高性能可加工3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷的制备

利用化学包覆和热压烧结制备出3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷,BN体积分数分别为10%～30%.XRD和TEM揭示,大长径比的纳米h-BN颗粒均匀分布在ZrO2晶界;与原始尺寸相比,ZrO2晶粒没有明显长大.与对应的微米复相陶瓷相比较,3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷的弯曲强度及断裂韧性得到显著提高.当BN的体积分数达到20%时,复相陶瓷可用WC刀具容易地加工.BN的体积分数达到30%时,3Y-TZP/BN纳米复相陶瓷具有最佳的综合性能:弯曲强度为774MPa,断裂韧性为7.85MPa·m1/2,以及优异的可加工性能.     

镁热还原制备BN纳米管

以三氧化二硼为硼源,镁作为还原剂和促进剂,氯化亚铁为催化剂,在流动氨气中1500～1600℃制备出大量BN多壁纳米管.在扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)观察到BN纳米管表面洁净光滑,直径均匀约50nm,长度达10～30μm.能谱、电子选区衍射和粉末X射线分析表明纳米管主要为h-BN多晶.     

生长温度对纳米AlN薄膜的表面形貌和结晶特性的影响

采用射频(RF)反应磁控溅射方法制备了具有原子级平滑表面的纳米AlN薄膜。利用傅立叶红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、卢瑟福背散射(RBS)等分析方法对不同实验条件下合成的AlN薄膜进行了表征，研究了不同沉积温度(室温约550℃)下的AlN薄膜的表面形貌特征和结晶特性，探讨了AlN薄膜表面形貌的变化规律及纳米薄膜的形成机制。分析结果显示：不同沉积温度下合成的AlN薄膜均具有原子量级平滑的表面，薄膜表面粗糙度(RMS)为0．2～0．4nm，且不随沉积温度的增加而发生明显变化；薄膜的晶粒尺度为20～30nm，薄膜的折射率随沉积温度的增加而增加。     

TiN/AlN纳米多层膜的调制周期及力学性能研究

采用一种新型的离子束辅助非平衡反应磁控溅射设备制备了TiN/AlN纳米多层复合膜.采用XRD衍射、TEM、显微硬度计和干涉显微镜对TiN/AlN纳米多层膜的微结构和力学性能进行了表征.结果表明TiN/AlN多层膜有良好的周期;调制结构影响薄膜的择优取向,薄膜整体表现出硬度增强的效果,硬度随调制周期的变化而变化并在调制周期为7.5 nm时达到最大值.     

Pt对TiO_2薄膜的结构及可见光光催化活性的影响

采用溶胶-凝胶法辅之以离子溅射制备了TiO2/Pt/TiO2纳米多层薄膜和TiO2/TiO2薄膜.通过SEM观察表明,TiO2/Pt/TiO2中二氧化钛颗粒的平均尺寸在20～40nm之间,而TiO2/TiO2中颗粒平均尺寸在40～80nm之间.TiO2/Pt/TiO2纳米多层薄膜的总厚度约为160nm.TEM观察及SADP结果证实单质Pt颗粒尺寸在20～40nm之间,二氧化钛为锐钛矿型.与TiO2/TiO2薄膜相比,TiO2/Pt/TiO2的光吸收曲线红移了30nm,与此同时,除本征吸收边(365nm)外,它在可见光波段还出现了一个新的吸收边650nm,对应的带隙为1.91eV,这种现象归因于沉积Pt后TiO2/Pt/TiO2薄膜中存在金属与基体的界面强相互作用(SMSI).在可见光光降解甲基蓝的实验中,扣除甲基蓝自身的分解,TiO2/Pt/TiO2多层纳米复合薄膜2h后的光降解率为18.1%.     

BN包覆Co纳米胶囊的制备和性能

用直流电弧等离子法蒸发Co-B非晶合金,以Co-B非晶合金靶材,制备了BN包裹Co和少量CoB合金的纳米颗粒,用高分辨电镜、X-Ray衍射及选区电子衍射和光致发光光谱及红外光谱对其进行了表征.结果表明,所制备的纳米颗粒是一种具有核壳结构的纳米胶囊,尺寸为10-100 nm,核由Co和少量CoB合金组成,壳是厚度为3～5 am的BN;Co/CoB作为催化剂在蒸发时促使B与N反应,生成BN包覆在其表面形成纳米胶囊.壳核结构能防止纳米Co颗粒的氧化和团聚.这种纳米胶囊的饱和磁化强度为63.16 Am2/kg,矫顽力为23.16 kA/m.其矫顽力比相应的块体材料提高的主要原因,是颗粒尺寸变小和多畴粒子畴壁的钉扎作用.     

ZnFe2O4纳米结构制备及其M(o)ssbauer谱分析

通过水解Zn/Fe3O4纳米粒子制备ZnFe2O4纳米结构,采用XRD和TEM检测产品的成分和形貌变化,验证反应过程方程的正确性.结果表明:当反应温度为260℃时,产品中含有ZnO纳米棒,随着反应温度升至300℃,ZnO纳米棒逐渐消失,得到纯度较高的ZnFe2O4纳米颗粒,粒度分布在20～30nm范围内.产品的M(o)...     

CVD法工业化生产纳米碳管的研究

以乙炔为原料气,用工业化生产炉代替小型实验研究炉批量制备出了纳米碳管,产量为150g/h.TEM图和Raman光谱结果表明,纳米碳管管径均匀分布在20～30 nm间,具有很高的石墨化程度.同时,讨论了生产炉结构、工艺参数以及裂解温度、裂解时间和原料气流量对纳米碳管的影响.     

改性纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合膜抗静电性能研究

将改性纳米SiO2与聚丙烯酸酯乳液经过球磨,流涎或涂刷制膜可得到抗静电复合膜.TEM照片显示改性纳米SiO2为球形,粒径20nm,以几个颗粒的聚集体为独立基团均匀分散,团聚体在尺寸＜100nm.改性纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合膜制备与性能研究表明当纳米SiO2与聚丙烯酸酯树脂质量分数22%时,复合膜的表面电阻率可达到108Ω/cm,复合膜为半透明膜;复合膜表面具有一定的亲水性,烘干后,放在20～30℃、湿度60%～80%的空气中2～4h后,复合膜表面电阻率降低到106Ω/cm.     

核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备研究

采用简单的一步醇盐水解包裹工艺在市售纳米氧化铝颗粒表面均匀地包裹了一层厚度为4～5nm的纳米晶氧化锆, 形成核壳结构的氧化物纳米复合粉体. 通过简单的锆源及酸浓度的控制, 可以实现包裹的氧化锆层厚度的可控调节. 借助XRD、TEM、FE-SEM及 EDS等测试手段对合成的材料进行了形貌与结构表征, 结果表明这种纳米氧化锆包裹氧化铝的核壳复合结构材料, 可以有效地抑制氧化铝在高温煅烧下的晶粒过分长大, 实现在较低煅烧温度下即具有均匀致密的表面形貌.     

纳米Ti0.8Cr0.2OxNy粉体的制备与表征

以沉淀法制备的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体为原料,采用氨解法在800℃、氮化8h制备了纳米Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y粉体。对纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体和合成的氧氮化物粉体用俄歇电子能谱(AES)、氮吸附比表面积(BET)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针显微分析(EPMA)等方法进行了表征。结果表明:沉淀法可以制备出组成均匀的纳米TiO₂/Cr₂O₃复合粉体,该复合粉体在800℃氮化8h可得到粒度为20～30nm的纯立方相Ti_0.8Cr_0.2O_xN_y纳米粉体,其比表面积达4674m²/g。     

原位生成棒晶增强Ti-B-C复相陶瓷的研究

Ｂ_４Ｃ与Ｔｉ在１８００°Ｃ×３５ＭＰa×１ｈ的烧结条件下反应生成了TiB₂ 棒晶,棒晶长度在１０～３０μｍ,其长径比在２～８范围．原位生成的棒晶赋予了材料具有极高的力学性能,材料的弯曲强度和断裂韧性分别为 ６８０ＭＰａ和 １２ＭＰａ·ｍ^１／２．通过 Ｘ射线衍射检测了材料的物相组成,利用扫描电镜及透射电镜观察了材料的显微结构．最后讨论了温度及金属Ｔｉ含量对棒晶ＴiＢ₂的生成及发育的影响．     

Al与cBN在高温高压下的相互作用

将立方氮化硼(cBN)微粉和铝(Al)微粉按照体积比7:3的比例进行混配, 在高温(1300～1500℃)、高压(5.5GPa)条件下进行烧结. 利用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及X射线色散能谱(EDS)对烧结体的物相构成、显微结构以及各组分元素的分布进行了分析. 实验结果表明, 1300℃, Al尚未与cBN反应; 当温度升至1400℃时, Al与cBN反应生成AlN和AlB₂; 温度进一步升高至1500℃, 反应产物增多, 产物种类不变. TEM和EDS分析表明, 在反应过程中Al扩散进入cBN的表层, B扩散进入富Al的区域, 生成新相AlN和AlB₂.     

纳米金红石型TiO2粉体的制备及其表征

纳米金红石型二氧化钛是一种重要的新型无机功能材料,其制备及其应用在当代愈来愈受到重视．本文利用ZnCO₃包覆Ti（OH）₄沉淀,500℃预焙解,使ZnCO₃转变为ZnO;Ti（OH）₄转变为H₂TiO₃．然后溶去97wt％的包覆ZnO粉体,800℃焙烧,最终制得粒径约20～60nm的金红石型二氧化钛粉体．利用TEM、XRD、ICP对粉体粒子的形貌、大小、物相及化学组成进行了分析．     

SnO2纳米棒的制备及表征

在聚氧乙烯五醚（NP5）,聚氧乙烯九醚（NP9）,乳化剂（OP）和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物.然后再经800～820℃焙烧2.5h,成功地制备了直径为30～90nm,长5～10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒,并用透射电子显微镜,电子衍射,X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征.用熔盐合成机理对其形成进行了讨论,初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒.     

高能球磨制备立方AlN及其高温相变

研究了高能球磨过程中Al₂O₃的相变, 随着球磨时间的延长, 粉末中发生了γ -Al₂O₃向α -Al₂O₃3的转变. 高能球磨20h, Al₂O₃部分非晶化, 同时, 有立方AlN生成. 增加球磨强度, 立方AlN生成量增加, 650r/min高能球磨40h, AlN生成量达到72%. 随后的氮气气氛退火实验发现, 在500℃以上, 立方氮化铝与氧化铝反应, 生成AlON相. AlON相的生成, 有效地降低了碳热还原氮化反应激活能.     

纳米ZnO的沉淀法制备、表征及影响因素分析

用Zn(NO₃)₂·6H₂O对作原料、Na₂CO₃作沉淀剂,制得了纳米ZnO粉体.用TG-DSC、XRD和TEM分别对前驱体和纳米ZnO粉体进行了表征.结果表明:所得前驱体在253℃左右分解为六方纤锌矿型纳米ZnO,颗粒大小约为15～20nm,粒径分布窄,基本无团聚,粉体的比表面积为64.12m²·g^-1实验发现,当反应物浓度从2.0mol·L^-1减小至1.0、0.5mol·L^-1时,纳米ZnO粉体的粒径基本无变化,但颗粒间的团聚状态减轻;在用无水乙醇洗涤沉淀前,先用蒸馏水或稀氨水清洗对得到的纳米ZnO粉体的团聚状态没有明显的区别.     

原位氮化法制备纳米TiN-Al2O3复合粉体

以化学共沉淀法制备的纳米ＴｉＯ_２－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体为原料,采用原位选择性氮化的方法制备了纳米ＴｉＮ－Ａｌ_２Ｏ_３复合粉体．应用化学热力学原理分析、计算了氮化反应的条件和机理,研究了氮化条件对氮化反应的影响．实验结果表明,氮化反应在７００℃时开始进行,在９００℃保温５ｈ,氮化反应进行完全,ＴＥＭ照片显示纳米ＴｉＮ 颗粒均匀分布于Ａｌ_２Ｏ₃基体中,粒径为５０～７０ｕｍ．     

CaO-Y2O3添加剂对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

研究了掺杂ＣａＯ－Ｙ_２Ｏ_３热压烧结和常压烧结ＡｌＮ陶瓷的性能和显微结构．结果表明：热压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１２,常压烧结ＡｌＮ陶瓷的第二相为Ｙ_３Ａｌ_５Ｏ_１2和Ｃａ_３Ｙ_２Ｏ_６;热压烧结ＡｌＮ的第二相体积百分数和晶格氧含量均低于常压烧结;热压烧结ＡｌＮ陶瓷的微观结构良好,其热导率达到２００Ｗ／ｍ·Ｋ．     

添加Y-Li-Ca系统的AlN陶瓷的低温烧结

本文探索了以自蔓延高温（SHS）法合成并经抗水化处理的AlN粉为原料,添加YLiO₂－CaF₂／YLiO₂－CaCO₃的AlN陶瓷的低温烧结.研究表明,YLiO₂－CaF₂／YLiO₂－CaCO₃是有效的低温烧结助剂,添加5wt％YLiO₂和0．5wt％CaF₂。,在1675℃下保温6h可得到密度为3．29g／cm³、热导率为97w／m.K的中等性能的AlN陶瓷.同时对YLiO₂-CaF₂、YLiO₂－CaCO₃两种添加剂系统进行了对比研究．结果表明,在同样的烧结条件下,前者对AlN陶瓷的低温烧结更为有利．