固定污染源废气颗粒物中铜及其化合物的测定

对固定污染源废气颗粒物运用电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法进行总铜分析验证,结果表明运用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定总铜具有可靠的准确度和良好的精密度,具有很高的可行性。     

GFAAS和ICP-MS测定化探样品中的痕量金

化探样品经650℃高温灼烧、王水(1+1)分解后,在铁盐作用下,用经过酸处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附样品溶液中痕量金,以硫脲溶液解脱,待样品溶液冷却后分别用石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行测定。两种方法的检出限、准确度、精密度无显著差异,相对于石墨炉原子吸收光谱法,电感耦合等离子体质谱法的校准曲线线性范围宽、重现性好、测试速度快,缩短了化探样品测试周期,值得推广。     

原子吸收法测定矿石中痕量金

本文提出用o.4％硫脲溶液解脱泡沫塑料吸附金,解脱液可直接用火焰法或石墨炉法测定ppb～ppm含量的金,测定范围宽,应用范围广。回收率在97～110％之间,灵敏度为2.5×10~(-11)g/l％,定量下限3ppb,相对标准偏差为6.1％。 目前,广泛采用火焰原子吸收法测定ppm含量金,无焰原子吸收法测定ppb含量金,火焰法和无焰法对金的富集分离。     

Z-5000 石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金检出限的探讨

以泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金为例,讨论了检出限测定过程中空白试剂的选择及测定,并通过测定方法的改进来提高石墨炉原子吸收测定痕量金的检出限。从检测结果来看,试剂空白计算得到的检出限只代表仪器的检测能力,而真实空白得到的检测限才能体现出方法的真实检出限。研究结果表明,通过加入抗坏血酸和增加进样可有效提高泡沫塑料富集分离-石墨炉测定痕量金的检出限。     

微克量铜合金中铜、锌、锡、铅、镍的原子吸收测定法

分析铜合金成分,有时要求采用微量分析的方法。针对取样少的特点,本文利用火焰原子吸收法操作简便和相对精度好的优点来测定铜和锌,而对于火焰法灵敏度较差或含量低的元素锡、铅、镍用石墨炉原子吸收法测定。 锡在石墨管中有生成挥发性化合物和与石墨相互作用倾向。H.Fritzsche等     

微量溶液脉冲雾化技术在火焰原子吸收光谱分析中的应用

研究了火焰原子吸收分析的微量溶液脉冲雾化技术及某些因素对测定灵敏度、精密度、检出限的影响。结果表明脉冲雾化和常规连续雾化火焰原子吸收测定灵敏度、检出限和精密度以及校准曲线的线性浓度范围基本一致。将脉冲雾化技术用于低合金钢标样、工业纯硅、金属锂、褐煤矿中某些元素的火焰原子吸收测定获得了满意的结果。     

雾化进样—石墨炉原子吸收法测定钢中微量铬

气溶胶沉积进样法在石墨炉原子吸收中已有研究与应用。这种技术模拟了火焰原子吸收法,试液先经一个类似火焰法的雾化器变为气溶胶,继而通过喷咀喷入预热的石墨管内进行沉积,由于溶剂在进样时蒸发,免除了样品于液态时的干扰,例如加样位置、渗透、飞溅等问题,同时以气溶胶沉积,可使生成的晶粒细小均匀。有助于减低背景和元素间可能引起的化学干扰。Dulu—     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中砷

原子吸收分析中,为了消除试样基体或干扰组份对测定的影响,经常使用标准加人法．但是,标准加人法在原子吸收分析中的应用研究多局限于火焰法,而将其应用于石墨炉的则较少。文献［１,２］从理论角度讨论了石墨炉标准加人法的适用条件,并对实际应用作了一些简要研究［３,４］。本文以生产实践为例,介绍如何在ＰＥ—５１００ＺＬ型原子吸收光谱仪上建立石墨炉标准加入法。１实验部分１．１主要仪器和试剂ＰＥ—５１００ＺＬ型原子吸收光谱仪,备有ＨＧＡ—５００型石墨炉,Ａｓ—７０自动进样器,砷空心阴极灯。硝酸（１＋１）;硝酸（…     

原子吸收光谱法在镍合金分析中的应用

根据1983年以来国内外主要分析刊物所发表的文章,分成火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法,氢化物发生原子吸收光谱法三部分,评述了原子吸收光谱法在镍合金分析中的应用。引用文献54篇。     

高温石墨炉原子吸收法测定超纯水中痕量钾和钠

提出了应用石墨炉原子吸收测定超纯水中痕量钾和钠的方法。为避免试样沾污采用了直接进样石墨炉原子吸收法,不经任何化学处理和富集。详细描述了控制空白和建立工作曲线的方法。测定超纯水的检出限钾为0.05微克/升,钠为0.022微克/升。     

乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定清漆中钴和锌

将乳化进样应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了清漆中钴和锌。将清漆样品配制成苯溶液 ,再用乳化剂Tri tonX 10 0乳化成乳浊液。在等体积的样品乳浊液及空白溶液中分别加入等量的琼脂溶液可配制成粘度一致的试液及参比溶液。对乳化剂的选择、线性范围及检出限进行了考察。用工作曲线法测定 ,测定结果的相对标准偏差小于 3 .7% ,钴、锌加标回收率分别为 97. 2 %～ 10 4. 7% ,10 1. 9%～ 10 5 . 6 %。方法简便、准确。     

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定仿真饰品中铅、镉的对比探讨

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)两种方法对仿真饰品中铅、镉进行了测定,系统地考察了两种分析方法的校准曲线、相关系数、检出限、准确度和精密度。实验结果显示两种方法均可以对仿真饰品中铅、镉进行准确的定量分析。FAAS光谱干扰小,能够有效地规避仿真饰品溶液中高浓度铁基体对铅、镉测定的干扰,对基体复杂的仿真饰品的测定不需要基体匹配就可实现准确的分析测定,其中铅的检出限为0.000 975%,加标回收率为93%~105%;镉的检出限为0.000 225%,加标回收率为95%~103%。ICP-AES对于高基体样品使用基体匹配法能够减少基体效应带来的误差,使分析结果准确,其中铅、镉的检出限分别为0.000 060 0%和0.000 023 5%,加标回收率分别为97%~102%和95%~104%。     

原子吸收光谱法测定钴粉中镍

研究了萃取分离原子吸收光谱法测定钴粉中镍的方法。在pH8～9氨性介质中,以柠檬酸作为稳定剂,用三氯甲烷萃取丁二酮肟 镍的络合物,盐酸反萃取后用原子吸收光度法测定反萃取液中镍含量。试液经萃取分离后基体和共存元素对镍的测定没有干扰,方法的检出限为0002%(质量分数),镍的质量浓度在04～150 μg/mL范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数大于0999 6。方法已用于钴粉中微量镍的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）的结果相符,相对标准偏差( RSD, n=11)小于27%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定银精矿中铋

银精矿在供需双方交易和生产工艺流程的确定时,其中相关元素如铋的含量起着重要作用。实验对标准YS/T 445.11—2001中溶样方法进行了改进,即用氯酸钾-硝酸-氢氟酸-硫酸-盐酸溶样体系代替了氯酸钾-硝酸-硫酸-王水溶样体系进行溶样,以硫脲-抗坏血酸为预还原试剂,硼氢化钾为还原剂,5%(体积分数)盐酸为测定介质,实现了氢化物发生-原子荧光光谱法对银精矿中铋的测定。在选定的工作条件下,铋质量浓度在20.0~200.0ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.9994。按照银精矿中主要共存元素的最大含量分别进行干扰试验,结果表明其对铋测定的干扰均可忽略。方法检出限为2×10^-5 μg/mL。对铋质量分数为0.010%~0.50%的银精矿样品进行分析,测定结果与火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.9%~10.6%,回收率为99%~102%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中银

铜锍及含铜烧结物料用盐酸、硝酸低温分解后,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法和火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定银含量。针对该类物料的特点,对溶样条件、共存元素及基体对银测定的影响进行了试验,同时对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验结果表明：采用两种方法对进口铜锍及含铜烧结物实际样品中银含量的测定,其结果无明显差异,两种方法都具有较高的准确度和精密度,ICP-AES法和FAAS法的加标回收率分别为94%～101%和96%～108%,测定结果的相对标准偏差均小于3.4%。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中磷

由于P的共振线(178 nm)位于紫外真空区,直接用火焰原子吸收光谱法进行测定较为困难。而P在适宜比例的乙炔/空气火焰中,可产生一系列PO双原子分子吸收光谱,故可应用连续光源原子吸收光谱法对P进行定量分析。样品用硝酸和盐酸加热溶解完全后,在适宜比例的乙炔/空气火焰中以PO 327.04 nm为分析线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法测定钒铁中P的方法。确定了高分辨连续光源原子吸收光谱仪的最佳工作条件为乙炔和空气流速比0.16,燃烧头高度12 mm,积分像素点9 pixl。实验表明:P质量浓度为5.0～80 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,其线性方程为y=0.000 8 x+0.001 9,相关系数r为0.999 5。方法检出限为1.0 mg/L。样品中共存元素的干扰试验表明:基体元素V、Fe对测定P无干扰;Ca、Mg元素对P的测定虽有干扰,但样品中存在的Al因可以与Ca、Mg元素形成较为稳定的CaAl₂O₄和MgAl₂O₄化合物而消除了其干扰。采用实验方法测定钒铁标准物质和实际样品中P的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%～4.4%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛

在新钢种中添加金属锰时,需要知道金属锰中钛的含量,因此提出了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锰中痕量钛的分析方法。实验以硝酸分解样品,选择334.941nm谱线作为钛的分析线,使用与分析样品基体相接近的标准溶液和相同的测定条件克服物理干扰影响。结果表明,钛在质量分数为0.0008%~0.018%范围内与其强度呈线性关系,方法检出限为0.003μg/mL,方法用于金属锰样品中钛的测定,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.9%～3.3%之间。     

潘菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

试样于潘菲氏管中加入还原铁粉 ,加热使汞与基体及共存元素分离 ;试验了氢化物 -原子荧光光谱法测定汞的最佳条件。汞的检出限为 0.0 5ng/mL ,线性范围为 0. 5～ 2 5 0ng/mL ,汞的回收率为 94%～ 10 1%。方法应用于锌精矿中汞的测定 ,取得满意结果     

火焰原子吸收光谱法测定铂铱合金中铱

样品经王水在烘箱中于180℃消解12h后,加入10mL100g/L氯化镧溶液和10mL100g/L硫酸铜溶液为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铂铱合金样品中铱。研究表明,铱浓度在15~100μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00083ρ+0.0015,相关系数为0.9995,方法的检出限为0.0028μg/mL。采用方法对Pt25Ir和Pt10Ir样品中铱进行测定,并加入铱标准溶液进行加标回收试验,测得结果的相对标准偏差(n=11)为1.6%和2.3%,加标回收率为95%~101%。     

火焰-原子荧光光谱法测定微量金的研究

介绍了火焰-原子荧光光谱仪测定微量金的方法,研究了灯电流、光电倍增管负高压、燃气和辅助气流量、光源所激发原子化器上火焰位置与干扰的关系等对测定结果的影响,找出了测定微量金的最佳条件.该方法具有操作简便快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,其最低检出限为0.000 2μg/mL,测定结果令人满意.