固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

离子色谱法测定饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸

建立了用离子色谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法,采用3.60mmol/L Na_2CO_3和10.00%甲醇混合溶液作为淋洗液,进样体积为250.00μL,流速0.80mL/min,经阴离子交换柱,由电导检测器检测,测得饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检出限为4.93μg/L和14.1μg/L,自来水中加标回收率在89.2%~92.3%之间,方法简便快捷,适用于饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的定量测定。     

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定水中钾、钠、钙的含量

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS),以钇Y 89作为内标物,测定饮用水中钾、钠、钙的含量,并考察了线性范围、检出限、精密度、加标回收和准确度。实验结果表明:电感耦合等离子质谱法的线性相关系数不小于0.999 5,相对标准偏差在0.8%～1.7%之间,加标回收率为103.6%～121.6%。该方法操作简便,分析速度快,线性范围宽,结果准确可靠,可满足饮用水中多种可溶性金属元素和总量金属元素含量同时分析检测。     

吹扫捕集-气相色谱在线测定饮用水VOCs方法研究

建立了吹扫捕集-气相色谱法在线测定饮用水中19种挥发性有机物的方法,方法集自动进样、吹扫捕集浓缩、气相色谱分离检测于一体,水质监测数据可实时上传,在优化的仪器吹扫和色谱条件下,在0. 005~0. 03 mg/L的浓度范围内有较好的线性,相关系数R为0. 995 0~0. 999 8,相对标准偏差为4. 4%~15. 0%(n=7),加标回收率为70. 1%~122%。应用案例表明,优化建立的方法能有效地分离、检测饮用水中的19种挥发性有机物,操作简单,适于饮用水中挥发性有机物的实时、自动和连续监测。     

固相萃取GC-MS测定饮用水中8种亚硝胺化合物

目的建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法。方法水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量。结果 8种亚硝胺化合物在(10～250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r> 0.998),方法检出限在(1.26～3.00)ng/L,定量限在(4.20～10.0)ng/L。水样低、中、高浓度亚硝胺化合物加标的回收率为78.6%～116%,相对标准偏差(RSD)在1.50%～11.1%。本方法对水源水、末梢水进行测定,结果满意。结论本方法操作简便、灵敏度高、稳定可靠,能够满足生活饮用水及其水源水中8种亚硝胺化合物的检测要求。     

LLE/GC-MS/MS法同时检测饮用水中4种塑化剂

建立了同时测定饮用水中4种塑化剂的液液萃取/气相色谱-串联质谱（LLE/GC-MS/MS）检测方法。采用2 mL的正己烷萃取水样后直接上机检测,可避免环境中的塑化剂引入检测过程,克服了检测背景的影响,操作简单、环保。实验室间比对结果表明,对4种塑化剂（DEP、DBP、DOA、DEHP）的测定下限范围为0.084～0.680μg/L,采用水源水、出厂水、管网水、纯水水样得到的加标回收率范围为63.3%～145%,测定精密度为1.1%～32%。该方法可同时检测《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2022）中所规定的全部4种塑化剂,可提高饮用水监管工作中塑化剂检测的工作效率。     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测方法。采用Diones 2000型离子色谱仪,直接进水样,进样体积为500μL,以10～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1. 0 m L/min,30 min内完成检测。二氯乙酸、三氯乙酸的测定下限分别为0. 005和0. 010 mg/L,相对标准偏差5. 01%,回收率在95%～104%。该方法准确性高,适合检测地表水源水和出厂水中的二氯乙酸和三氯乙酸。     

超高效液相色谱串联质谱测定饮用水中PPCPs残留

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定饮用水中49种药物与个人护理品(PPCPs)残留的方法。采用Oasis HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,用液相色谱-串联质谱法进行分离和检测,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明,49种药物与个人护理品在生活饮用水中的三种不同加标量下的回收率分别为50.3%~124.5%、61.7%~123.3%和64.3%~124.6%,相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~15.5%、0.3%~11.3%和0.9%~8.2%;最低检测质量浓度在0.05~5.73 ng/L之间。将建立的方法应用于北京某地表水、地下水以及市政水水样的分析,结果表明,该法操作简单、灵敏度高、选择性强,适用于饮用水中药物与个人护理品残留的测定。     

Effects of the law reforming public works contracts on the Italian building process

The Italian construction industry was rocked by the scandals regarding procurement by the public sector during the early 1990s. Although not confined to construction, the role of the state in construction demand meant that it was one of the most heavily implicated sectors. Known as 'tangentopoli', the scandals have prompted a major reform of public sector procurement in the Italian industry which, combined with changes required to conform with EU directives, is leading to a profound cultural change in the industry. This paper provides an authoritative review of the changes in the procurement codes and the roles and relationships within the construction industry. It shows how the project management of public sector programmes is being strengthened, and how the procurement of the design and construction processes is being separated to provide greater transparency in the process. Although it is too soon to tell what the actual impact of these changes will be upon construction industry practice, some suggestions are made in the concluding comments. En Italie, le secteur de la construction a ete secoue par les scandales concernant les approvisionnements par le secteur public au debut des annees 1990. Bien que n'etant pas limitee a la construction, la part de l'Etat dans la demande pour les travaux de construction temoignait que c'etait bien l'un des secteurs les plus impliques. Connus sous l'appellation de 'tangentopoli', ces scandales ont declenche une vague de reformes qui a touche les approvisionnements par le secteur public qui, combines aux changements necessaires pour se conformer aux directives de l'UE, conduisent a un profond changement culturel de cette industrie. La presente communication constitue une etude documentee des changements qui affectent les codes d'approvisionnement ainsi que les roles et les relations qui s'etablissent au sein de l'industrie de la construction. Elle montre comment la gestion de projets, lorsqu'il s'agit de programmes du secteur public, se trouve renforcee et comment la fourniture de prestations d'etudes et de travaux de construction joue en faveur d'une plus grande transparence du procede. Bien qu'il soit trop tot pour dire quel impact auront ces changements sur les pratiques dans le secteur de la construction, l'auteur conclut en faisant certaines recommandations.