5-吲哚甲基海因的合成研究

以吲哚为起始原料,经威尔斯迈尔反应制得吲哚-3-甲醛,吲哚-3-甲醛与海因缩合反应得到5-吲哚亚甲基海因、经催化加氢合成了5-吲哚甲基海因。反应总收率达到77.2%以上。     

5-溴乙基海因的合成

以丙二酸二乙酯为原料,先与1,2-二氯乙烷缩合生成1,1-环丙烷二羧酸二乙酯.再经氨解生成1,1-环丙烷二甲酰胺,然后在次氯酸钙溶液中进行iHoffmann降解成环生成5-环丙螺海因,最后在40%氢溴酸中开环得到5-溴乙基海因.考察了Hoffmann降解反应中次氯酸钙与1.1-环丙烷二甲酰胺的投料比、反应时间及次氯酸钙质量分数对反应收率的影响.结果表明控制次氧酸钙与1.1-环丙烷二甲酰胺的摩尔比为5:1、次氯酸钙质量分数为20%、反应时间为16 h时,收率达95.4%.     

一步法常温合成甲基橙

一步法常温合成甲基橙刘建国＊孙笃周（湘中地质实验研究所，娄底４１７０００）甲基橙的合成已有较长历史。目前试剂生产厂家一般还是沿用经典的合成方法，即以对氨基苯磺酸为原料，用“逆加法”低温重氮化，其重氮盐在弱酸性介质中再与Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺偶联反应而制得...     

5-甲基胞嘧啶的合成

5-甲基胞嘧啶是一个非常重要的医药中间体,用来制备抗病毒和抗肿瘤等药物。以5-甲基脲嘧啶为原料,先与三氮唑反应制得中间体5-甲基-4-(1,2,4-三氮唑)-嘧啶-2-酮,接着该中间体在浓氨水的作用下水解生成最终产物5-甲基胞嘧啶,总收率为24.4%。     

一步法合成5-对羟基苯乙内酰脲的研究

5-对羟基苯乙内酰脲是制备羟氨苄青霉素和头孢氨苄等β-内酰胺类抗生素的重要原料，国内外报道其制备方法较多。近年来，随着生物工程技术的发展，由5-对羟基苯乙内酰脲简称5-对羟基苯海因）通过乙内酰脲酶水解可高产率地直接获得D-对羟基苯甘氨酸（β-内酰胺类抗生素的侧链），因此，研究新的高收率合成5-对羟基苯乙内酰脲的方法，在今后酶法生产D-对羟基苯甘氨酸中已越来越引起人们的关注。采用乙醛酸、尿素、苯酚等为原料，低碳醇（甲醇或乙醇）为催化剂，一步法合成5-对羟基苯乙内酰脲，对影响其收率的主要因素进行了研究。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

主要介绍了以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的过程及影响因素.     

5-羟甲基噻唑的合成

以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过两步反应高产率得到标题化合物,总收率88.9%.     

化学-海因酶法制备光学纯D-茶氨酸

建立了化学-海因酶法制备光学纯D-茶氨酸的新方法.采用氰酸盐和L-谷氨酸关环制备D,L-羧乙基海因,与乙胺进行侧链衍生后得到酶转化底物N-乙基海因丙酰胺;进而采用D-海因酶催化水解得到N-氨甲酰-D-茶氨酸,经亚硝酸水解最终得到标题化合物.总收率达55％.对海因酶催化和亚硝酸水解过程条件进行了优化.     

2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮的合成

探索黄酮醋酸类化合物中间体的合成方法。通过酰基化、Fries重排、氯甲基化和氰化合成2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮 ,获得了满意的收率 ( 88.5 % )。采用新方法合成了鲜见文献报道的新化合物 2 -羟基 - 3-氰甲基 - 5 -甲基苯乙酮。该方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。     

4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐合成工艺的改进

以α-氯乙酰乙酸乙酯、甲酰胺、工业硫酸为原料制得4-甲基-5咪唑甲酸乙酯,再在金属钠-液氨体系还原成4-甲基-5-羟甲基咪唑。此方法缺点是:工艺路线长,操作繁杂,成本高。本文介绍采用以4-甲基咪唑为起始原料与多聚甲醛于酸性溶液中羟甲基化合成4-甲基-5-羟甲基咪唑盐酸盐工艺,具有设备简单,工艺流程及反应时间短,操作简便,收率高。     

5-(2-苯乙烯基)海因的制备研究

通过酸处理活性碳催化环氧苯乙烷制备苯乙醛,收率可达97.5%。并筛选了缩合反应催化剂,以三乙醇胺为催化剂实现了苯乙醛与海因的直接缩合。5-苯乙叉基海因收率50%。     

二苯胺一步法合成4—亚硝基二苯胺

研究了一步法合成４ － 亚硝基二苯胺的影响因素,得出最佳工艺条件：ｎ（ 氯化氢）∶ｎ（ 二苯胺） ＝ ３∶１ ,反应温度２０ ～３０ ℃,反应时间４ ｈ,ｐＨ 值６ ～７。产品收率大于９８％ ,产品质量分数在９９％ 以上。     

PET一步法异收缩丝的成形研究

通过在FDY纺丝拉伸设备上作异收缩丝的成形试验，探索出利用喷丝头喷出的丝束单丝线密度不同，在特定的纺丝拉伸条件下，一步法纺出异收缩丝是可能的。     

影响NaSCN一步法腈纶质量的原因及改进方向浅探

论述了国内ＮａＳＣＮ一步法腈纶生产的技术现状及质量改进的效果。进一步提出并分析了一步法工艺需继续改进的不足与方向，指出提高ＮａＳＣＮ一步法腈纶质量已成为提高竞争能力的关键。     

一步法生产涤纶FDY工艺的探讨

利用ＫＶ７３１纺丝设备一步法生产出涤纶ＦＤＹ，探讨了热辊拉伸和熔体温度对纤维质量的影响。采用高特性粘数的聚酯切片，严格控制纺丝工艺，可以在５０００ｍ／ｍｉｎ的纺丝速度下纺制高质量的细旦涤纶ＦＤＹ。     

涤纶一步法三异混纤丝生产设备与工艺探讨

介绍了在涤纶ＦＤＹ 复合丝生产线上生产一步法三异混纤丝的设备、工艺流程,并对生产工艺作了粗浅的探讨。     

支撑ZSM-5沸石膜在不同载体上的一次水热合成

采用原位水热合成法在多孔α-Al2O3陶瓷管和工业Rasching环2种载体上一次合成制得结晶良好的Na-ZSM-5沸石分子筛膜,为制备新型催化精馏内构件奠定了基础。以四丙基溴化胺(tetrapropyl ammonium bromide,TPABr)为模板剂,硅溶胶为硅源,铝酸钠为铝源,氢氧化钠为碱源,按照20TPABr-5NaOH-Na2AlO2-30SiO2-900H2O的质量配比制成合成胶体溶液,晶化温度为180℃,晶化时间为120h。X射线衍射的结果表明：2种载体上所合成的分子筛膜均为典型的ZSM-5沸石膜。扫描电子显微镜的照片显示：载体表面完全被分子筛膜覆盖且表面晶体生长良好,晶粒尺寸在20～30μm之间,晶层厚度为20μm左右,载体表面的晶体普遍交连生长．晶体与载体结合牢固。详细比较和分析了2种载体上生长的沸石分子筛膜的晶形及晶貌。     

SYNTHESIS OF METHYL TERTIARY-BUTYL ETHER ON HZSM-5 ZEOLITE

The catalytic activity of a zeolite, HZSM-5, was evaluated for the synthesis of methyl tertiary-butyl ether (MTBE) in a fixed bed micro-reactor at temperatures from 75 to 115°C and pressures of 20 to 40?bar, Isobutene was used as the limiting reactant as it is in commercial operations. Isobutene conversions ranged from 10 to 89 percent and were completely selective to the formation of MTBE. Dimer formation was hindered by the unique pore size of the zeolite. Temperature and isobutene to catalyst ratio were the significant process variables. Pressure had no significant effect on conversion of the liquid phase reaction. The reaction rate was zero order with respect to methanol concentration and was correlated by a first order reversible reaction equation. This zeolite may have selectivity and stability advantages over the present commercial catalyst.     

SYNTHESIS OF METHYL TERTIARY-BUTYL ETHER ON HZSM-5 ZEOLITE

The catalytic activity of a zeolite, HZSM-5, was evaluated for the synthesis of methyl tertiary-butyl ether (MTBE) in a fixed bed micro-reactor at temperatures from 75 to 115°C and pressures of 20 to 40 bar, Isobutene was used as the limiting reactant as it is in commercial operations. Isobutene conversions ranged from 10 to 89 percent and were completely selective to the formation of MTBE. Dimer formation was hindered by the unique pore size of the zeolite. Temperature and isobutene to catalyst ratio were the significant process variables. Pressure had no significant effect on conversion of the liquid phase reaction. The reaction rate was zero order with respect to methanol concentration and was correlated by a first order reversible reaction equation. This zeolite may have selectivity and stability advantages over the present commercial catalyst.     

D/L-对羟苯海因的“一锅法”合成

由苯酚、乙醛酸、尿素“一锅法”合成了 D/L-对羟苯海因 ,找出了合成反应的影响因素 ,确定原料的最优配比为 :苯酚∶尿素∶乙醛酸 ( 4 0 % ) =2∶ 3∶ 3(质量 ) ,采用 36%的硫酸作为催化剂 ,使收率达到 85 % ,纯度为 99.8% ,超过了国外专利 65 %收率的水平 ,同时 ,对“一锅法”合成的可能机理进行了探讨