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建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min... 相似文献
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固相微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中氨基甲酸酯类农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱法(HPLC)建立番茄中氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。方法:通过试验优化,在室温、搅拌速度为1100r/min条件下,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)涂层萃取纤维萃取40min,然后在流动相中静态解吸2min,之后进行HPLC分析。HPLC的色谱柱为SymmetryRC18反相色谱柱,乙腈-水V(乙腈)∶V(水)=40∶60为流动相,流速1.0mL/min。呋喃丹、西维因、异丙威的检测波长分别为278、220、205nm。结果:3种农药在0.1~2mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9935、0.9980和0.9943。检出限(信噪比为3)0.011~0.023mg/kg,回收率91.2%~94.6%,相对平均偏差(RSD)1.9%~4.4%。结论:该方法适用于番茄中氨基甲酸酯类农药的残留分析。 相似文献
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建立固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中5种氨基甲酸酯的残留量。以丙酮/二氯甲烷提取残留物,经氨基固相萃取柱净化,样品分析时根据5种氨基甲酸酯特定的最大吸收波长通过使用变波长进行测定。结果表明,与传统的液相色谱-紫外检测方法相比,该方法具有更好的净化效果,且方法回收率在62.40%~90.25%;降低最低检出限,涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威的最低检出限分别为1.47,1.15,0.74,2.56,3.25μg/kg;适合于水产品中5种氨基甲酸酯类的同时分析测定,具有较好的实验室应用前景。 相似文献
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建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%~102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%~2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。 相似文献
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通过碱性溶液提取,再用正己烷萃取除去脂肪,用乙酸调p H为酸性条件后用乙酸乙酯-异丙醇反萃取,浓缩后再通过混合阴离子固相萃取柱净化,最后采用高效液相色谱分离检测。结果:三种复合硝基酚钠组分在0.051.0μg/m L范围内其浓度与峰面积呈线性,相关系数均可达到0.999;通过萃取、反萃取以及固相萃取等多种手段净化,样品基质几乎无干扰,检出限可达到0.0030.005 mg/kg;通过对0.25、0.5、1.0μg进行加标测试,其回收率在81%95%之间,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立一种反相高效液相色谱法测定黄酒中氨基甲酸乙酯的方法。样品经固相萃取柱净化后衍生,采用反相C18色谱柱XB—Cfsf4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.02moL/L乙酸纳水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为lmL/min;设定荧光检测器中激发波长为233nm,发射波长为600nm,对黄酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。结果表明,在50.0-250.0μg/L添加量范围内,平均回收率为92.9%,相对标准偏差为4.5%(n=6)。方法的检出限为10μg/L,线性范围为100~1500μg/L(R=0.9995),测定结果与标准气相色谱一质谱法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。 相似文献
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SPE结合GC/MS测定黄酒中氨基甲酸乙酯 总被引:1,自引:1,他引:1
氨基甲酸乙酯(EC)是一种致癌物,黄酒中含量较高。采用固相萃取法提取黄酒中的EC,浓缩后进行GC/MS分析,SIM模式下内标法定量。方法回收率100.5%~106.2%,相对标准偏差为3.0%,方法检出限为0.54μg/kg,定量限为1.80μg/kg,方法准确可靠。采用本法测定10种市售黄酒,其EC含量为176.15~345.53μg/kg。 相似文献
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建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。 相似文献
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目的以石墨烯为吸附剂,建立分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量。方法样品采用水浸泡、乙腈提取,石墨烯作为吸附剂祛除杂质后,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 15种氨基甲酸酯类农药在0.001~0.02μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990,且定量限均可达到0.01 mg/kg。空白样品在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平下,回收率范围为61%~106%,相对标准偏差为4.6%~13%。结论本方法操作简便、快速、成本较低,适用于茶叶中氨基甲酸酯类农药的检测。 相似文献
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建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4:6)溶解定容,借助Waters Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56 μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。 相似文献
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固相萃取-HPLC法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津 总被引:1,自引:0,他引:1
建立固相萃取-高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)法同时测定大米中甲萘威和阿特拉津的方法。样品经乙腈提取、净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,用甲醇定容至2 mL,通过XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相采用甲醇-水(60︰40,V/V),流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量5μL,在220 nm波长下测定。结果表明,在0~2.0μg/mL范围内,甲萘威和阿特拉津呈现良好线性关系,相关系数(R2)均为1.000,检出限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg。对0.2,0.4和0.8 mg/kg这3种不同浓度下甲萘威和阿特拉津准确度和精密度试验,回收率分别为88.3%~102.2%和87.5%~104.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.2%~3.3%和2.3%~4.7%。试验方法稳定性好、操作简单、灵敏度高,可满足于大米中甲萘威和阿特拉津测定。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺 总被引:1,自引:0,他引:1
建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水(5∶95,v/v)为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明:丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05~1.00 μg/mL,线性相关系数(R2)为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%~92%范围,相对标准偏差小于3.5%。 相似文献