五氯酚标准样品的研制

五氯酚是美国ＥＰＡ公布的１２９种重点污染物名单以及我国环境优先监测污染物黑名单中的重点污染物,也是环境监测和环境科研工作中的主要对象。本文介绍了这种污染物毒理特性和液体介质标准样品的分析、研究、制备方法。     

广东省南海市主干道气溶胶中多环芳烃(PAHs)的研究

气溶胶采样点位于广东省南海市桂江路边缘及两侧 ,采集时间为 2 4 h,连续采集三天。使用仪器为国产大体积采样器。同时在公园内设点采样 ,以作背景研究。样品经超声波抽提和层析柱分离得到正构烷烃、芳烃 (AHs)和极性组分等三种有机组分。对 PAHs进行 GC MS分析 ,气溶胶中具有较高含量的芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并 [a]蒽、、苯并 [b]荧蒽、苯并 [k]荧蒽、苯并 [a]芘、茚并 [1 ,2 ,3-cd]芘、二苯并 [a,h]蒽、苯并 [g,h,i]等。通过 TSP研究认为 ,主干道的机动车排放和扬尘是气溶胶的主要来源 ,气候改变也是 TSP变化的另一重要因素。     

环境空气中多环芳烃(PAHs)不同岗位暴露情况研究

探讨不同岗位暴露多环芳烃（PAHs）情况，结果表明，环境空气中PAHs受岗位影响显著，随暴露程度的加重，PAHs暴露浓度呈明显上升趋势。2、3环的PAHs主要分布在气相中，而4环以上的PAHs则主要存在于PM10中。PAHs相当于BaP当量致癌强度也表明，相对于气相来说，致癌源为PM10，其贡献率为90％。     

甲醇气体标准样品的研制

介绍了甲醇气体标准样品的制备和定值方法,考察采用重量法制备氮气中甲醇标准气体样品的重现性、标准气体的均匀性和稳定性.试验表明,甲醇气体标准样品在气瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势.摩尔分数为149.2×10-6甲醇气体标准样品,扩展不确定度为3%,能够满足环境污染源废气中甲醇气体监测的要求.     

水中痕量多环芳烃(PAHs)类环境污染物检测方法的研究

对水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）检测方法进行了系统研究,采用固相萃取技术进行样品前处理,以取代传统的液液萃取,并建立了优化的ＰＡＨｓ液相色谱分析条件,可以适用于美国ＥＰＡ优先监控的水中１６种ＰＡＨｓ的同时分析     

污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。     

ASE-GC/MSMS多离子反应监测(MRM)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs)

采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法.通过优化试验条件,方法线性关系良好,16种多环芳烃的最低检出浓度在0.055～0.585μg/kg之间.回收率在72.1%～101.4%之间,相对标准偏差在2.9%～9.5%之间.大量实际样品的测定结果表明,该方法定性定量准确、灵敏度高、重复性好,能够满足实际土壤分析工作的需要.     

环境监测用氮气中多组分VOCs标准物质的研制

介绍了采用称量法制备瓶装1μmol/mol氮气中42个组分挥发性有机物(VOCs)标准物质的研制方法。建立了选择离子模式,气相色谱-质谱联用的分析方法,对目标组分在气瓶中的长期稳定性进行了考察。所选择的42种目标组分完全满足中国环境保护标准《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644—2013)和美国环保署《使用特殊处理的采样罐/气相色谱仪检测环境大气中的挥发性有机物》(EPA TO—14A)这2个方法标准中所规定的环境空气中挥发性有机有害成分的监测要求。将研制的气体标准物质与中国计量科学研究院(NIM)和英国国家物理实验室(NPL)分别进行了比对测试,取得了良好的比对结果与国际等效度。结果表明,1μmol/mol氮气中42种组分VOCs标准物质的有效期为一年,相对扩展不确定度为5.0%(包含因子k=2),并取得国家标准物质证书GBW(E)062231。     

室内空气污染监测用氨标准样品研究

根据中国对室内空气污染监测的实际需要,介绍了室内空气污染监测用氨标准样品的研制方法,包括试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。氨标准样品采用重量法制备,用纳氏试剂分光光度法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。研究结果表明,氨标准样品的均匀性良好,室温条件下可稳定18个月以上;在全面分析不确定度来源的基础上,定值结果为0.494 mg/L,不确定度小于3%。与美国同类标准物质进行比对分析,结果具有可比性。可用于氨测定的质量控制、分析方法评价以及实验室能力验证等方面。     

环境监测用5种氯代烯烃混合气体标准样品研制

介绍了1μmol/mol氮气中5种氯代烯气体标准样品的研制方法。这5种氯代烯包括氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯,其中氯乙烯常温下为气态,其他4种为液态,并且沸点低,将这几种氯代烯制备成气体标准样品存在制备精度低、气液转换不完全等困难。经研究,采用2步称量法制备5种氯代烯气体标准样品,重复制备的相对标准偏差小于1.6%。建立了5种氯代烯标准气体瓶内均匀性的实验方法,并通过考察样品量值伴随样品压力的变化来评价样品的均匀性。结果显示,5种氯代烯标准气体是均匀的,最低使用压力为1 MPa。依照ISO 15000.3来考察样品的时间稳定性,样品有效期为12个月。相对扩展不确定度为3%(置信度为95%)。     

海洋沉积物基质多环芳烃标准参考物质的原料样品制备研究

海洋沉积物基质多环芳烃(PAHs)标准参考物质是海洋环境沉积物监测分析中质量控制和质量保证的重要保障。由于缺少对相关原料样筛选研究,目前我国尚未有自主制备的海洋沉积物基质PAHs标准参考物质。通过海洋沉积物原始数据调研、定点筛查、实验室间验证等手段,对江苏近岸海域海洋沉积物原料样进行筛选研究。结果表明,连云港赣榆某入海口点位的海洋沉积物样品∑PAHs的质量分数为413μg/kg,该样品各粒径中的PAHs质量分数分布均匀,精密度能够满足我国海洋沉积物环境监测质量控制需求,可以为进一步制备海洋沉积物PAHs标准参考物质提供技术支持。     

环境标准样品在实验室质量控制应用中应注意的问题

通过对实验分析质量保证工作中存在的实际问题进行了论述;从仪器条件、实验样品前处理以及分析测定方法的选择等方面对环境标准样品的使用,及其对实验分析质量控制的影响进行了分析,并提出了相应的合理化建议。     

室内空气中的气态多环芳烃的被动采样监测

利用自制被动采样装置,在2011年秋冬季对南京市部分地区室内空气中5种气态多环芳烃(PAHs)(萘、苊烯、苊、芴、菲)进行了为期100d的连续采样检测,被动采样器的采样速率为0.012m3/d,5种PAHs的回收率在63%～105%之间,方法检出限在1.1～2.4ng范围内。结果表明,南京市5处不同室内环境空气中萘的浓度最高,占总量的90%以上。室内环境空气中5种PAHs的总浓度为230～1564ng/m3。住宅内人体对5种PAHs的暴露速率为479～560ng/h。     

土壤中多氯联苯简化计算定量方法研究

针对含有两种或两种以上Aroclor多氯联苯混合物的样品,研究其简便易行的定性、定量方法。将复杂样品中的多氯联苯分别折算成Aroclor 1016、1242、1260含量,在定性的同时予以定量。3种不同组分混合样品的加标回收率分别为68.2%～80.6%、67.9%～74.2%、67.1%～76.8%,实际土壤样品的测定结果与已有研究结果相吻合。方法缺点为无法识别和计算各Aroclor之间的准确比例,可用于应急监测复杂组分样品中多氯联苯的测定。     

Bioaccumulation of PAHs in the Zebra Mussel at Times Beach, Buffalo, New York

The zebra mussel, Dreissena polymorpha, was utilized in an in situ study in the Times Beach Confined Disposal Facility (CDF) located in Buffalo, New York, Mussels, placed both in the water column (upper position) and at the sediment surface (lower position), survived a 34-day exposure to the CDF. At the CDF, total polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) concentrations in the water column were below detection limits (<0.010 mg 1-1), mean total PAH concentrations in the sediment were 164.41 mg kg-1, and mean total PAH concentrations in mussel tissues after the 34-day exposure were 6.58 mg kg-1. PAH concentrations in mussels exposed for 34 days at the CDP were compared to a baseline PAH concentrations in mussel tissue prior to study initiation (Day 0), and mussel tissue from the reference site (Black Rock Channel Lock). There was a significant increase in total PAHs in mussel tissues over the 34 Day period at the CDF. No significant accumulation occurred at the reference site. PAHs which increased significantly in mussel tissue at the CDF were fluoranthene, pyrene, chrysene, and benzo(a)anthracene. Benzo(a)anthracene concentrations increased significantly in mussels at the upper position overall at Times Beach. Concentrations of Total PAHs, fluoranthene, pyrene, and chrysene were not related to position.     

泰安降水中多环芳烃的浓度分布和来源分析

于2006年4月到2007年8月在泰安市城北设立采样点收集降水样品,对样品中的13种美国环保署(US EPA)优控多环芳烃(PAHs)及NO3-、SO42-等无机阴、阳离子进行了定量分析.测定结果表明,雨水样品中∑13PAHs含量范围在11.3～179.4ng/L之间,平均浓度为89.8ng/L;NO3-、SO42-分别在16.35～186.4ueq/L及53.83～721.9ueq/L之间;样品中无机阴、阳离子总和之比∑(+)/∑(-)的平均值为0.93.相关分析表明,样品中菲、芴、萤蒽等3、4环多环芳烃化合物含量较高;样品中的PAHs浓度与季节存在一定的相关性,但与样品中的NO3-、SO42-浓度间无明显的相关性;样品中的多环芳烃主要来源于煤炭、木材及石油的不完全燃烧.     

环境中多环芳烃前处理和分析方法

多环芳烃(PAHa)是一类广泛存在于大气、水体、土壤、沉积物中的持久性有机污染物,对环境和生物体存在较大危害.介绍了国内外部分水体中PAHs的污染状况,对液态和固体PAHs的主要前处理方法和分析方法进行了比较和归纳,展望了环境样品中PAHs的前处理和分析方法的发展方向.