纳米NaYF4:Er3+,Yb3+上转换材料的合成及其性质研究

采用溶胶-凝胶法在水相合成了纳米NaYF_4:Er~(3 ),Yb~(3 )上转换材料,980nm红外激光照射下,肉眼可观察到明亮的上转换发光。实验研究了铒、镱掺杂浓度及焙烧温度对材料合成的影响。所合成的纳米材料呈圆球形、颗粒均匀、分散性好,平均粒径70nm,可应用于生物标记。     

纳米Fe3O4磁性颗粒的制备进展

概述了纳米Fe3O4磁性颗粒的制备工艺:机械球磨法、微乳液法、水热法、微乳-水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法(共沉淀法、氧化沉淀法、超声沉淀法)、水解法等,归纳了各种制备方法的特点,并对其前景进行了简要评述.     

NaYF4∶Yb,Er-Fe3O4纳米复合颗粒的制备与表征

以NaYF4:Yb,Er纳米颗粒作为种晶,选用二氨基十二烷等双官能团配体作为偶联剂,采用直接偶联法制备了NaYF4;Yb,Er-Fe3O4纳米复合颗粒.通过透射电镜、X射线衍射仪和能量色散X射线光谱仪对NaYF4∶Yb,Er-Fe3O4纳米复合颗粒的结构、形貌以及组成进行了表征,比较了不同双官能团配体对纳米复合结构形成的影响.结果表明,双官能团配体的使用对纳米复合结构的形成至关重要;配体所具有官能团的种类以及NaYF4∶Yb,Er种晶粒径会影响NaYF4:Yb,Er与Fe3O4纳米颗粒之间的偶联作用.     

Cr3+-Yb3+-Er3+共掺杂NaYF4微管的制备及上转换发光

利用水热法制备了Cr~(3+)-Yb~(3+)-Er~(3+)共掺杂的NaYF_4微管。在980nm的红外激光激发下,微管产生了强的可见上转换荧光。相比于Yb~(3+)-Er~(3+)共掺NaYF4微棒,微管的绿光和红光强度分别提高30倍及20倍。上转换荧光增强的原因被归结为Cr~(3+)掺入引起稀土离子周围晶体场对称性的减弱。对微管的生长过程及上转换发光机制进行了分析。     

牺牲硅胶骨架法制备盐酸黄连素印迹聚合物及其性能研究

以盐酸黄连素（berberine-C1）为模板分子,硅胶为牺牲载体,甲基丙烯酸（MAA）或4-乙烯基吡啶（4-VP）、二甲基丙烯酸乙二醇酯（EDMA）及偶氮二异丁腈（AIBN）分别为功能单体、交联剂及引发剂制备了黄连素印迹聚合物。用光学显微镜观察了聚合物形貌,红外光谱（IR）研究了印迹聚合物（Mip）对模板分子的再结合...     

氨基酸磁性分子印迹微球的制备及吸附性能研究

采用分子印迹技术,以Ala和Phe为模板分子,苯乙烯和甲基丙烯酸为共聚单体,二乙烯苯为交联剂,Fe3O4为磁性载体,制备了对两种氨基酸有特异性识别的磁性分子印迹聚合物Ala-MMIPs和Phe-MMIPs。研究了两种印迹聚合物的吸附特性,并探讨了吸附机理。结果表明,Phe在其印迹聚合物上的最大吸附量和吸附平衡常数分别为231.62μmol/g和0.21L/mmol;而Ala在它的印迹微球上的最大吸附量和吸附平衡常数分别为179.16μmol/g和0.12L/mmol。说明Phe与Phe-MMIPs有3个作用位点,Ala与Ala-MMIPs之间有2个作用位点,因此吸附能力前者大于后者。     

丁二酮肟掺杂磁性Fe3O4粒子吸附剂的制备

采用液相共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子,在丁二酮肟存在下,以正硅酸乙酯水解缩合方式在其表面包覆一层SiO2-丁二酮肟复合材料,采用透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）、振动样品磁强计（VSM）等技术对复合粒子的形貌、组成和磁响应性能进行了表征,依据丁二酮肟对Ni2＋优异的配位能力,研究复合粒子吸附Ni2＋的最适pH、吸附速率、洗脱等条件,结果表明,pH=4—7时所得材料可对微量Ni2＋进行定量吸附。     

NaYF4:Er3+和NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光纳米晶的制备与表征

以EDTA为螯合剂,采用络合共沉淀法合成了NaYF4:Er3+和NaYF4:Yb3+/Er3+纳米晶.分别采用XRD、SEM、荧光分光光度计对合成的样品进行了结构、形貌和上转换荧光分析.XRD结果表明,制备的NaYF4:Er3+和NaYF4:Yb3+/Er3+均为纯立方相;SEM结果显示,制备的NaYF4:Er3+和NaYF4: Yb3+/Er3+晶粒粒径都在100nm左右,与NaYF4:Er3+相比,NaYF4:Yb3+/Er3+晶粒尺寸分布更均匀,分散性更好,符合作为荧光标记材料的要求;上转换荧光分析表明,在980nm激光器激发下,NaYF4:Yb3+/Er3+的发光强度比NaYF4:Er3+提高了1个数量级.     

直接共沉淀法制备掺杂α-Fe_2O_3及其气敏性能的初步研究

采用直接共沉淀法制备(掺杂)α-Fe2O3粉体并对其气敏性能进行了初步研究。采用正交实验法将各实验参数(反应物Fe3+浓度、Sn4+/Fe3+摩尔比、反应液pH值和烧结温度)有规律组合,用直接共沉淀法制备出一系列刚玉型结构的(掺杂)α-Fe2O3粉体,并用厚膜工艺将粉体涂在云母基片上制成了气敏元件。通过对粉体的XRD测试与分析发现,部分Sn4+以类质同象方式进入到α-Fe2O3晶格中,代替了Fe3+,改变了α-Fe2O3的晶胞参数;通过测试元件在不同温度下对甲烷的气敏性能,结果表明,掺杂提高了α-Fe2O3的气敏性,且得到了制备(掺杂)α-Fe2O3粉体的最佳参数。     

Fe3O4电极材料的制备及其电容性能

为提高电极材料性能,采用微乳液法与溶剂热法相结合制备了Fe3O4颗粒,进而制得了Fe3O4电极材料,并研究了反应温度、煅烧处理对电极材料电容性能的影响.结果表明,当反应温度为140℃时所制得的电极材料的电容性能优于120℃、160℃时制得电极材料的电容性能;煅烧处理对电极材料的电容性能有促进作用,在140℃下制得的电极材料经煅烧处理后的电容性能仍最佳,在电流密度分别为1,2,5 A/g时,比电容分别提升至420.5,230.0,142.5 F/g.     

钛酸钡介电陶瓷制备方法及其掺杂改性研究进展

钛酸钡是一种重要的新型功能陶瓷材料,具备很高的介电常数和折射率常数,良好的热稳定性和压电性能,可以用来制造光电和介电材料。为了提高钛酸钡在室温下的介电常数使其得到广泛的应用,通常在钛酸钡中加入一些其他物质对其进行改性研究。在对钛酸钡材料常用的制备方法介绍的基础上,结合研究实际,重点综述了其掺杂改性的研究现状。只有不断开发钛酸钡材料新的制备方法并对其进行改性研究,才能使其性能不断提高,应用更为广泛。     

EDTA辅助合成Co3O4纳米材料及其气敏性能

以有机化合物作为助剂合成纳米材料, 可调控材料的形貌和结构, 进而影响材料的催化和电化学性能。以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)为助剂, 乙酸钴为钴源, 利用水热法合成Co₃O₄纳米材料, 测定材料的结构和气敏性能, 研究其结构与气敏性能的关系, 并探讨EDTA-2Na在材料合成中的作用机制。结果表明, Co²⁺与EDTA^2-形成的配合物调控Co₃O₄晶核的生长方向, 形成了边长约为50 nm的六边形介孔纳米片。在205 ℃下, 利用该材料构筑的气敏传感器对100×10^-6甲苯响应值约为104, 在225 ℃下对100×10^-6丙酮的响应值约为70。该传感器对甲苯和丙酮等挥发性有机化合物(VOCs)的高响应性能是由于EDTA-2Na辅助合成的Co₃O₄表面存在的大量缺陷, 提高了吸附氧含量。另外, 介孔结构和较大的比表面积有利于VOCs的吸附、表面反应和扩散。本研究提供了一种添加EDTA-2Na辅助合成Co₃O₄纳米材料并获得高响应VOCs气体传感器的有效方法。     

锂离子电池LiFePO4/C复合正极材料掺杂金属离子的制备及改性研究

以碳酸锂、草酸亚铁、磷酸氢二铵、碳酸镁、碳酸锰为原料,葡萄糖为碳源,采用两步球磨高温固相法合成了锂离子电池正极LiMgxFe1-xPO4/C、LiMnxFe1-xPO4/C、LiFe1-x-yMnxMgyPO4/C复合材料。讨论了镁、锰金属离子对LiFePO4/C结构和性能的影响。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱仪等方法研究了镁、锰金属离子掺杂对LiFePO4/C晶体结构和表面形貌的影响;利用电化学方法研究了镁、锰掺杂对LiFePO4/C充放电性能和循环稳定性的影响。结果表明,镁、锰金属离子掺杂合成的LiFePO4/C具有单一的橄榄石结构,颗粒尺寸均匀,具有良好的电化学性能和循环稳定性。掺杂的LiMg0.1Fe0.9PO4/C、LiMn0.1Fe0.9PO4/C、LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C在0.1C下首次放电比容量分别为128.4mAh/g、110.8mAh/g、131.8mAh/g。     

SnO2/Fe3O4磁性光催化微纳米材料的制备与性能研究

以磁性纳米颗粒Fe3O4为核,SnCl4.5H2O、氨水、无水乙醇为原料,采用液相共沉淀法在Fe3O4表面包覆一层SnO2光催化剂。采用X射线衍射仪(XRD)及扫描电镜(SEM)分析了其成分和表面形貌。结果显示:Fe3O4纳米颗粒在实验过程中发生了团聚,尺寸增大;当Fe3O4与SnCl4.5H2O物质的量比为(1∶2)～(1∶4)时,SnO2能被较好地包覆在Fe3O4表面,形成核-壳结构的SnO2/Fe3O4复合光催化材料;600℃热处理能够形成结晶性良好的SnO2晶体,但此时Fe3O4转变为Fe2O3,失去了磁性。     

反相乳液法制备单分散性Fe3O4微粒的研究

为制备单分散性的Fe3O4微粒,采用反相乳液法,以Fe2 与Fe3 按n(Fe2 ):n(Fe3 )=1:2配成的水溶液作为水相,十二烷基磺酸钠为乳化剂,液体石蜡和水溶液形成油包水型乳液,用NaOH共沉淀.实验考察了油/水体积比、搅拌速度、乳化剂及碱用量、乳化时间的影响.结果表明,较佳的条件是:在V(石蜡):V(水)=6:1,1030r/min的搅拌速度下,乳化剂的量为4.5g/L,乳化20min后,用超过理论用量5%的氢氧化钠共沉淀.用粒度仪和磁天平表征所得Fe3O4,数均粒径为2μm,98%的粒径分布在1～5μm,质量磁化率为2.60×10-2emu/g.     

尖晶石型LiMn2O4合成新工艺及改性研究

本文采用一种新方法——溶盐浸渍合成法制备出了尖晶石型LiMn2O4锂离子电池正极材料。“溶盐浸渍工艺”具有sol-gel等液相合成法成分易于混合均匀、合成时间短的优点,同时兼有固相合成法工艺流程短、操作简单的特点。利用Al、Co两种改性元素的协同效应和叠加效应制备了富锂二元阳离子掺杂正极材料Li1.03Co0.05Al0.03Mn,1.92O4,其初始放电容量为117．5mAh／g,20次循环的容量损失仅为9．5％,300次循环的容量损失率为15．1％。     

尖晶石型CuAl2O4掺杂对CaCu3Ti4O12陶瓷介电性能的影响

研究了尖晶石型CuAl₂O₄掺杂对CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷显微结构、介电性能以及松弛特征和缺陷结构的影响。在频率为10^-1~10⁷ Hz、温度为153~453 K的条件下测量了样品的介电性能。研究表明, 适量添加CuAl₂O₄, 使样品晶粒尺寸减小并趋于均匀, 击穿场强从CaCu₃Ti₄O₁₂陶瓷样品的3.0 kV/cm提高到13.0 kV/cm, 低频介电损耗减小。介电松弛中的高频松弛过程起源于晶粒本征缺陷的电子松弛过程, 其活化能~0.10 eV基本不变; 随着CuAl₂O₄含量增加, 与界面相关的松弛活化能从0.50 eV减小到0.22 eV, 可能与CuAl₂O₄在样品中引入杂质及更复杂的界面有关; 电导活化能从0.66 eV增至0.86 eV, 归因于CuAl₂O₄第二相抑制了晶界处的载流子跳跃, 提高了Schottky势垒高度。CuAl₂O₄掺杂量大于100mol%, 过量CuAl₂O₄会导致样品晶界势垒崩塌, 样品失去非欧姆特性和巨介电性能。     

核壳结构MnCO3@Mn3O4球形颗粒的制备及其电化学性能研究

以硫酸锰为原料合成出球状MnCO3作为前驱体,加入KMnO4,通过化学沉淀法成功制备出粒径范围在0.5～1.0μm的核壳结构MnCO3@Mn3O4球形颗粒。通过对比实验发现,MnCO3、KMnO4和盐酸的添加量对最终产物的形成有很大的影响。电化学性能测试表明,核壳结构MnCO3@Mn3O4球形颗粒兼有双电层电容和赝电容特性,其最大比电容可以达到156F/g。