流体注入法定量表征页岩孔隙结构测试方法研究进展

页岩致密且结构复杂,对其孔隙结构进行定量表征一直是页岩储层研究的重点和难点,因其能够为页岩油气储层评价和甜点确定提供重要信息。通过系统梳理已有研究成果,介绍了以压汞法和气体吸附法为代表的流体注入法,简述了能够影响测试结果的因素,指出了目前页岩全孔径孔隙结构表征的问题及发展方向。分析表明,颗粒样气体吸附法和块（柱）压汞法表征结果的数据匹配性差,整合难度大;同时由上述两种方法联合所获得的表征结果也无法被其他独立测试所验证。进一步指出采用颗粒样代替传统块（柱）样进行页岩压汞测试可以提高数据质量,也是未来方法联用的发展方向,其中样品颗粒堆积孔进汞量校正、颗粒样粒径选择、多方法数据匹配是实现页岩全孔径孔隙结构定量表征的关键。      

基于小角X射线散射页岩油储层介孔特征研究

采用不同极性有机溶剂对取自东营凹陷地区泥页岩样品进行了逐次抽提处理,使用小角X射线散射表征技术对处理前后样品进行介孔分布特征表征和分析。结果显示,正己烷溶剂抽提效果较弱,极性较强的氯仿、甲醇/丙酮/氯仿混合溶剂及二氯甲烷/甲醇混合溶剂能够萃取出孔隙中赋存的有机质,二硫化碳/N-甲基吡咯烷酮混合溶剂由于极性太强对孔隙进行改造和破坏。经溶剂抽提后样品主峰位置分布在10 nm左右,最可几孔径值和中值孔径尺度分别介于6.7~14.5 nm和15.9~22.9 nm之间,细介孔体积百分比分布在9.5%~32.3%范围内。在泥页岩生烃阶段,粘土矿物为油气储存提供了有效储集空间,高粘土矿物相对含量的泥页岩对应的介孔分布曲线向更小孔径处集中,细介孔体积百分比与分形维数参数之间均存在明显的正相关关系,可见与粘土矿物有关的孔隙比表面趋向于粗糙化,比表面积趋大,为油气的赋存提供有利的条件。自然演化样品及热模拟样品介孔分布表征揭示了泥页岩从低成熟向高成熟热演化阶段转化的过程中,细介孔体积占介孔总体积百分比呈现出先增大后减小的趋势,而粗介孔与之相反。     

构造变形对海相页岩储层渗透率演化的影响

与北美不同,中国南方海相页岩层经历了多期构造改造,页岩储层物性受构造变形作用的影响较大。为了研究构造变形对南方海相页岩储层渗透率的影响特征和机理,以雪峰山西侧地区五峰-龙马溪组页岩为研究对象,利用气体脉冲衰减法、压汞法和扫描电子显微镜等手段对不同变形页岩样品的渗透率、孔隙结构及孔隙形貌特征进行了测试分析,探讨构造变形页岩的渗透率演化特征及其对孔隙结构演化的响应机理。测试结果显示,强烈构造变形页岩的渗透性较原生页岩和弱变形页岩的渗透性显著提高,强变形页岩样品的渗透率在0.2 mD和2.69 mD之间,比未变形和弱变形页岩样品的渗透率(在1.5×10-4 mD和1.7×10-3 mD之间)高三个数量级,表明强构造变形作用对页岩渗透率具有显著促进作用;同时,不同有效压力条件下页岩渗透率的演化特征显示,强变形页岩气体渗透率的压力敏感性比原生页岩和弱变形页岩显著降低。构造变形条件下页岩孔隙结构与渗透率相关性的进一步分析认为,强变形页岩的孔隙结构变化特别是大孔和裂隙的发育,是促进其渗透率增加的主要原因。这些研究结果表明,伴随强烈的构造变形,南方海相页岩易形成大孔和微裂隙发育的孔隙结构特征,有助于强变形页岩层渗透性的显著提高。构造变形页岩渗透率的提高有利于地质条件下气体的运移,一方面,将有利于页岩气往构造高点的迁移和富集从而形成游离气型或外源型页岩气甜点;另一方面,也可能导致页岩气在盖层条件不佳和断裂发育区的散失。      

基于压汞法与气体吸附法的页岩孔隙结构特征对比研究

针对中国海相与陆相页岩孔隙结构特征的差异性,选取威远与焦石坝海相页岩及瑶曲陆相页岩为代表,采用薄片分析、压汞及气体吸附试验方法,开展孔隙结构特征与控制性因素分析,提出了孔隙大小命名划分新标准,将 < 2 nm、2~100 nm、0.1~1μm、1~10μm、10~100μm、>100μm分别称为超微孔、微孔、小孔、中孔、大孔、毛细孔6类,其中2~100nm微孔范围,样品孔隙发育程度由高到低依次为2#、5#、1#、6#、4#,10~100μm大孔范围,孔隙发育程度由高到低依次为2#、1#、4#、6#、5#;提出了孔隙分布均匀系数h_u,经判定2#与5#样品与1#、4#、6#样品相比微纳米孔隙更发育,储气能力更强。采用DFT模型将N₂吸附与CO₂吸附结果及压汞实验结果统一起来,获得了纳米孔隙的连续分布规律。     

利用SAXS表征不同变质程度煤纳米孔隙特征

文章通过小角X 射线散射（SAXS） 的方法研究了自然演化系列不同煤级煤的纳米孔隙结构和分布特征。结果表明, 随着煤级的增高,孔隙表面分形呈多阶段变化： Ro＜0.89%,壳质组开始逐渐液化,发育大量孔隙,分形维数不断增大; Ro 为0.9%~1.5%,因挥发分生油充填孔隙和原油沥青的芳构化等作用,而使微孔表面平整光滑,分形维数减小;Ro 为1.5% ~3.5%,镜质组裂解生气发育了大量纳米孔隙,分形维数再次增大;随后逐渐石墨化,表面分形再次降低。煤中纳米级孔 隙主要集中在50~100 nm 范围内。其中细介孔（2~10 nm） 体积百分比占0.21%~3.12%,中介孔（10~25 nm） 体积百分比占 5.06%~11.28%,粗介孔（25~50 nm） 体积百分比占21.06%~26.36%,大孔（50~100 nm） 所占体积百分比最大,高达 64.63%~68.36%。随着煤级升高,煤样的最可几孔径不断减小,最可几孔径由80 nm 减小到10 nm,减小的速度由缓到快; 中介孔和细介孔体积百分比不断增大,与成熟度分别呈对数和线性关系;粗介孔和大孔百分比不断减少,与成熟度呈对数 关系。最可几孔径变化也十分明显,在低煤化烟煤阶段时,随煤化程度增高最可几孔径略有下降（峰值处的孔径范围在 75~71 nm 内）,中高煤化烟煤阶段时,随煤化程度的增高最可几孔径呈较明显的下降趋势（峰值处的孔径范围在78~53 nm 内）,到无烟煤阶段时,其孔径则快速下降（峰值处的孔径范围在72~9 nm）。     

页岩孔隙结构研究进展及下扬子古生界页岩孔隙特征

天然气可以吸附或以游离态赋存在富有机质泥页岩及其夹层中,使页岩成为一种重要的非常规储集体。页岩的微米—纳米级孔隙是页岩气富集的重要场所,常规孔隙研究手段难以适用,目前,国际上尚没有关于页岩孔隙类型的统一分类方案。因此,页岩的孔隙结构特征成为页岩气勘探开发中的关键问题。总结近年来页岩孔隙结构的主要研究手段和分类,并初步分析了浙西—皖南下扬子地区古生界页岩的孔隙特征。     

基于扫描电镜和JMicroVision图像分析软件的泥页岩孔隙结构表征研究

孔隙发育特征是泥页岩储集能力评价的关键参数之一。扫描电镜观察法已普遍用于描述泥页岩的孔隙发育特征,但是目前文献中对泥页岩微孔隙类型划分比较混乱,孔隙结构特征参数的表征以定性描述为主,缺乏定量表征手段。本文选取了18个泥页岩样品为研究对象,通过氩离子抛光和高分辨率扫描电子显微镜图像观察,基于孔隙发育形态、位置及成因,对样品中不同孔隙进行类型划分;结合JMicroVision图像分析软件,应用泥页岩微孔隙描述技术和孔隙尺度分类统计技术,统计不同类型孔隙发育数量、孔径大小、面孔率、形状系数、概率熵等参数,对其分布特征进行评价。研究表明,晶(粒)间孔隙和有机孔隙比较发育,其次为晶(粒)内孔和晶间隙。不同类型孔隙其孔径分布以纳米级为主,不同类型孔隙分布较无序,其概率熵主要分布在0.5～0.7之间,对应的形状系数分布差异也较大。有机质孔隙的形状系数主要分布在0.6～0.7范围内,形状分布以椭圆形或近似圆形为主,晶(粒)间孔隙和晶(粒)内孔隙的形状系数主要分布在0.3～0.7,分析晶(粒)间孔隙和晶(粒)内孔隙形状系数分布特征主要是受原始孔隙形态、压实作用和溶蚀作用的影响。研究认为,SEM与JMicroVision相结合是定量研究不同类型微孔发育特征的有效手段,为研究微孔的形成和演化奠定了基础。     

湘西北下古生界海相页岩储层特征与含气性分析

基于野外地质和钻井资料,结合相关实验测试结果,对湘西北地区下古生界海相页岩储层特征进行了深入研究,并探讨了页岩甲烷含气性及影响因素。结果表明：牛蹄塘组黑色页岩以深水陆棚斜坡相沉积为主,厚度范围为50~250 m;龙马溪组为闭塞海湾沉积,底部黑色页岩发育。两组页岩有机质类型均属于Ⅰ型,有机碳含量平均为3.57%和1.16%,热演化程度较高,平均达2.61%和2.08%。受沉积环境和成岩作用影响,两组页岩均具有高石英、低黏土、少量碳酸盐矿物的组成特征。页岩储集空间可划分为3大类：矿物基质孔、有机质孔、微裂缝。受有机质和黏土矿物等因素影响,页岩内部孔隙结构参数各不同,但主体上孔径小于50 nm的微孔和中孔提供了大部分比表面积和孔体积,为气体存储主要场所。牛蹄塘组页岩甲烷最大吸附量平均为1.98 cm3/g;龙马溪组页岩甲烷最大吸附量较低,为1.16 cm3/g。其中有机质与黏土矿物对页岩甲烷吸附量均有一定的贡献,而过高的成熟度和含水量可导致页岩吸附能力下降。     

基于AFM表征的页岩孔隙特征及其与解析气量关系

页岩储层的孔隙结构影响着页岩气的储集特性。为了较为真实地反映样品表面孔隙三维结构,著者选用原子力显微镜研究页岩微-纳米孔隙特征。以重庆市涪陵地区焦页1井（JY1）和渝参4井（YC4）典型样品为研究对象,用原子力显微镜表征岩样的微观结构,获取岩样的三维形貌图,分析岩样的孔隙分布特征和储集空间特征,构建代表岩样孔隙特征的参数。分别比较相同井号不同井段之间的特征参数差异和不同井号之间的特征参数差异,从而定量描述岩样的形貌特征。结合样品提取现场解析气量数据,建立JY1、YC4样品的解析气量与特征参数之间的关系。结果表明：JY1样品的储集空间密集,孔隙占的空间相对多,其微观结构更有利于气体的吸附和储集;结合两口井取心现场解析页岩气量分析发现,JY1、YC4样品的空间起伏度FDI与现场解析气量均呈现正相关关系。     

Pore-Fracture Distribution Heterogeneity of Shale Reservoirs Determined by using HPMI and LPN2 GA Tests

The compressibility of shale matrix reflects the effects of reservoir lithology, material composition, pore structure and tectonic deformation. It is important to understand the factors that influence shale matrix compressibility (SMC) and their effects on pore size distribution (PSD) heterogeneity in order to evaluate the properties of unconventional reservoirs. In this study, the volumes of pores whose diameters were in the range 6–100 nm were corrected for SMC for 17 shale samples from basins in China using high-pressure mercury intrusion and low-temperature nitrogen gas adsorption analyses, in order to investigate the factors influencing the SMC values. In addition, the variations in fractal dimensions before and after pore volume correction were determined, using single and multifractal models to explain the effects of SMC on PSD heterogeneity. In this process, the applicability of each fractal model for characterizing PSD heterogeneity was determined using statistical analyses. The Menger and Sierpinski single fractal models, the thermodynamic fractal model and a multi-fractal model were all used in this study. The results showed the following. The matrix compression restricts the segmentation of the fractal dimension curves for the single fractal Menger and Sierpinski models, which leads to a uniformity of PSD heterogeneity for different pore diameters. However, matrix compression has only a weak influence on the results calculated using a thermodynamic model. The SMC clearly affects the multifractal value variations, showing that the fractal dimension values of shale samples under matrix compression are small. Overall PSD heterogeneity becomes small for pores with diameters below 100 nm and the SMC primarily affects the PSD heterogeneity of higher pore volume areas. The comparison of fractal curves before and after correction and the variance analysis indicate that the thermodynamic model is applicable to quantitatively characterize PSD heterogeneity of shale collected from this sampling area. The results show that PSD heterogeneity increases gradually as micro-pore volumes increase.     

东营凹陷页岩油储层特征

渤海湾盆地东营凹陷始新统—渐新统沙河街组第三段下亚段(E_(2-3)s~(3-x))和沙河街组第四段上亚段(E_(2-3)s~(4-s))泥页岩分布面积广、累计厚度大、有机质丰度高、有机质类型以Ⅰ型干酪根为主,具有良好的页岩油勘探潜力。泥页岩主要发育层状和纹层状构造,主要矿物组成为粘土矿物、碳酸盐矿物、石英和长石。宏观观察下,泥页岩发育的裂缝主要有成岩裂缝和构造裂缝,孔隙主要为溶蚀孔、结晶孔及生物孔隙。微观观察下,主要发育的孔隙有粒间孔、粒内孔、晶间孔和溶蚀孔等,在不同的有机质丰度、类型及热演化程度下孔隙发育特征差异明显。小角X射线散射能够得到样品介孔(2~50 nm)的分布特征,结合抽提实验,对比处理前后孔隙分布特征表明细介孔(2~10nm)是有效的页岩油储集空间,也是影响孔隙结构复杂化的主要贡献者。核磁共振冷孔计法(NMRC)能测量泥页岩纳米级(2~500 nm)开孔孔隙的分布特征,定量表征孔隙率,弥补其它表征方法的不足。东营凹陷地区泥页岩中广泛发育的纳米级粒间孔是页岩油主要的赋存空间。     

鄂尔多斯盆地延长探区延长组页岩气储层孔隙结构特征

为了评价陆相页岩气储层的储集空间和储气能力,以鄂尔多斯盆地延长探区上三叠统延长组长7段、长9段页岩为研究对象,运用电子扫描显微镜、高压压汞、低温CO2和N2气体吸附等实验方法,对陆相页岩气储层孔隙类型特征、孔隙结构及其影响因素进行研究。结果表明：(1)延长探区上三叠统延长组陆相页岩发育多种类型微观孔隙,以粒间孔和粒内孔为主,少量晶间孔和溶蚀孔,有机质孔发育较少,为陆相页岩气赋存提供了储集空间;(2)延长组页岩中介孔(2～50 nm)贡献了其主要的孔容和比表面积,占总孔容的7437%,占总比表面积的6440%,且长9段页岩的总孔容和总比表面积均大于长7段页岩;(3)延长组页岩孔隙结构以狭缝型孔和板状孔为主,孔径主要分布在04～09 nm、3～25 nm和5～200 μm区间段内,延长组页岩平均孔径为853 nm,且长7段页岩平均孔径大于长9段页岩;(4)页岩有机碳含量、有机质成熟度及矿物成分含量共同影响着延长组页岩孔隙的发育,其中矿物成分含量是以介孔孔隙为主的延长组页岩孔隙发育的主控因素,有机碳含量及成熟度的增加主要对页岩中微孔孔隙的发育起到积极作用。     

基于扫描电镜-氮气吸脱附和压汞法的页岩孔隙结构研究

研究页岩孔隙结构特征,对于探讨页岩气赋存机理有重要意义。本文采用扫描电镜(SEM)、氮气吸脱附法与压汞法对鄂尔多斯盆地页岩样品的孔隙结构进行了全面表征,发现所研究区域页岩孔隙类型包括溶蚀孔隙、粒间孔隙和微裂缝;孔径从几个纳米到几百个微米,BET比表面积在7~25 m~2/g之间,孔体积在0.01~0.03 cm~3/g范围。研究结果表明鄂尔多斯盆地页岩具有良好的孔隙结构,孔隙类型丰富,孔径分布范围广泛,其中纳米级孔隙占主导,纳米级孔的存在有利于页岩气的存储,微裂隙的存在则有利于页岩气的运移。说明该区域页岩气的储藏具有良好的基础环境,页岩含气量可能较丰富。     

沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩气储层孔隙特征和孔隙结构

储层孔隙特征和孔隙结构是影响页岩气赋存与储集的重要因素。为评价海陆过渡相高演化煤系页岩储层性质与页岩气储集性能,应用扫描电子显微镜、高压压汞、低温N₂和 CO₂气体吸附、微米CT扫描、核磁共振实验方法,对沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩气储层孔隙微观特征和孔隙结构进行了研究。结果表明,沁水盆地武乡区块上古生界煤系页岩样品中发育多种类型微观孔隙,常见粒间孔、粒内孔和微裂缝,有机质孔几乎不发育;武乡区块煤系页岩气储层样品孔隙总孔容分布在0.021 9~0.073 5 mL/g之间,平均值为0.039 9 mL/g,总比表面积主要分布在11.94~46.83 m²/g之间,平均为29.16 m²/g,其中介孔(2~50 nm)和微孔(<2 nm)是煤系页岩气储集的主要载体。煤系页岩中的高配位数孔隙数量越多,相应的孔容和孔比表面积越大,孔隙连通性越好;在孔隙数量和总孔容相差不大的前提下,山西组煤系页岩储层孔隙结构与连通性比太原组煤系页岩稍好。     

含粉砂质层页岩储层孔隙结构和物性特征:以张家滩陆相页岩为例

鄂尔多斯盆地东南部延长组张家滩页岩储层中发育有大量粉砂质层,全面系统地理清张家滩页岩孔隙结构和物性特征,需要对比研究粉砂质纹层发育页岩、粉砂质层不发育的泥质页岩以及粉砂岩。本文选取了22块页岩样品,通过压汞法、气体吸附法和气测孔渗法等多种测试手段,结合扫描电镜观察,在对组成3种岩石类型的粉砂质层和泥质层孔隙发育类型研究的基础上,分析了3种岩石类型孔隙结构和物性特征的差异,并讨论了造成上述差异的影响因素。结果表明,粉砂质纹层发育页岩和粉砂岩孔径在100 nm以上的中-大孔孔体积较大,具有更好的储集和渗流能力。通过对比粉砂质层和泥质层的组分、沉积结构和成岩作用等的差异可知：粉砂质层中石英、长石等粉砂级刚性碎屑颗粒的富集有利于原始孔隙的形成和在物理压实过程中的保存;有机酸存在造成的酸性成岩环境有利于长石等颗粒发育溶蚀孔隙;液态烃等在颗粒表面形成的薄膜能够有效地抑制石英等胶结作用的发生。与泥质层相比,粉砂质层具有更好的孔隙形成和保存条件,使得粉砂质纹层发育页岩和粉砂岩的孔隙结构和物性特征明显优于泥质页岩。     

Characterization of a Lacustrine Shale Reservoir and the Evolution of its Nanopores: A Case Study of the Upper Cretaceous Qingshankou Formation in the Songliao Basin,Northeastern China

The Songliao Basin is one of the most important petroliferous basins in northern China. With a recent gradual decline in conventional oil production in the basin, the exploration and development of unconventional resources are becoming increasingly urgent. The Qingshankou Formation consists of typical Upper Cretaceous continental strata, and represents a promising and practical replacement resource for shale oil in the Songliao Basin. Previous studies have shown that low-mature to mature Qingshankou shale mainly preserves type Ⅰ and type Ⅱ1 organic matter, with relatively high total organic carbon(TOC) content. It is estimated that there is a great potential to explore for shale oil resources in the Qingshankou Formation in this basin. However, not enough systematic research has been conducted on pore characteristics and their main controlling factors in this lacustrine shale reservoir. In this study, 19 Qingshankou shales from two wells drilled in the study area were tested and analyzed for mineral composition, pore distribution and feature evolution using Xray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM), low-pressure nitrogen gas adsorption(N2-GA), and thermal simulation experiments. The XRD results show that clay, quartz, and feldspar are the dominant mineral constituents of Qingshankou shale. The clay minerals are mostly illite/smectite mixed layers with a mean content of 83.5%, followed by illite, chlorite, and kaolinite. There are abundant deposits of clay-rich shale in the Qingshankou Formation in the study area, within which many mineral and organic matter pores were observed using SEM. Mineral pores contribute the most to shale porosity;specifically, clay mineral pores and carbonate pores comprise most of the mineral pores in the shale. Among the three types of organic matter pores, type B is more dominant the other two. Pores with diameters greater than 10 nm supply the main pore volume;most are half-open slits and wedge-shaped pores. The total pore volume had no obvious linear relationship with TOC content, but had some degree of positive correlation with the content of quartz + feldspar and clay minerals respectively. However, it was negatively correlated with carbonate mineral content. The specific surface area of the pores is negatively related to TOC content, average pore diameter, and carbonate mineral content. Moreover, it had a somewhat positive correlation with clay mineral content and no clear linear relationship with the content of quartz + feldspar. With increases in maturity, there was also an increase in the number of carbonate mineral dissolution pores and organic matter pores, average pore diameter, and pore volume, whereas there was a decrease in specific surface area of the pores. Generally, the Qingshankou shale is at a low-mature to mature stage with a TOC content of more than 1.0%, and could be as thick as 250 m in the study area. Pores with diameters of more than 10 nm are well-developed in the shale. This research illustrates that there are favorable conditions for shale oil occurrence and enrichment in the Qingshankou shale in the study area.     

皖南地区古生界页岩孔隙特征及影响因素

为了评估下扬子皖南地区古生界页岩气储层性质,应用扫描电子显微镜、高压压汞法、N₂和CO₂气体吸附法,对皖南地区古生界页岩孔隙特征和孔隙结构进行研究,并探讨页岩孔隙发育的主要影响因素。结果表明,皖南地区古生界页岩孔隙度和渗透率低,页岩样品中常见粒间孔、凝絮孔、溶蚀孔、基质晶间孔和有机质孔,并且发育微米-纳米级孔隙。古生界页岩孔隙中50%以上为微孔和介孔;孔隙结构主要为圆柱孔、狭缝型孔和混合型孔,平均孔径范围为4.17~12.06 nm。页岩孔容和比表面积随着有机碳(TOC)含量的增大而增大;页岩孔隙度随着有机质成熟度(R_o)的增大而减小;页岩孔容随着黏土矿物含量的增加而增大,随着脆性矿物含量的增加而减小。