15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油高效液相色谱分析

建立了一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)对除草剂15%精噁唑禾草灵·二氯吡啶酸乳油的定量分析方法.采用C18ODS色谱柱,乙腈-水-醋酸(体积比70:29:1)为流动相,流速1 mL/min.检测波长280 nm.结果显示有2个吸收峰,分别为二氯吡啶酸和精噁唑禾草灵.在0.5～100 mg/L(二氯吡啶酸)和1～200 mg/L(精噁唑禾草灵)质量浓度范围内,标准溶液的质量浓度与吸收峰面积线性关系良好,相关系数r2分别为0.9986、1.0000,重复性SR分别为1.364%、0.651%,准确性分别为98.3%、104.2%.     

氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精噁唑禾草灵混剂的残留分析方法。结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6mL/min,检测波长233nm,柱温30℃,进样量为20μL;氰氟草酯和精噁唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52mg/L和0.114～11.44mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%。该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精噁唑禾草灵残留量同时分析检测的需要。     

26%油侠水悬浮剂的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了26％油侠水悬浮剂中胺苯磺隆、草除灵和精噁唑禾草灵的含量。结果表明：方法的标准偏差分别为0．0265、0．0374和0．0995；变异系数分别为3．19％、0．23％和1.27％；平均回收率分别为98．93％～99．67％、99．76％～100．09％-199．02％～100．36％。     

紫花苜蓿茎叶处理除草剂混配试验

通过5％咪唑乙烟酸AS与6．9％精噁唑禾草灵EW、15％精吡氟禾草灵EC混用，研究其在紫花苜蓿茎叶除草中的作用效果。结果表明：5％咪唑乙烟酸AS单独使用对杂草的防效优于与其它药剂混配；5％咪唑乙烟酸AS与6．9％精噁唑禾草灵EW或15％精吡氟禾草灵EC混配产生拮抗作用，降低防效；5％咪唑乙烟酸AS单用可使紫花苜蓿增产49．56％。     

环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外光谱法研究及应用

研究了环境中荷尔蒙类化合物2,4-二氯苯酚的紫外吸收光谱,最大吸收峰位于286nm,在该波长下,其吸光度与2,4-二氯苯酚的浓度在一定范围内符合朗伯比耳定律,据此建立了2,4-二氯苯酚的紫外光谱分析法。方法的线性范围5～50mg／L。线性方程为A=0．0125x 0．0158,相关系数r=0．9991,测定质量浓度为20mg／L的2．4-二氯苯酚(n=10)的相对标准偏差为2％,方法的检出限为0．48mg／L。用本方法测定上海市苏州河中的2,4-二氯苯酚含量。结果令人满意。回收率为92．0％～104．5％。     

氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂在水体中的残留分析方法

建立了同时检测水体中氰氟草酯·精(口恶)唑禾草灵混剂的残留分析方法.结果表明,流动相为甲醇-水(体积比为75∶25),流速0.6 mL/min,检测波长233 nm,柱温30℃,进样量为20 μL;氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵的质量浓度分别在0.095～9.52 mg/L和0.114～11.44 mg/L范围内时,其质量浓度和峰面积的线性关系良好;样品添加质量浓度在0.01～0.50 mg/L范围内,平均添加回收率分别为88.82%～93.04%和96.10%～97.06%.该方法简便,准确度、精密度好,可满足水体中氰氟草酯和精(口恶)唑禾草灵残留量同时分析检测的需要.     

河南省不同地区野燕麦对除草剂精噁唑禾草灵的敏感度

[目的]随着麦田除草剂的大量使用,许多杂草产生严重抗性,精噁唑禾草灵是防除野燕麦的主要药剂(芳氧苯氧丙酸类,AOPP),而有关野燕麦抗药性的报道却不多,旨在探讨野燕麦(Avena fatua L.)对精噁唑禾草灵的抗性。[方法]采用整株测定法测定了河南24个地区野燕麦种群的茎和根分别对精噁唑禾草灵的敏感度差异。[结果]从野燕麦株高看,对精噁唑禾草灵最不敏感的西华(周口)野燕麦种群是最敏感的襄县(许昌)野燕麦种群的151.730倍,其IC_(50)值分别为643.790、4.243 g a.i./hm~2。而从野燕麦的根长看,对精噁唑禾草灵最不敏感的武陟(焦作)野燕麦种群是最敏感的鄢陵(许昌)野燕麦种群的31.643倍,其IC_(50)值分别为25 117.041、793.751 g a.i./hm~2。[结论]野燕麦的茎和根对精噁唑禾草灵的敏感度存在不一致性,但均表明这些地区野燕麦对精唑禾草灵产生了不同程度的抗性,为野燕麦对除草剂的抗性机理研究提供了理论基础。     

10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱外标法测定10%氰氟·精噁唑可湿性粉剂中各有效成分质量分数。结果表明:氰氟草酯和精噁唑禾草灵的相关系数分别为0.9998和0.9999,标准偏差分别为0.083和0.093,变异系数分别为1.59%和1.77%,平均回收率分别为99.8%和99.6%。     

10%苄嘧磺隆·精(噁)唑禾草灵悬浮剂高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法定量分析混配除草剂制剂中苄嘧磺隆和精噁唑禾草灵的方法。采用Kromasil C18柱(25cm×4.6mm×5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254nm,线性相关系数为0.9992与0.9996。苄嘧磺隆和精噁唑禾草灵的加标回收率分别为95.8%和95.4%;变异系数分别为0.015和0.016。     

精噁唑禾草灵6.9%水乳剂防治烟地杂草药效试验

试验结果表明,精噁唑禾草灵6.9%EW1200,1500mL/hm2对禾本科杂草有明显的除草效果,其除草、保产效果明显优于精噁唑禾草灵6.9%EW600、900mL/hm2,稍高于乙草胺50%EC3000mL/hm2,是一种较理想的烟田除草剂。建议使用剂量为精噁唑禾草灵6.9%EW1200、1500mL/hm2和乙草胺50%EC3000mL/hm2,可推广应用。     

混合菌对精噁唑禾草灵微生物降解的初步研究

以产碱菌属H(Alcaligenes.sp.H)以及其紫外诱变菌Huv(Alcaligenes.sp.Huv)为菌源,研究了这两种混合菌降解精噁唑禾草灵的效果.结果表明,Alcaligenes.sp.H和Alcaligenes.sp.Huv三种不同比例的混合菌降解精噁唑禾草灵的效果明显优于H单菌,其中当H菌和Huv菌比例为1:2.5时,明显优于H和Huv二种单菌对精噁唑禾草灵的降解效果.     

全生物降解PBS新型扩链剂BOZ的合成研究

以草酸二乙酯、乙醇胺、二氯亚砜等为原料合成了一种能对聚丁二酸丁二醇酯（PBS）增黏，改善其加工性能的新型扩链剂2，2’-双（2-噁唑啉）（BOZ）。探讨了工艺条件对产物合成的影响。结果表明，当乙醇胺与草酸二乙酯的摩尔比为3：1，二氯亚砜与N，N’-二羟乙基草酰胺摩尔比为3：1，NaOH乙醇溶液浓度为2mol／L，消除反应温度为80℃时所得BOZ产率最高。红外光谱分析表明，在1621．55cm^-1和1119．36cm^-1处存在-C=N-和C—O-C的伸展振动峰，在918．68cm^-1处存在五元杂环的振动峰，证明合成的产物含噁唑啉环结构。紫外光谱分析表明合成产物中存在-N=C-C=N-共轭双键结构，元素分析进一步证明合成产物为BOZ。通过X-射线衍射和DSC分析知BOZ为单斜晶系，熔点为210℃。对PBS的扩链研究发现扩链后PBS特性黏度由0．698dL／g增加到1．125dL／g，羧值含量从56mol／10^6g降到20mol／10^6g，表明该扩链剂对PBS具有良好的扩链效果。     

吡氟禾草灵的合成

以对苯二酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶为原料通过先醚化得到4-（5-（三氟甲基）吡啶-2-苯氧基）苯酚，再与R-甲磺酰乳酸丁酯进行醚化反应得到吡氟禾草灵，所得产物化学结构经核磁共振谱、质谱等确证。反应总收率在42．0％以上，含量（HPLC）达93．0％。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

GC-MS测定涂料原料二甲基环体硅氧烷

用环己酮为内标物,提出用气相色谱质谱联用法（GC．MS）测定涂料原料二甲基环体硅氧烷（DMC）中D3、D4、D5、D6、D7、D8、D9和D10含量方法。以D4峰面积对浓度绘制标准曲线,线性回归方程为Y=14．063X（r^2=0．9956）,线性范围在2．0mg／L-45．0mg／L之间,D4检出限（S／N=3）为0．1mg／L,相对标准偏差（n=10）均小于10,D4回收率在9%-110％之间。     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

高剂量噁唑禾草灵对麦田大龄杂草药效及安全性

应用高剂量的噁唑禾草灵 安全剂防除麦田大龄禾本科杂草硬草和日本看麦娘。结果表明。用量在90ml／667m^2。总防效达97．2％。用药量≥100ml／667m^2时，防效达100％。对小麦的药害试验表明，。恶唑禾草灵用量在100ml／667m^2以下。药后15d及30d，对小麦生长基本无影响。     

二氯吡啶酸原药的高效液相色谱分析

二氯吡啶酸（化学名3，6-二氯吡啶-2-羧酸）属于内吸性芽后除草剂，可有效地防除菊科、豆科、茄科和伞形科杂草。目前国内有文献报道二氯吡啶酸的残留分析方法及药剂的定量方法，但尚未有对该原药进行色谱定量分析的报道。本文使用C18液相色谱柱，对二氯吡啶酸进行了定性定量分析，建立了二氯吡啶酸原药的高效液相色谱分析方法。     

三甲基吲哚的气相色谱分析方法研究

建立了三甲基吲哚的气相色谱含量测定分析方法。采用CBP1-W25-100型大口径毛细管色谱柱，内标法定量。样品和内标质量浓度分别为5～25mg／mL，2～10mg／mL时与峰面积呈良好的线性关系，相关系数R=0．999以上。三甲基吲哚的相对标准偏差在0．15％～0．20％之间。     

柱前衍生化-毛细管气相色谱法分析井冈霉素A含量

建立了以N，O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺（BSA）作衍生化试剂，对井冈霉素A进行气相色谱-FID分析的方法，采用HP-5 MS毛细管色谱柱，进样口温度240℃，检测器温度280℃，采用外标法对井冈霉素原药定量分析，衍生物在4．4-71mg／L范围内呈良好的线性关系（r^2为0．9983）。仪器最低检出质量浓度为4．4mg／L，该方法变异系数为0．29％，回收率为98．46％-101．32％。