高效液相色谱质谱联用法测定泪液葡萄糖浓度

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法.方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15 ∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ml·min-1,柱温20 ℃.电喷雾离子化(...     

超高效液相色谱-质谱联用法测定川楝子中川楝素的含量

目的：建立测定楝科植物川楝子中川楝素的超高效液相色谱质谱（UPLC - MS）方法。方法采用 XDB - C18色谱柱（2.1 mm ×150 mm,3.5μm）,流动相为乙腈—水（含0.1％甲酸）＝35：65（V： V）,流速为0.3 ml/ min,柱温30℃。结果方法的线性范围为0.1~300μg/ ml（R2＝0.9997）,平均加样回收率﹥90％,相对标准偏差（RSD）为﹤1.66％。结论该方法灵敏度高、分析时间短、提取回收率高、重现性好,适用于川楝子中川楝素含量测定。     

液相色谱-质谱联用法测定罗库溴铵血药浓度

 目的  建立液相色谱-质谱联用 (liquid chromatography-tandem mass spectrum,LC-MS)。方法  测定血浆中罗库溴铵浓度,并对静脉注射0.9 mg/kg该药物的患者2 h内的血药浓度进行测定。方法  血浆中加入内标盐酸维拉帕米后用乙腈沉淀蛋白法进行处理,离心后取上清进样。选用Atlantis T3 (4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-甲酸铵 (60∶40,5 mmol/L,pH=5.5),流速1 mL/min,柱后三通分流,0.2 mL/min流量进入质谱。质谱采用电喷雾 (electrospray ionization,ESI)接口,选用正离子模式,检测方式为选择性离子监测 (selected ion monitor,SIM)模式。结果  罗库溴铵在0.1~10 μg/mL范围内呈良好的线性关系,精密度及稳定性均符合生物样本测定要求。结论  LC-MS是一种简单、快速、准确测定罗库溴铵血药浓度的方法,并成功应用于静注2 h内临床样本的测定。     

高效液相色谱－质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究

多菌灵（Carbendazim）又称苯骈咪唑44号,化学名称为2-（甲氧基氨基甲酰）苯骈咪唑,是一种广谱、高效、内吸性杀真菌农药,对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果,已广泛应用于水果蔬菜生产。由于其化学性质稳定,能够持久地残留在果品蔬菜中,导致多菌灵残留累积,可通过食物链影响人体健康。研究表明,多菌灵能引起肝病,还能导致染色体畸变等病症。     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

 目的 建立简单、快速和灵敏的高效液相色谱串联质谱法以测定人血浆中拉莫三嗪的浓度。 方法 血浆样品经甲醇直接沉淀蛋白后,采用Thermo Hypurity C18柱(4.6×250 mm,5 μm)分离,流速为0.20 mL/min,以甲醇∶0.1%甲酸＝80∶20为流动相等度洗脱。通过电喷雾离子源进入质谱,以二级质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行检测。结果 拉莫三嗪的线性范围为8.19～2 096 ng/mL,平均相对回收率在80% ～ 120%范围内,日内和日间变异均 <15%。结论 本法简单、快速、重现性好,能够用于拉莫三嗪的人体药代动力学性研究。     

超高效液相质谱联用法测定化妆品中甜菜碱的含量

目的 探讨超高效液相质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中甜菜碱的效果。方法 样品经甲醇超声提取,滤膜过滤后,采用超高效液相质谱联用法,色谱柱为酰胺基柱,水∶乙腈(15∶85)为流动相,采用多反应监测正离子模式。结果 甜菜碱在10～200 ng·mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.995 3),平均回收率为97.1%。结论 超高效液相质谱联用法检测化妆品中的甜菜碱具有准确性高、灵敏度高、重现性好的优点。     

液相色谱-质谱联用法测定孕妇尿液中三种残留的氯霉素类抗生素

目的：建立液相色谱-质谱联用法测定孕妇尿液中3种残留的氯霉素类抗生素,并进行方法学验证。方法：尿液利用Oasis HLB固相萃取小柱进行净化和富集,液相分离采用SHISEIDO MG-C18(100mm×3.0mm,3.0μm)色谱柱,流动相为乙腈-水（含0.1%甲酸）,梯度洗脱。质谱采用ESI源,选择离子监测模式检测[M-H]-：氯霉素m/z 320.8、氟苯尼考m/z 355.8、甲砜霉素m/z 353.8、甲苯磺丁脲(内标) m/z 268.9。结果：尿液中3种残留的氯霉素类抗生素在5～500ng/mL范围内呈良好的线性关系（r均＞0.999）;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD＜8.9% ,∣RE∣＜9.3%） ;提取回收率为71.4%～108.5%,稳定性良好（∣RE∣＜11.8%）;几乎没有残留;稀释不影响测定的精密度和准确度;共检测了18份来源不同的(孕早期、孕中期和孕晚期)孕妇尿样,大部分样品能检测到氯霉素（但低于最低定量限5ng/mL）,其中少量样品能测出氟苯尼考,完全没有检测到甲砜霉素残留。结论：该方法操作简便、重现性好,适用于尿液中3种氯霉素类抗生素的测定,可为氯霉素类抗生素的残留与孕妇不良妊娠结局的相关性研究提供方法学基础。     

柱切换高效液相色谱法测定丝裂霉素C血药浓度

丝裂霉素Ｃ（ｍｉｔｏｍｙｃｉｎＣ,ＭＭＣ）是一种常用的抗癌药物,其治疗指数较小,有时需进行血药浓度监测。用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定ＭＭＣ血药浓度多为提取法测定［１］,且因ＭＭＣ易分解,提取法会影响测定的准确性和精确性。本研究采用柱切换ＨＰＬＣ法...     

超快速液相色谱—质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪含量

目的建立简单超快速液相色谱—质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪的含量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为质荷比319.0→85.8。采用Shim-pack XR-ODS(3.0 mm×75 mm,2.0μm)柱分离,以乙腈—水—甲酸(90∶10∶0.02,V/V/V)为流动相,流速为0.40 m L/min,在3 min内完成氯丙嗪定量分析。结果线性范围为1~256 ng/m L,最低检测限为1 ng/m L;日内、日间测定的相对标准偏差分别小于1.34%、1.89%。结论本方法重复性好,灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为氯丙嗪制剂中氯丙嗪质量控制方法。     

液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物

目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物.方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10 mg/kg)和静脉注射(2 mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼内眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆.取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600 μL甲醇,漩涡振摇5 min,13 000 r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50 μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40 μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析.根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸.通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物.同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸.结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物.     

高效液相色谱-串联质谱联用测定水产品中麻痹性贝类毒素

目的利用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立同时测定水产品11种麻痹性贝类毒素的快速分析方法。方法采用乙酸（0.1mol/L）提取贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASIS HLB固相萃取小柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液作为流动相,液相色谱柱分离,通过改变乙腈在流动相中的比例和流速,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离（ESI）,阳离子模式,多反应监测（MRM）方式检测,外标法定量。结果 11种PSP在不同浓度下的平均加标回收率为90.7%～96.2%,线性相关系数均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于9.3%,定量检出限在0.12～0.24ng/g。结论 HPLC-MS/MS法操作简便,灵敏度、精密度高,重现性较好,对水产品中痕量麻痹性贝类毒素具有良好的分析效果。     

液相色谱-质谱联用法测定U937细胞内胆固醇

目的利用液相色谱-质谱联用法测定细胞内胆固醇及胆固醇酯,建立一种精确鉴定泡沫细胞的方法.方法用氧化修饰低密度脂蛋白(oxidized loW density lipoprotein,oxLDL)干预U937巨噬细胞诱导泡沫细胞形成,然后用己烷/异丙醇(体积比3/2)抽提细胞内胆固醇及胆固醇酯,抽提液经真空干燥后再溶于甲醇,用液相色谱-质谱联用法直接测定细胞内游离胆固醇,胆固醇酯经胆固醇酯酶水解后测定总胆固醇,总胆固醇减去游离胆固醇即胆固醇酯.抽提脂质后的沉淀物溶于氢氧化钠溶液中,用BCA法测定蛋白含量,胆固醇及胆固醇酯用μg/mg细胞蛋白为单位来表示.结果氧化低密度脂蛋白干预后的巨噬细胞内存在高水平胆固醇及胆固醇酯的蓄积.在100μg的oxLDL处理组中,胆固醇酯与阴性对照组差异存在显著性[(25.733±2.970)μg/mg细胞蛋白vs(13.024±2.875)μg/mg细胞蛋白,P＜0.01],同样胆固醇的水平差异也存在显著性[(18.675±1.315)μg/mg细胞蛋白vs(24.428±2.370)μg/mg细胞蛋白,P＜0.01].结论液相色谱-质谱联用法测定细胞内胆固醇是一种鉴定泡沫细胞简便而精确的方法.     

高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后，采用液相质谱(LC／MS／MS)联用技术进行分析。得到了LC／MS／MS联用的分析条件，取得较好分离效果，确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位，即11号样品中，发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。     

液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度

目的建立液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中木通皂苷D的浓度。方法选用XDB-C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样本经甲醇沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测扫描方式进行检测。结果木通皂苷D线性范围为10～1000 ng/ml,最低定量限为10ng/ml。准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对误差为-2.8%～4.6%,低、中、高3个浓度提取回收率为95.3%～108.1%。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于大鼠血浆中木通皂苷D浓度的测定和药代动力学研究。     

高效液相色谱—质谱联用法检测三七总皂苷中Rg_1和Re的含量

目的：建立了高效液年相色谱-串联质谱联用方法，用于人参皂苷Rg1、Re浓度的同时测定，以期为三七及其制剂的质量控制提供一定的依据。方法：建立高效液相色谱-串联质谱联用方法。结果：建立的HPLC／MS／MS方法灵敏高、结果准确、重现性好、操作简便快速。结论：该法准确、灵敏、特异，适用于三七总皂苷及其制剂中人参皂箭Rg1和Re浓度的同时测定。     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定Beagle狗血浆中石杉碱甲

目的:建立狗血浆中石杉碱甲的液质联用测定法.方法:血浆样品经液液萃取,用高效液相色谱-质谱-质谱联用法检测.色谱柱为Nucleocil ODS柱,50×2.0 mm I.D.,5 μm,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(20∶40∶40∶0.1,v/v).采用多反应监测,用于定量的离子为m/z 243→210(石杉碱甲)和m/z 257→226(内标N-甲基石杉碱甲).结果:线性范围为0.1～12 ng/ml,最低定量浓度为0.1 ng/ml,可以检测到Beagle狗静注和口服100 μg石杉碱甲后12 h的血药浓度.结论:该方法灵敏度高,简便快速,可用于药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定血及腹腔组织中丝裂霉素浓度

目的应用反相高效液相色谱方法(HPLC)测定血及腹腔组织中丝裂霉素C(MMC)含量。方法血浆和组织液均用乙酸乙酯提取,利用反相高效液相色谱法测定组织中MMC。结果MMC组织浓度线性范围为80~8 000 ng.mL-1(r=0.996 94),方法回收率为84%~96%。日内日间精密度(RSD%)为1.45%~14.10%,最低检测浓度为5 ng.mL-1,高于现有其他方法。结论本方法简便、准确、灵敏,可用于科研和临床工作中血及组织中MMC浓度的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定人血浆中8种抗抑郁药的浓度

目的：建立同时测定血浆中米氮平、舍曲林、帕罗西汀、度洛西汀、阿米替林、去甲阿米替林、艾司西酞普兰及劳拉西泮8种抗抑郁类药物浓度的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。方法：内标为度洛西汀-d7,使用甲醇将血浆样品进行蛋白沉淀后分析。Waters Cortecs C18(2.1mm×50.0mm,2.7μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱,流速0.5mL/min,电喷雾阳离子源。通过实验对这一方法的专属性、精密度、回收率等进行考察。结果：米氮平、帕罗西汀、艾司西酞普兰在1~200ng?mL-1;舍曲林、去甲阿米替林、度洛西汀、阿米替林及劳拉西泮在2.5~500 ng?mL-1范围内均表现良好的线性关系,回收率在94.70%~101.31%之间,精密度（RSD）小于15%。结论：该方法在临床同时测定服药患者血液中抗抑郁药物的浓度时相较其他方法具有快速、灵敏、准确的特点,且具有专属性强,重复性好,稳定性高的优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种青霉素类药物的残留量

目的:建立一种HPLC-MS/MS方法快速测定牛奶中9种青霉素类药物的残留量.方法:前处理方法采用乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除脂;经高效液相色谱C18柱分离,选用pH3.1甲酸水溶液和乙睛-pH3.1甲酸水溶液为流动相,11 min内在线梯度洗脱;在优化的质谱条件下,采用多反应监测( MRM),外标法定量.结果:方法的线性范围为0.4 ～ 400 μg/L,9种青霉素类药物在牛奶基质中均有良好的线性关系(r ＞0.990);方法最低检测限为0.1～0.8 μg/L,定量限为0.3～2.6tμg/L;方法回收率均在80％以上,重复性良好,日内精密度＜8.5％.结论:该方法测定9种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素残留的监测要求.     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

目的 应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量.方法 取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90:10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70:30:1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C18色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测.用于定量分析的离子反应分别为m/z 144→m/z 84(水苏碱)和m/z166→m/z 148(内标,麻黄碱).结果 水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg&#183;L-1,定量限20 μg&#183;L-1,最低检测限为1 μg&#183;L-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%.在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度.结论 该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究.