Ni(VOPO_4)_2·4H_2O的合成与晶体结构

在V2O5－H3PO4－Ni－CH3NH2－H2O体系中,通过反应原料间的组装反应合成Ni（VOPO4）2·4H2O绿色晶体,并通过元素分析、IR、DTA－TGA及ESR谱进行表征．晶体结构由单晶X射线衍射法确定,晶体属四方晶系,I4／m空间群,a＝b＝0．6228（2）nm,c＝1．3327（4）nm,V＝0．5169（5）nm3,Z＝2．     

N,N′-双(三硝基乙基)-N,N′-二亚硝基乙二胺的晶体和分子结构

通过X射线衍射测定了标题化合物(C_6H_8N_(10)O_(14))的晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群为P2_1/n,a=5.898(2)(?),b=11.761(4)(?),c=12.055(3)(?),β=98.48(2)°,V=827.0(4)(?)~3和Z=2。该晶体结构用直接法测定,然后用块矩阵最小二乘法进行修正。最后,一致性因子R=0.074,所用的F/σ(F)≥2.5的独立反射是986个。分子具有对称中心,亚硝基上氧是无序的,硝仿基的C—N键平均键长为1.52(?)。     

β-(4,4'-H2bipy)[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物a-(4,4'-H2bipy)[CdBr4](1).化合物中包含有孤立的质子化的4,4'-联吡啶和CdBr4原子团.在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位.4,4'-H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构.     

β-(4,4''''-H2bipy)[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物β-(4,4-’H2bipy)[CdBr4](1)。化合物中包含有孤立的质子化的4,4-’联吡啶和CdBr4原子团。在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位。4,4-’H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构。     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

β-（4，4’-H2bipy）[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物β-（4，4＇-H2bipy）[CdBr4]（1）。化合物中包含有孤立的质子化的4，4’-联吡啶和CdBr4原子团。在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位。4，4’-H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构。     

对称5,5′-二苯亚胺基二吡咯甲烷化合物及其Ni(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

从二吡咯甲烷出发,合成2种对称5,5′-二亚胺苯基二吡咯甲烷化合物配体(H2L1,H2L2),利用该配体与NiCl2·6H2O反应,分别得到2种新的配合物(NiL1,NiL2).X线单晶衍射结果表明,镍配合物NiL1和NiL2均属于单斜晶系、P2(1)/c空间群.NiL1的晶胞参数为a=0.865 61(18)nm,b=1.050 70(2)nm,c=2.758 2(5)nm,α=γ=90°,β=94.799(4)°,V=2.499 7(9)nm3,Z=4;NiL2的晶胞参数为a=1.615 43(5)nm,b=1.182 23(4)nm,c=1.407 15(5)nm,α=γ=90°,β=112.319 0(10)°,V=2.486 06(14)nm3,Z=4.在晶体结构中,Ni(II)离子分别与配体中的2个吡咯N以及2个亚胺N原子配位,形成平面四边形构型模式,其通过π…π及C—H…π作用形成二维结构.     

α-联苯氧基-β-硝基乙基-苯基硫磷酸丙酯的晶体结构

本文利用X－射线衍射分析，测定了标题化合物的晶体结构．晶体学参数为：a＝1.18046（2）nm，b＝2.0406（4）nm,c＝0.6141（2）nm,V＝2.2629（7）nm3，正交晶系，空间群pna21,Z＝4,Dc＝2.296g·cm-3,F（000）＝928,μ＝2.33cm-1,最终一致性因子R＝0.047和RW＝0.051.分子中磷原子为SP3杂化，与S（l）、O（l）、C（10）和C（31）四个原子形成扭曲的四面体构型     

meso-四-(4-甲氧基苯基)卟啉的晶体和分子结构

用Ｘ—射线测定了ｍｅｓｏ－四（４－甲氧基苯基）卟啉的溶剂合物（ＴＰＭＰ·ＣＨＣｌ３）的晶体结构。实验表明，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／Ｃ，ａ＝１．４３７７（２）ｎｍ，ｂ＝０．９６７４（７）ｎｍ，ｃ＝１．５６８８（４）ｎｍ，β＝１０１．００（２）°，Ｖ＝２．１４２ｎｍ３，Ｚ＝２，ｄｃ＝１．３２４ｇ／ｃｍ３，μ＝２．６１３ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４４４。讨论了分子结构中的非平面共轭效应及卟啉环与锰（Ⅲ）离子配位后锰（Ⅲ）对其结构参数的影响。     

N,N''-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯的合成及表征

由芳香醛、异丁醛、三氯化磷和乙醇为原料制得中间体5,5-二甲基-4-芳基-1,3,2-二氧磷杂环己烷-2-氧(DPDO),用DPDO与由芳醛和对苯二胺缩合制得的席夫碱(SB)经Pudovik加成反应,合成了系列膨胀型阻燃剂N,N'-对苯二胺基-二苄基-α-氨基-1,3,2-二氧磷杂环膦酸酯(A1～A12),并用IR、NMR、MS等对化合物进行了表征.     

2-对氟苯甲酰苯胺的合成和晶体结构

在实验条件下合成了有机化合物2-对氟苯甲酰苯胺(C13H10NOF),并通过元素分析和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结果表明该化合物属于单斜晶系:空间群P2(1)/c,晶胞参数a=10.453 9,b=11.286 3,c=9.004 1,β=99.658(5)°,C13H10NOF,Mr=215.22,V=1 047.30 F(000)=448.0 Mu=0.10 mm-1 Cell Wt=860.88 Rho=1.365.     

1,2-二乙氧基甲酰基肼的晶体结构

报道目标分子的X衍射单晶结构.晶体C6H12N2O4属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数:a=13.283 0(18)(A),b=8.738 3(12)(A),c=7.672 9(10)(A),β=97.390(2)(A),V=883.2(2)(A)3,Mr=176.18,Z=4.分子间以N-H…O氢键连接形成中心对称的结构,成为晶体结构的基本重复单元.     

（β-二亚胺基）Yb-Li双金属氯化物的合成和晶体结构

β-二胺基锂与无水YbCl3在四氢呋喃(THF)中按摩尔比为1:1反应,可以高产率生成(β-二亚胺基)Yb-Li双核金属配合物LYbCl(μ-Cl)2Li(THF)2[L为{(C6H3-2,6-(CH3)2)NC(CH3)}2CH](1).配合物(1)经过元素分析、ED-TA络合滴定、红外光谱分析等方法表征,并测定了其晶体结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,a=3.3179(3)nm,b=1.39234(9)nm,c=2071 9(2) nm,V=7.750(1)nm3,Z=8,Dc=1.449mg/m3,R=0.045 8,wR=0.0806.配合物(1)具有双金属结构,β-二亚胺基镱部分通过2个氯桥与Li 相连,Li 再与2个THF分子配位.Yb原子与β-二亚胺基上的2个N原子,3个Cl原子和1个THF上的O原子配位,形成一个八配位的扭曲的八面体结构.     

硝酸铒与2-(二苯基氧化膦甲基)喹啉氮氧化物配合物的晶体结构

合成了硝酸铒与新双官能团含磷萃取剂２－（二苯基氧化膦甲基）喹啉氮氧化物的配合物．元素分析表明，配合物中金属离子与有机配体的比例为１１．用四圆衍射仪测定了配合物的晶体结构．晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１．晶体学参数ａ＝９．４１２（２），ｂ＝１０．４２１（２），ｃ＝１８．９５２（３），α＝７７．４９（１）°，β＝７８．０７（１）°，γ＝７０．３６（１）°，Ｚ＝２．配合物中有机配体以双齿形式与中心离子配位．金属离子周围的配位水分子已全部被取代     

烯丙基硝基化合物合成α,β-不饱和羧酸的研究

以烯丙基硝基化合物为原料,合成α,β-不饱和羧酸,反应条件为烯丙基硝基化合物0．003mol,HAc30．13mmol,DMSO6．25mL,反应时间6h,反应温度37℃,产率可达到85％．     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶体学数据为:a是0.804 5(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.628 1(3)nm3,Z是4,Mr是305.36,Dc是1.246×103kg/m3,μ(MoKα)是0.080mm-1,F(000)是648,在I＞2σ(Ⅰ)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,WR是0.0962.     

MEu(PO3)4 (M = Rb, Cs)的晶体结构研究

采用高温熔盐法合成了2个碱金属稀土磷酸盐MEu(PO3)4(M=Rb,Cs),用单晶X射线衍射技术确定其晶体结构.这2个晶体化合物是异质同构体,属于单斜晶系,空间群为P21/n(Z=4).在该结构中,PO4螺旋双链与MOll和EuO8多面体相连接构成了一个三维的网络框架结构.     

α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的合成和晶体结构

 在酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与萘胺作用,合成得到了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘,用IR,1H-NMR,MS,HRMS对其进行了表征,并用X射线衍射测定了α-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基吡咯基)萘的晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据为:a是0.8045(1)nm,b是1.0018(1)nm,c是2.0757(2)nm,α是80.09(1)°,β是82.66(1)°,γ是83.81(1)°,V是1.6281(3)nm³,Z是4,M_r是305.36,D_c是1.246×10³kg/m³,μ(M_oK_α)是0.080mm^-1,F(000)是648,在I>2σ(I)的独立可观测衍射点为3669个,最终偏差因子R是0.0406,W_R是0.0962.     

MEu(PO3)4 (M = Rb, Cs)的晶体结构研究

 采用高温熔盐法合成了2个碱金属稀土磷酸盐MEu(PO3)4 (M=Rb,Cs),用单晶X射线衍射技术确定其晶体结构．这2个晶体化合物是异质同构体,属于单斜晶系,空间群为P21/n (Z=4)．在该结构中,PO4螺旋双链与MO11和EuO8多面体相连接构成了一个三维的网络框架结构．     

α-二亚胺镍化合物NiL_2的合成及晶体结构

在无水无氧条件下利用金属钾在乙醚中还原LNiCl2得到了单核镍化合物NiL2(L=2,4,6-三甲基苯基丁二亚胺),用X-射线单晶衍射仪测定了该化合物与LNiCl2-THF的晶体结构.结果表明:NiL2中镍原子与2个配体中的4个氮原子形成4配位结构,该结构中配体化合价为-1价.