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将粗苯均四甲酸二酐(PMDA)样品与甲醇回流2 h,冷却后用甲醇将甲醇回流液稀释至100mL,分取20μL进样,用高效液相色谱法测定其中苯均四甲酸含量。采用的色谱柱为AgilentRP18柱(4.6mm×200 mm,10μm),流动相为磷酸(0.1+99.9)溶液与甲醇以体积比为80比20组成的混合溶液,流量为1.0mL·min~(-1),紫外检测波长为220 nm。在此条件下,粗苯均四甲酸二酐中共存的4种组分,苯均四甲酸二酐酯化产物、1,2,4-苯三甲酸酐、邻苯二甲酸、苯均四甲酸可得到有效分离。 相似文献
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机械化学是一种快速且环境友好,具有巨大潜力的无溶剂合成双金属氰化物催化剂(DMC)的合成方法。共聚络合剂辅助机械球磨法成功制备出了Zn-Ni双金属催化剂。经元素分析和红外光谱表明双金属催化剂中掺入了各种共聚络合剂。扫描电镜表明,由此产生的双金属催化剂是纳米级的。双金属催化剂在无溶剂、反应时间为6h、反应温度为110°C的条件下对环氧丙烷(PO)与邻苯二甲酸酐(PA)的开环聚合是高效催化的。红外光谱、 1H-NMR 和 13C-NMR图谱均证明有聚酯(PO-co-PA)的结构。在共聚反应中,双金属催化剂显示相对较高的活性,得到了高产率、高分子量和窄分子量分布的聚酯(PO-co-PA)。 相似文献
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均苯四甲酸酐修饰壳聚糖微球对Pb2+和Cd2+的吸附 总被引:2,自引:0,他引:2
用交联的壳聚糖微球(CTS)与均苯四甲酸酐在无水条件下反应,合成了均苯四甲酸酐修饰壳聚糖微球. 用FT-IR和XPS表征了产物的结构,考察了它对水溶液中Pb2+和Cd2+的吸附行为及其影响因素. 结果表明,吸附等温线符合Langmuir方程. 当pH=5.0时,对Pb2+和Cd2+的最大吸附量分别为296.7和149.9 mg/g. 用二级吸附动力学模拟动力学过程有很好的线性相关性,据此确定为化学吸附过程. 以0.2 mol/L的EDTA为解吸剂,Pb2+和Cd2+的再生率分别为92.4%和85.3%. 相似文献
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用交联的壳聚糖微球 (CTS) 与均苯四甲酸酐在无水条件下反应,合成均苯四甲酸酐修饰壳聚糖微球,并用FT-IR和XPS表征产物的结构。研究它对水溶液中Pb2+和Cd2+的吸附行为。考察溶液的pH,吸附时间及Pb2+和Cd2+的初始浓度对吸附金属离子的影响。吸附等温线可以用Langmuir 方程较好的描述,当pH 5.0时,该吸附剂对Pb2+和Cd2+的最大吸附量分别为296.7mg g-1和149.9mg g-1。动力学过程用二级吸附动力学模拟具有很好的线性相关性,从而确定了吸附过程为化学吸附。采用0.2mol L-1的EDTA为解析剂,Pb2+和Cd2+分别获得92.4%和85.3%的解析率。表明该吸附剂有再生性能。应用于电镀废水中铅的处理,结果满意。 相似文献
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以苯酚、三氯氧磷为原料,以无水三氯化铝为催化剂合成了氯化磷酸二苯酯;采用正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应收率的影响,确定了最佳工艺条件;并利用红外光谱和核磁共振谱表征了产物的结构.结果表明,影响反应收率的几种因素的排序为:反应温度>原料配比>催化剂用量>反应时间;最佳反应条件为:温度70℃、反应时间15h、原料配比(n苯酚∶n三氯氧磷)2∶1、催化剂用量0.8g(相对于苯酚的质量分数为4.25%).与此同时,采用加水后处理方法可以提高产品收率和可操作性. 相似文献
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报道一种新类型的有机电子晶体N-苯基邻苯二甲酰亚胺(1)(C_(14)H_9NO_2)和N-对甲苯基邻苯二甲酰亚胺(2)(C_(15)H_(11)NO_2)的晶体和分子结构,(1)属正交晶系,空间群为Pcab,a=7.649(4),b=11.659(2),c=23.739(3)A,V=2117.0A ̄3,Z=8,D_c=1.401g/cm ̄3,M_r=223.23,μ=0.885cm ̄(-1),最终偏离因子R=0.053,R_ω=0.048;(2)属正交晶系,空间群为Pna2_1,a=7.624(2),b=11.237(1),c=13.856(2)A,V=1187.0 A3,Z=4,D_c=1.328g/cm ̄3,Mr=237.26,μ=2.764cm-1,最终偏离因子R=0.036,R_ω=0.032。晶体结构测定结果表明,邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物(2)中的甲基碳原子与取代基苯环共平面,苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为58.4°(化合物1)和56.2°(化合物2)。 相似文献
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报道一种新类型的有机电子晶体N-苯基邻苯二甲酰亚胺(1)(C_(14)H_9NO_2)和N-对甲苯基邻苯二甲酰亚胺(2)(C_(15)H_(11)NO_2)的晶体和分子结构,(1)属正交晶系,空间群为Pcab,a=7.649(4),b=11.659(2),c=23.739(3)A,V=2117.0A ̄3,Z=8,D_c=1.401g/cm ̄3,M_r=223.23,μ=0.885cm ̄(-1),最终偏离因子R=0.053,R_ω=0.048;(2)属正交晶系,空间群为Pna2_1,a=7.624(2),b=11.237(1),c=13.856(2)A,V=1187.0 A3,Z=4,D_c=1.328g/cm ̄3,Mr=237.26,μ=2.764cm-1,最终偏离因子R=0.036,R_ω=0.032。晶体结构测定结果表明,邻苯二甲酰亚胺的内酰亚胺碳、氮、氧原子与其苯并环共平面。化合物(2)中的甲基碳原子与取代基苯环共平面,苯并酰亚胺平面与取代苯环平面间的夹角分别为58.4°(化合物1)和56.2°(化合物2)。 相似文献
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Ferdinand Belaj Brina Dojer 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(1-3):132-136
Abstract The reaction products of PCl5 with 2,6-dimesityl-aniline and with naphthalene-1,5-diamine are 4-chloro-2,6-dimesityl-aniline and (2,4,6,8-tetrachloronaphthalene-1,5-diyl)bis(phosphorimidic trichloride), respectively, and were characterized by X-ray crystallographic analyses. The phosphazene shows π-stacking, extremely large C–N–P angles, and extremely short P–N distances. 相似文献
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微波催化氧化邻二甲苯制苯酐 总被引:3,自引:0,他引:3
微波催化氧化邻二甲苯制苯酐刘晔,刘省明,殷元骐(中国科学院兰州化学物理研究所,兰州730000)关键词催化氧化,邻二甲苯,苯酐,微波幅射CatalyticOxidationofo-XylenetoPhthalicAnhydrideunderMicro... 相似文献
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海水及鲈鱼中有机锡的GC-MS分析 总被引:7,自引:0,他引:7
对上海,天津及青岛海水及海鱼中三丁基锡和三苯基锡进行了GC-MS分析测定,分析了有机锡对海洋及生物污染的影响,实验回收率为79% ̄93%,对日本环境厅国立环境研究所的认证标准参考物质的测定结果说明本实验有较高准确度。 相似文献
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将四甲基氢氧化铵(TMAH)降解聚酯的方法移植用于降解苯酐(PA)固化双酚A型环氧树脂(DGEBA),降解生成的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)可被气相色谱―质谱(GC-MS)快速检测到,同时通过内标法考察了TMAH用量对降解率的影响,结果表明TMAH降解苯酐固化环氧树脂效率较高,甲酯化率在95%以上。此项研究为剖析毫克级酸酐固化环氧树脂中的固化剂提供了一种快速且有效的方法。 相似文献
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A convenient method for the bromination or chlorination of 4-unsubstituted sydnone with NBS or NCS in DMF solution was carefully investigated. Tweleve bromo-compounds (yield 74-96%) and seven chloro-compounds (yield 75-93%) were obtained. 相似文献
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Dr. Dan Gao Dr. Feng Jin Dr. Xin Yan Prof. Richard N. Zare 《Chemistry (Weinheim an der Bergstrasse, Germany)》2019,25(6):1466-1471
Pyridazine derivatives are privileged structures because of their potential biological and optical properties. Traditional synthetic methods usually require acid or base as a catalyst under reflux conditions with reaction times ranging from hours to a few days or require microwave assistance to induce the reaction. Herein, this work presents the accelerated synthesis of a pyridazine derivative, 2-phenyl-2,3-dihydrophthalazine-1,4-dione (PDHP), in electrosprayed microdroplets containing an equimolar mixture of phenyl hydrazine and phthalic anhydride or phthalic acid. This reaction occurred on the submillisecond timescale with good yield (over 90 % with the choice of solvent) without using an external catalyst at room temperature. In sharp contrast to the bulk reaction of obtaining a mixture of two products, the reaction in confined microdroplets yields only the important six-membered heterocyclic product PDHP. Results indicated that surface reactions in microdroplets with low pH values cause selectivity, acceleration, and high yields. 相似文献
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A novel method for the synthesis of α‐chloroacetophenones using 1,3‐dichloro‐5,5‐dimethylhydantoin (DCDMH) and p‐toluenesulfonic acid in methanol at 30–35°C is described. Substituted acetophenones at the para position or meta position of aromatic ring give α‐chloroacetophenones in high yield. However, reaction of o‐nitroacetophenone does not take place under the same condition. 相似文献
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A. V. Ivanov M. Yu. Tsentalovich E. G. Kogan L. G. Tomilova N. S. Zefirov 《Russian Chemical Bulletin》2008,57(8):1676-1679
The chlorination of benzene, toluene, and o-xylene with molecular chlorine in the presence of the phthalocyanine complexes of different structures was studied. The transformations
of the catalysts during the reaction were investigated.
Published in Russian in Izvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1644–1647, August, 2008. 相似文献