HPLC法同时测定真武汤中11种活性成分的含量

目的:建立同时测定真武汤中5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm(4.4～7 min,5-羟甲基糠醛)、203 nm[7～12 min,(+)-儿茶素]、233 nm(12～50 min,芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷)、200 nm(50～62.3 min,6-姜酚、8-姜酚;62.9～90 min,6-姜烯酚、茯苓酸)、222 nm(62.3～62.9 min,白术内酯Ⅱ),柱温为35℃,进样量为20μL。结果:5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为0.62～12.47μg/mL(r=0.999 6)、2.36～47.25μg/mL(r=0.999 7)、200.80～4 016μg/mL(r=0.999 7)、4.45～89.04μg/mL(r=0.999 6)、4.28～85.54μg/mL(r=0.999 5)、5.16～103.13μg/mL(r=0.999 9)、5.53～110.66μg/mL(r=0.999 9)、0.84～16.89μg/mL(r=0.999 8)、0.60～12.04μg/mL(r=0.999 9)、0.53～10.62μg/mL(r=0.999 5)、1.04～20.78μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.155、0.590、1.210、1.112、1.070、0.258、0.553、0.421、0.153、0.354、0.431μg/mL,检测限分别为0.047、0.179、0.134、0.337、0.324、0.078、0.168、0.128、0.046、0.107、0.131μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.06%～103.01%(RSD=2.64%,n=6)、95.11%～101.57%(RSD=2.58%,n=6)、97.22%～102.11%(RSD=1.93%,n=6)、96.43%～102.78%(RSD=2.35%,n=6)、96.42%～101.43%(RSD=2.15%,n=6)、96.86%～102.05%(RSD=2.10%,n=6)、95.32%～100.55%(RSD=1.87%,n=6)、97.04%～103.25%(RSD=2.22%,n=6)、96.78%～103.22%(RSD=2.62%,n=6)、97.04%～103.14%(RSD=2.28%,n=6)、97.08%～103.51%(RSD=2.94%,n=6)。结论:该方法准确、专属性好,可用于同时测定真武汤中11种活性成分的含量。     

UFLC-MS/MS法同时测定黄芪建中汤中6个活性成分的含量

目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～6.0 min, 12%B→25%B;6.0～7.0 min, 25%B→45%B;7.0～11.0 min, 45%B→60%B;11.0～13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min^-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2～10μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～25μg·mL^-1(r=0.999 5)、2～100μg·mL^-1(r=0.999 6)、0.5～2...     

桂枝汤中9种主要成分含量的测定和不同煎煮方式的比较研究

目的:建立同时测定桂枝汤中9种主要成分含量的方法,比较传统煎煮和煎药机煎煮对桂枝汤中上述成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷)、254 nm(桂皮醛、甘草酸)、280 nm(没食子酸、香豆素、桂皮酸、2-甲氧基桂皮醛),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为0.410 2~210.0(r=0.999 9)、0.994 0~254.5(r=0.999 9)、1.636 0~1 675.0(r=0.999 9)、0.988 3~506.0(r=0.999 6)、0.987 3~31.59(r=0.999 5)、0.486 8~124.6(r=0.999 5)、2.458 0~314.6(r=0.999 5)、0.034 3~1.096(r=0.999 8)、1.711 0~219.0μg/ml(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%,加样回收率分别为93.56%~103.19%(RSD=4.00%,n=9)、101.51%~107.32%(RSD=2.21%,n=9)、95.08%~103.76%(RSD=2.87%,n=9)、100.82%~105.73%(RSD=1.85%,n=9)、85.08%~89.12%(RSD=1.40%,n=9)、92.31%~99.12%(RSD=2.71%,n=9)、99.17%~102.32%(RSD=1.24%,n=9)、100.15%~103.98%(RSD=1.18%,n=9)、99.93%~102.61%(RSD=1.03%,n=9)。煎药机煎煮所得总有效成分含量为4 565μg/g,传统煎煮所得总有效成分含量为2 742μg/g。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于桂枝汤中9种主要成分含量的同时测定,其中没食子酸、芍药内酯苷和2-甲氧基桂皮醛的含量测定为桂枝汤中首次报道。煎药机煎煮所得总有效成分含量高于传统煎煮所得总有效成分。     

UPLC法同时测定小建中颗粒中8种有效成分

摘要：目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10～709.60μg·ml-1（r=0.999 7）、2.78～278.20μg·ml-1（r=0.999 4）、0.19～18.80μg·ml-1（r=0.998 2）、0.40～39.80μg·ml-1（r=0.998 9）、1.59～159.20μg·ml-1（r=0.999 2）、2.44～244.20μg·ml-1（r=0.999 4）、2.86～285.60μg·ml-1（r=0.999 6）、0.32～32.40μg·ml-1（r=0.998 6）;加样回收率的范围为98.1%～102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定腰痛胶囊中4种成分的含量

目的:建立同时测定腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素)、290 nm(桂皮醛),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素检测质量浓度线性范围分别为0.004 02~0.100 6 mg/mL(r=0.999 8)、0.024 50~0.612 7 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 24~0.131 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.005 11~0.127 8mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为37.17、1.47、21.76、25.57 ng,检测限分别为11.15、0.44、6.53、7.67 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.02%~100.83%(RSD=0.68%,n=6)、98.58%~100.99%(RSD=0.83%,n=6)、99.78%~101.69%(RSD=0.89%,n=6)、100.06%~102.46%(RSD=0.92%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的同时测定。     

HPLC法同时测定小儿化毒散中3种成分的含量

目的:建立同时测定小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters SunFire~(TM)-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为8.808～88.08μg/mL(r=0.999 8)、1.778～17.78μg/mL(r=0.999 6)、2.533～25.33μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为4.404、0.889、2.533μg/mL,检测限分别为1.101、0.445、1.267μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.08%～99.61%(RSD=1.77%,n=9)、96.93%～99.94%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%～102.05%(RSD=1.27%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于小儿化毒散中芍药苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC-CAD法测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛和甘草酸

目的 采用高效液相色谱–电喷雾检测器(HPLC-CAD)法同时测定小建中片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、异甘草苷、桂皮酸、桂皮醛、甘草酸.方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:90％甲醇–10 mmol/L甲酸铵(甲酸调p...     

HPLC波长切换法同时测定理气散结颗粒中4个成分的含量

目的建立同时测定理气散结颗粒中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮的HPLC波长切换联合梯度洗脱法。方法采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,12.0%A;15~31 min,12.0%A→26.0%A;31~39 min,26.0%A→40.0%A;39~45 min,40.0%A→12.0%A),流速0.9 mL/min,波长切换(0~31 min,在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;31~45 min,在242 nm波长下检测α-香附酮),柱温30℃,进样量为20μL。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷和α-香附酮4个成分的质量浓度分别在5.15~103.00μg/mL(r=0.999 6)、8.99~179.80μg/mL(r=0.999 5)、19.83~396.60μg/mL(r=0.999 9)、6.35~127.00μg/mL(r=0.999 3)呈良好线性关系;平均加样回收率及相应的RSD(n=6)分别为96.83%(0.93%)、97.85%(1.31%)、99.71%(0.80%)、98.77%(1.59%)。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为理气散结颗粒的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:甘草苷和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为9.68~96.8μg/mL(r=0.999 1)、14.08~140.8μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.2、0.3μg/mL,检测限分别为0.1、0.01μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.9%~101.2%(RSD=0.62%,n=9)、98.6%~101.5%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。