纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

纳米Co_3O_4前驱体的分解过程研究

用室温固相反应合成纳米Co3O4前驱体,用热重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)等手段对前驱体的分解过程进行了研究。结果表明,前驱体为CoC2O4·2H2O,呈单斜结构。随温度的升高,前驱体分解过程分两步进行:首先前驱体脱水分解为CoC2O4,然后再分解为Co3O4纳米粉。煅烧温度较低时,随煅烧时间的延长,CoC2O4逐渐分解为Co3O4,并且颗粒尺寸约为17nm。煅烧温度较高时,随着时间的延长Co3O4颗粒迅速长大,结晶更完全。     

纳米Co3O4前驱体的分解过程研究

用室温固相反应合成纳米Co3O4前驱体,用热重分析(TG)、X射线衍射分析(XRD)等手段对前驱体的分解过程进行了研究.结果表明,前驱体为CoC2O4·2H2O,呈单斜结构.随温度的升高,前驱体分解过程分两步进行首先前驱体脱水分解为CoC2O4,然后再分解为Co3O4纳米粉.煅烧温度较低时,随煅烧时间的延长,CoC2O4逐渐分解为Co3O4,并且颗粒尺寸约为17 nm.煅烧温度较高时,随着时间的延长Co3O4颗粒迅速长大,结晶更完全.     

室温固相反应制备纳米Co_3O_4粉体

以硝酸钻和碳酸氢铵为原料,采用室温固相反应首先制备出前驱物碱式碳酸钴,然后将前驱物在２５０℃分解３ｈ,得到纳米四氧化三钴．用Ｘ射线粉末衍射、透射电镜、热分析仪、扫描电镜对产物的组成、大小、形貌及有关性质进行了表征．结果表明获得了平均粒径在13nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体．     

室温固相合成前体法制备纳米CuO粉体

以Cu(NO3)2·3H2O和NH4HCO3为原料,利用室温固相反应首先制备出对H2O2分解具有极高催化活性的纳米级混合碱式铜盐粉体,然后经230℃焙烧2h得纳米CuO粉体,并借助XRD、SEM、FT IR、TEM、TGA和DTA等手段对产物的结构、大小、形貌及相关性质进行了表征。结果表明获得了外貌呈球形、大小均匀、无团聚、平均粒径为28nm的纳米CuO粉体。     

室温固相反应制备纳米草酸银粉末

首次利用AgNO3与H2C2O4·2H2O的室温固相反应成功地制备出纳米Ag2C2O4粉末并结合XRD、TEM、UV-VIS及IR对其结构和性能进行了表征：TEM表明室温固相反应合成的粉末是纳米级的;XRD和IR表明固相反应制得的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4组成相同,并且结构组成和标准Ag2C2O4相同;UV-VIS表明室温固相反应合成的超细Ag2C2O4粉末与水相法制得的相应常态Ag2C2O4相比．发生明显的蓝移。     

Co_3O_4纳米粒子的表面接枝改性研究

以含乙烯基的硅烷偶联剂(A-151)处理Co3O4纳米粒子,在Co3O4粒子表面引入乙烯基,然后以K2S2O8为引发剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂,采用乳液聚合,在Co3O4粒子表面接枝甲基丙烯酸丁酯,研究了影响Co3O4纳米粒子表面接枝的有关因素,并优化工艺参数。采用红外光谱、X射线光电子能谱等手段对表面接枝进行了表征。结果表明,甲基丙烯酸丁酯已经被成功地接枝到纳米Co3O4粒子的表面。热流传感器的热流灵敏度测试结果表明,Co3O4粒子表面改性后,它与硅树脂的复合涂层提高了热流传感器的热流灵敏度,相对于未处理的Co3O4粒子涂层,传感器灵敏度从0.052 mV.cm2/W提高到了0.065 mV.cm2/W。     

焙烧室温条件固相反应制备前驱物合成SnO2纳米棒的研究

室温条件下通过固相反应合成了SnO2纳米颗粒前驱物.在600～780℃对前驱物进行焙烧,在NaCl、KCl和KCl＋NaCl的熔盐介质中SnO2前驱物纳米颗粒自组装生长形成SnO2 纳米棒.利用TEM、XRD和XPS对SnO2纳米棒结构、形貌和成分进行了研究.结果表明SnO2纳米棒直径为20～80nm,长度从几百纳米到十几微米.分析了SnO2 纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,利用固相转变生长可以解释SnO2纳米棒在熔盐介质中的生长机制.     

固相反应制备SnO2纳米棒技术研究

利用室温固相反应方法,合成了SnO2纳米棒前驱物.在NaCl和KCl等熔盐介质中,在660～785℃对前驱物进行焙烧,纳米颗粒前驱物自组装生长形成金红石结构的SnO2纳米棒一维材料.利用TEM和XRD对制备的SnO2纳米棒的形貌、成分进行了表征和分析,SnO2纳米棒直径为20～80nm,长度从几百纳米到几微米.分析了SnO2纳米颗粒前驱体熔盐介质中的生长,探讨了SnO2纳米颗粒在熔盐介质中的固相生长现象.     

固相法制备α-Fe_2O_3纳米粒子

用固相反应法合成了纳米α－Ｆｅ２Ｏ３粒子。采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ对合成样品进行表征,结果表明此方法合成的粒子为α－Ｆｅ２Ｏ３．其粒子呈花生型,粒子直径为２０～４０ｎｍ左右．     

超级电容器材料纳米Co3O4的固相法制备及电化学性能

以CoCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,通过室温固相反应得到前驱体,将前驱体于350 ℃、空气氛中煅烧3 h,氧化分解得到Co3O4样品.X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(IR)分析表明,所得样品为纳米级立方尖晶石相Co3O4.循环伏安和交流阻抗测试结果表明,Co3O4电极在6 mol·L-1KOH水溶液中具有可逆的法拉第反应特性和较好的动力学性能.恒电流充放电结果表明,以Co3O4电极为正极、活性炭(AC)电极为负极、6 mol·L-1 KOH水溶液为电解质组成的碱性Co3O4/AC混合电容器具有较好的大电流充放电性能和循环稳定性.     

Hiah temoerature thermoelectric oerformance of Ce dooed Ca3Co4o9

利用二次固相反应方法制备了Ce掺杂的Ca3Co4O9热电材料（CexCa3-xCo4O9,x=0、0.1、0.3）,并测试了样品的微观结构和高温热电性能。测试结果表明,Ce替代Ca可有效调制Ca3Co4O9的热电参数;随着温度的升高,样品的电阻率和热导率降低,See-beck系数增大。在973K的温度下,Ce0.1Ca2.9Co4O9具有最高的热电性能（ZT=0.23）。     

Ca3Co4O9热电材料及其Ca位掺杂改性

氧化物热电材料Ca3Co4O9与传统热电材料相比具有其独特优势,因而引起了广泛的关注.评述了Ca3Co4O9热电材料的主要结构、热电特性及其Ca位掺杂研究的进展(掺入Na,Bi,Ag等),并对Ca3Co4O9热电材料的应用前景进行了展望.     

固相反应合成超细硼酸锌阻燃剂

常规方法制备硼酸锌存在除杂和蒸发团聚问题, 无法满足制备纳米硼酸锌的需要. 研究了利用氧化锌和硼酸固相反应制备超细硼酸锌阻燃剂的方法. X射线衍射、扫描电镜和能谱分析表明, 利用氧化锌与硼酸在研磨中通过固相反应形成的硼酸锌属于无定形结构. 灼烧成炭试验表明, 氧化锌与硼酸的物质的量之比为1:1时制备的硼酸锌阻燃处理杨木粉的灼烧成炭率为38.9%, 高于对照的22.7%. 硼酸锌与聚磷酸铵之间存在复合效应, 硼酸锌的质量分数为50%时, 阻燃杨木粉的灼烧成炭率高达44.5%, 复合效应为22.2%. 固相反应是制备盐类纳米粒子的有效方法之一.     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体及结构表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶凝胶法,制备了Ca3Co4O9 粉体,通过差热分析(TG DTA)、红外光谱(FT IR)、扫描电子显微镜(SEM)、选区电子衍射(SAD)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、能谱(EDX)等手段对Ca3Co4O9 进行表征。实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在750~900℃之间,时间2h,可制备纯相Ca3Co4O9 粉体。该粉体为粒径100~200nm 的片状单晶。     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体

钴基氧化物Ca3Co4O9是一种新型的中高温热电材料。本文以金属醋酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,利用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体,通过X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能谱仪(EDX)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对Ca3Co4O9进行表征。实验结果表明,干凝胶在700-900℃条件下恒温煅烧2h,即可获得纯相Ca3Co4O9片状晶体,其晶粒尺寸约为1-2μm。     

纳米药物载体Fe3O4的可控反应及研究进展

纳米Fe3O4颗粒是一种性能优异的纳米药物载体,蕴涵广阔的前景.介绍了纳米Fe3O4的可控性操作(粒径、形貌、性能),并展望了其研究前景.