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β,β-二氯丁烯酮甲基上的反应 总被引:1,自引:0,他引:1
通过4,4-二氯-3-丁烯-2-酮的氯甲基化,Mannich反应和醇醛缩合制备了1,1,5-三氯-p-戊烯-3-酮(2),1,1-二氯-9-二乙胺基-1-戊烯-3-酮盐酸盐(3)和1,1-二氯-1,4-己二烯-3-酮(4).氯甲基化产品(2)与三乙胺在醚反应生成1,1-二氯-1,4-戊二烯-3-酮(6),在醇中生成1,1-二氯-5-乙氧基-1-戊烯-3-酮(6).与容易在室温中聚合.(2)和氨在醇中反应可得到环化产品N-(4-酮基-5H,6H-2-吡啶基)-3H,4H,5H-吡啶-2,4-二酮. 相似文献
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ω-溴代芳香基乙酮与3-(D-葡萄糖-1-基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑反应 合成了一系列新颖的3-(D-葡萄糖-1-基)-6-芳基-7H-1,2,4三唑并[3,4-b[1,3 ,4]噻二嗪.用元素分析,IR,NMR,MS对其结构进行了表征,研究了其NMR波谱特 征,并以^1H-^1H COSY,^13C-^1H COSY,COLOC二维NMR技术对其^1H NMR,^13C NMR的谱峰进行了全归属 相似文献
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在吡啶存在下, 由9-芴甲氧羰酰氯与四氢噻唑-2-硫酮反应得到3-(9-芴甲氧羰基)四氢噻唑-2-硫酮, 产率为78.0%。用X射线衍射法测定晶体结构, 属正交晶系, Pca21空间群, 晶体学参数:a=0.9654(2), b=2.8032(1), c=0.6069(2)nm, Z=4。分子中的C=O与C=S基团处在C(3)-N-C(4)键的同侧, 为顺式结构。用PM3分子轨道方法研究该化合物的电子结构、电荷和键序分布、前线轨道性质。 相似文献
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4-(1,2-亚乙二氧基)环己酮及其2-甲醛和2-羧酸酯的烯胺和烯醇与丙烯酸型的和丙二酸型的试剂反应,获得了与6-(1,2-亚乙二氧基)-5,6,7,8-四氢-2(1H)- 喹啉酮很相近的四个化合物(5,11,18,19)和六个其它化合物(4,7,8,9,16,17).探讨了这十个均未见于文献的新化合物的生成机理,并得到一个制备5- 四氢萘胺衍生物的新方法 相似文献
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偏钒酸铵催化合成2-芳基取代苯并噁唑 总被引:2,自引:0,他引:2
在偏钒酸铵催化下,以2-氨基苯酚和芳醛为原料、乙醇为溶剂,在室温下合成了一系列2-芳基取代苯并噁唑类化合物.该方法具有操作简便、反应条件温和、产率高等优点. 相似文献
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以对称二氨基硫脲为原料,与冰醋酸反应生成5-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮(1);在弱酸性条件下,1与取代水杨醛反应生成席夫碱中间体5-甲基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a~2c);最后在碱性条件下分别与N-取代苯基-2-氯乙酰胺发生烷基化反应生成15种未见报道的目标化合物3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑(3a~3o),其结构经IR,1H NMR,13C NMR确证.初步生物测试表明,质量分数为0.01%时,3a~3o对白色念珠菌的抑菌率均达90%以上,具有很强的抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率达80%以上,具有较强的抑菌活性. 相似文献
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2-(取代哌嗪-1-甲基)-3-喹啉甲酸乙酯及其衍生物的合成、 表征及晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻硝基苯甲醛为起始原料, 经还原、Friedländer 缩合反应合成2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(2), 2经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代得到化合物3, 3再与N-取代哌嗪5a~5p 发生SN2亲核取代反应, 合成一系列2-(取代哌嗪-1-甲基)-3-喹啉甲酸乙酯及其衍生物6a~6p. 它们的结构通过元素分析, IR, 1H NMR, 13C NMR和MS进行了鉴定和表征, 并用X射线衍射法测定了化合物6n的晶体结构. 相似文献
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新型双席夫碱类化合物的合成及晶体结构 总被引:2,自引:0,他引:2
用2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛、喹喔啉基-2-甲醛和2-(4-溴苯基)-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料, 在冰醋酸的条件下分别与二胺反应, 合成了一系列新的双席夫碱5a~5d, 6a~6d和7a~7d. 目标化合物的结构经元素分析, IR, 1H NMR, MS, X射线确证. 同时测定了化合物6c的晶体结构. 其属于单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数 a=1.7670(4) nm, b=0.48001(10) nm, c=1.1751(2) nm, α=90.00°, β=94.42(3)°, γ=90.00°, V=0.9937(4) nm3, Dc=1.399 g/cm3, Z=2, F(000)=436, μ=0.089 mm-1, R=0.0413, wR=0.1067. 初步生物活性筛选结果表明, 目标化合物6b在Vero细胞上有抗疱疹病毒I型活性. 相似文献
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A heteronuclear compound, K2[Co(Dipc)2]·7H2O (Dipc=pyridine-2,6-dicarboxylic acid) has been synthe- sized and characterized by IR, elemental analysis, and X-ray diffraction. Crystal data: orthorhombic system with space group Pnna and unite cell parameters: a=2.0645(3)nm, b=1.3484(2)nm, c=0.8204(1)nm; V=2.2838(6)nm3, Z=4, Dcald=1.726 g·cm-3, μ=1.193 mm-1, F(000)=1212, Gof=1.045, Δρ=339~-348 e·nm-3, the final R is 0.0295. In the molecule of the complex, Co(Ⅱ) ion is six-coordinate to form a dis-torted octahedron. The N atom and the carboxyl group of pyridine-2,6-dicarboxylic acid are coordinated with the central ions. One of the carboxyl groups of the pyridine-2,6-dicarboxylic acid connect K(Ⅰ) and Co(Ⅱ). The com- pound possesses approximate C2 symmetry. The compounds form a three-dimensional network of infinite length connection with crystal waters, potassium ions and hydrogen bonds. The result of kinetics of thermal decomposition indicated that the compound decomposition takes place in two steps. CCDC: 207078. 相似文献
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用 HF自洽场理论和密度泛函理论 (DFT)的 B3LYP方法 ,在 6 31G水平上研究了低聚物 (Cl2AlNH2)n和 (H2AlNH2)n(n=1~ 5)簇的几何构型、电子结构和聚合反应热力学性质 ,比较了两个系列化合物中化学键的强度 .结果表明 ,Cl2AlNH2和 H2AlNH2分子为 C2υ (EC)平面型结构 ,其中 Al- N为由一个σ键和一个π键组成的双键 .(Cl2AlNH2)n和 (H2AlNH2)n(n=1~ 5)分子为 Dnh对称 ,Al- N是典型的σ单键 .低聚物 (Cl2AlNH2)n和 (H2AlNH2)n的稳定性顺序分别为 : 3 > 2 > 4> 5 > 1和 8 > 7 > 9 > 11 > 6. 相似文献
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StructuralStudiesof[V_2S_6O_2(CuPPh_3)_4(CuMeCN)_2]·2CH_2Cl_2·2PrOHZHANGHan-Hui;YUXiu-Fen;YANGRong-Sheng;ZHENGFa-Kun;HUANGLiao-Yu... 相似文献
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LING Ke-QingDepartment of Chemistry Huaibei Coal Industry Teacher''''s College Huaibei Anhui China 《中国化学》1996,(3)
The title compound (1) was prepared via methylene blue (MB)-sensitized photooxy-genation of l-methyl-2-phenylindole (2d) in methanol. Acid-catalyzed nucleophilic substitution of 1 with nucleophiles gave 1,2,2-trisubstituted 3-oxo-2,3-dihydroindoles (3-6). Reduction of 1 with lithium aluminum hydride, followed by acidic workup yielded 4d and 2d, whereas the same reduction reaction of 1, followed by neutral workup gave l-methyl-2-phenyl-3-hydroxy-2,3-dihydroindole (15), together with 3. The reaction pathways of nucleophilic substitution and reduction of 1 were discussed. 相似文献
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Francesco Chioccara Francesco Delia Gala Ettore Novellino Giuseppe Prota 《Journal of heterocyclic chemistry》1977,14(5):773-775
The reported synthesis of 3-phcnyl-2H-1,4-benzoxazin-2-one (II) via brominution of o-acel-amidophenyl phcnaeyl ether (Scheme) leads in lael to the 7-bromo-3-phenyl-2H-1,4-benzoxazin-2-ol (VIII). The structure of the other synthetic intermediates is also revised and a one-step synthesis of the lactone II is reported hy condensation of methyl phenylglyoxalale and o-amino-phenol. 相似文献