的研究

对以4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯和NaHS为原料合成4-N,N-二甲氨基硫代苯甲酸 (DMATBA) 的工艺进行了研究,重点考察了反应溶剂种类、反应浓度、n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) 投料比、反应时间、反应温度、 n (NaHS) : n (HCl) 用量比,对产物收率的影响。实验结果表明,最佳的合成工艺为：反应溶剂DMF,反应浓度1.0 mol/L,n (NaHS) : n (4-N,N-二甲氨基苯甲酰氯) = 2:1,反应时间2.5 h,反应温度25 oC,n (NaHS) : n (HCl) = 1:1 (PH = 3);经由酸化、萃取、减压蒸馏处理后,DMATBA总收率可达到82.1%,纯度为93.6%。     

沸石分子筛催化苯的苯甲酰化反应合成二苯甲酮

采用沸石分子筛作为催化剂,在无极性溶剂条件下催化苯的液相苯甲酰化反应,实现了二苯甲酮的绿色合成.筛选了几种不同类型的沸石分子筛,Hβ沸石表现出良好的催化性能.考察了Hβ沸石催化剂的制备条件对二苯甲酮收率的影响,550℃焙烧处理的4次交换Hβ沸石具有最佳催化能.对催化剂用量、原料配比和反应时间等条件进行了优化,在0.2 mol苯、0.2 mol苯甲酰氯、4 g Hβ-4沸石于105℃下反应12 h的条件下,目标产物二苯甲酮的收率达58.0%.     

二乙基羟胺的合成研究

以三乙胺、过氧化氢为原料合成了二乙基羟胺,采用单因素实验法考察了催化剂的种类和用量、原料的物质的量之比、反应温度、反应时间等因素对目标产物收率的影响,确定了合成二乙基羟胺的适宜的反应条件:在氧化反应阶段,三乙胺与过氧化氢的物质的量之比为1∶1.1,反应温度为60℃,反应时间以10 h为宜;在减压裂解反应阶段,反应初期的适宜温度为70~80℃、后期以120℃为最佳,在该条件下收率为78.0%.     

氯化亚铈催化合成乙酸叔丁酯

叔丁醇空间位阻较大,乙酸叔丁酯通常是通过酰化反应来完成的,且对催化剂要求较高。以环境友好试剂氯化亚铈为催化剂,对乙酸酐与叔丁醇之间的酰化反应进行了探讨,考察了催化剂性能及反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物料摩尔比等因素对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,氯化亚铈对实现乙酸酐与叔丁醇的酰化反应具有良好的催化性能。通过对反应条件的优化,该酰化反应的最佳条件为:乙酸酐、叔丁醇、催化剂的摩尔比为1.5∶1∶0.004,回流时间为120min,乙酸叔丁酯收率高达82.60%。经折光率、红外光谱分析,产品具有很高的纯度。     

新型Gemini非离子表面活性剂的合成及性能研究

以无水葡萄糖、乙二醇为原料,以马来酸酐为连接基团与月桂酸经酯化反应合成新型的Gemini非离子型表面活性剂,得出反应的较佳工艺条件为:催化剂为葡萄糖质量的1.5%,乙二醇与葡萄糖投料比为3∶1,125℃下糖苷化反应1.5h,得到产物乙二醇葡萄糖苷;催化剂用量为反应物总量的0.5%,乙二醇葡糖苷与马来酸酐投料比为2.5∶1,135℃下进行开环反应8h,得到反应中间体乙二醇苷马来酸双酯;乙二醇苷马来酸双酯与月桂酸投料比1.5∶1,140℃下反应6h得到目标产物.产物结构用红外光谱和核磁共振谱确证.结果表明:该表面活性剂的表面张力为23.60mN/m(20℃),临界胶束浓度为5.77×10-3mol/L,显示出良好的表面活性,是一种较为理想的表面活性剂.     

Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr催化SPC氧化对甲基苯甲醚

研究了无机复合催化剂催化SPC氧化对甲基苯甲醚的反应性能：以Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr为催化剂,利用过碳酸钠氧化对甲酚甲基化产物对甲基苯甲醚,系统研究了催化剂组成比例、催化剂用量、溶剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,结果表明,Cu（Ac）2-Co（Ac）2-KBr具有较高的催化活性和选择性,体现出金属离子之间的协同作用,对甲基苯甲醚在m（Cu（Ac）2）：m（Co（Ac）2）：m（KBr）=0．1：0．5：0．1（质量比）,n催化剂：n底物=0．14,冰醋酸作溶剂,稍过量的过碳酸钠,65℃条件下的转化率可达45．9％,生成对甲氧基苯甲醛的选择性为68．3％。提出了氧化反应的H原子转移机理。     

中孔分子筛PO_4~(3-)/Zr-MCM-41催化α-蒎烯水合反应

采用水热合成法制得中孔分子筛Zr MCM 41 ,用磷酸处理制备了中孔分子筛PO3-4 /Zr MCM 41。采用小角X射线衍射 (XRD) ,红外 (FT IR)及BET对其结构进行了表征。结果表明 ,PO3-4 /Zr MCM 41中孔分子筛具有一定的长程有序性。将其用于催化α 蒎烯水合反应 ,详细考察了催化剂的用量、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响 ,得到了较佳的反应条件 :催化剂 1 5g ,α 蒎烯 0 1 5mol,n(α 蒎烯 )∶n(氯乙酸 )∶n(水 ) =1∶1∶3,反应温度 60℃ ,反应时间 8～ 1 0h。该反应条件下 ,α 蒎烯的转化率大于 99% ,催化剂对α 松油醇的选择性为 46 7%。研究中还考察了催化剂的重复使用情况。     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成糠酸乙酯的研究

以自制糠酸和乙醇为原料，以SO^2-4／TiO2固体超强酸为催化剂合成了糠酸乙酯，并对反应温度、反应时间、催化剂用量以及反应原料酸醇的物质的量之比等条件进行了考察，结果表明，实验的最佳反应条件为酸醇的物质的量之比1：4，催化剂用量1．5g(当糠酸的物质的量为0．05mol时)，反应时间为6～7h，反应温度为60℃。     

季铵盐类相转移催化法合成苯甲酸苄酯

研究了由苯甲酸钠和氯化苄通过相转移催化法合成苯甲酸苄酯的亲核取代反应, 考察了几种季铵盐类相转移催化剂的亲核取代反应催化活性。筛选出合成苯甲酸苄酯反应催化活性较好的一种季铵盐类相转移催化剂四丁基碘化铵((C₄ H₉)₄ NI), 在n(苯甲酸钠)/n(氯化苄)为1 .0 ∶1 .3 , 反应温度110 ℃, 反应时间2 .5 ～ 3 .0 h, n(催化剂)/ n(苯甲酸钠)为0.06 , 体系pH 值为5 ～ 6 时, 苯甲酸苄酯的收率可达90%以上。     

BPO引发与离子液体催化聚合焦化二甲苯中苯乙烯的研究

研究了用过氧化苯甲酰（BP0）引发与氯铝酸盐离子液体催化聚合脱除焦化二甲苯中苯乙烯的方法。通过正交试验考察BP0与盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体（Et3N·H-AlCl3）在反应温度、反应时间及离子液体用量对焦化二甲苯中苯乙烯转化率的影响,结果表明BPO与Et3N·H—AlCl3的用量是主要影响因素。进一步考察了Et3N·H—AlCl3的酸度及循环使用次数对苯乙烯转化率的影响,并对比了BPO、Et3N·HCl-AlCl3、Bpy-AlCl3、[BMIm]Cl-AlCl3的用量与苯乙烯转化率的关系。同时,研究发现焦化二甲苯中含有二甲基噻吩硫化物是致使离子液体催化剂失活的主要因素。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。     

辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐的合成与界面张力的测定

以辛基酚聚氧乙烯醚（OP-4）和氯化亚砜（SOCl2）为原料,经氯代和磺化合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐（OPES-4）,利用高效液相色谱法和两相滴定分别对各步反应收率进行了测定,对合成条件进行了优化。结果表明,氯代反应以吡啶为催化剂在70℃下反应2h即可完成;磺化的最佳反应条件为：以亚硫酸钾为磺化剂,与氯代辛基酚聚氧乙烯醚物质的量比1.3∶1,在170℃下反应4h,收率可达82.6%。利用红外光谱仪和核磁共振波谱仪对产物结构进行了表征;同时考察了不同矿化度下OPES-4浓度和油水动态界面张力的关系,得到了OPES-4适用的最佳NaCl质量分数在16%～20%,界面张力最低可达1.5×10-2mN/m。