高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价

目的:评估使用高效液相色谱测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。方法:基于国家标准方法《化妆品安全技术规范》2015年版,利用高效液相色谱仪对化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮进行分析,并建立测量不确定数学模型,计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%的置信概率,甲基异噻唑啉酮含量测量结果为(5.80±0.18)mg·kg~(-1),甲基氯异噻唑啉酮含量测量结果为(10.65±0.48)mg·kg~(-1)。结论:通过评定各比较分量可知,样品提取液浓度为影响结果不确定度的主要因素,而加标回收、定容体积、重复性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

异噻唑啉酮杀菌剂

简要概括的介绍了异噻唑啉酮杀菌剂的结构组成，制备方法及其性能特点等。     

超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量

采用超高效液相色谱法测定口腔护理产品中异噻唑啉酮类含量。通过HyperSep反相C8/苯磺酸离子交换器(HyperSep C8/BSAIE),Sep-Pak C18吸附剂的固相萃取(SPE)及超高效液相色谱/二极管阵列检测器(UPLC/DAD)用于同时测定口腔护理产品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)。结果发现,HyperSep C8/BSAIE和UPLC/DAD的洗脱溶剂为混合物(乙腈和甲醇体积比2∶1),较佳检测波长为255 nm;该方法具有良好的线性范围(0.005～10μg/mL),测定系数(R²,0.997～0.999),检测限(LOD,0.001～0.002μg/g);在检测低(0.07μg/mL)、中(3μg/mL)和高(15μg/mL)质量浓度的标准混合物时,相对标准偏差RSD<3%。共研究了12个口腔护理样品,MI含量为nd～0.89μg/g,MCI含量为nd～0.62μg/g。根据样品的类型,回收率在95.33%～101.43%之间。     

高效液相色谱法测定洗发露中甲基氯异噻唑啉酮的不确定度评定

依据《化妆品安全技术规范》(2015年版),使用高效液相色谱法测定洗发露中甲基氯异噻唑啉酮的含量,建立甲基氯异噻唑啉酮不确定度评定的数学模型,计算合成测量不确定度。对标准中间液的配制、系列标准工作溶液的配制、样品前处理、测量重复性和标准曲线拟合进行不确定度量化和合成。测定结果为(8.84±0.51)μg/g(k=2)。在检测过程中应使用高纯度的标准物质,提高标准中间液和系列标准工作溶液的配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

液相色谱-串联质谱法测定水性涂料中5种异噻唑啉酮生物杀伤剂

建立并优化了水性涂料中 5种异噻唑啉酮生物杀伤剂的检测方法。采用 Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。考察了流动相中甲酸和乙酸铵的含量、流动相梯度洗脱程序、毛细管电压、干燥气流速、雾化器压力、加速电压、干燥气温度等参数对质谱响应的影响。样品用体积分数为 50％的甲醇水溶液或甲醇于容量瓶中经稀释、搅拌和超声提取,提取液经离心分离、过滤膜后,用液相色谱 -串联质谱检测。实验结果表明：在稀释最低 98倍的浓度范围内, 5种异噻唑啉酮的标准曲线线性关系良好,方法的检出限为 0. 001 3~0. 42 mg/kg。空白样品加标回收率在 86. 73％~93. 60％之间,相对标准偏差为 2. 3%~5. 8%。     

异噻唑啉酮和NaClO复合杀菌剂性能研究

考察了异噻唑啉酮和NaClO单体复配所得到的复合杀菌剂物理化学性能。结果表明,复合后的杀菌剂在pH=3~9范围内具有较高的杀菌效果。静态挂片实验结果显示,在含菌的水溶液中加入杀菌剂后,试液的腐蚀性降低。现场应用以及实验室实验结果显示:杀菌剂的添加量为(50~100)mg/L范围内能很好地将冷却水中的异养菌控制在105cfu/mL以下。     

异噻唑啉酮杀生剂制备进展

介绍了异噻唑啉酮杀生剂的制备方法及其稳定剂的发展过程。     

异噻唑啉酮杀生剂制备发展

介绍了异噻唑啉酮杀生剂的制备方法及其稳定性的发展过程。     

高效工业杀菌防霉剂：异噻唑啉酮类化合物

异噻唑啉酮类化合物是一类高效工业杀菌防毒剂。本文就其主要种类、杀菌功能、发展概况、合成方法和应用前景作一概述。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中1,2-苯并异噻唑-3-酮含量

本研究通过对1,2-苯并异噻唑-3-酮的紫外吸收光谱进行分析,采取合适检测波长,选择适当的流动相,对待测洗涤剂进行分离,测定洗涤剂中的1,2-苯并异噻唑-3-酮含量。通过进行重复性、精密度、回收率实验,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗涤剂中1,2-苯并异噻唑-3-酮含量的方法。实验结果表明,标准溶液为0.4～100.2μg/ml时线性相关,回收率为101%～102%。     

异噻唑啉酮杀生剂及其分析方法

本文介绍异噻唑啉酮杀生剂的组成，制备，杀菌机理，杀生性能以及三种分析方法：化学滴定法，分光光度法，高效液相色谱法。     

非水滴定法测定苯并异噻唑啉酮的含量

<正> 苯并异噻唑啉酮(C_7H_5ONS)是一种不溶于水的白色针状晶体,易溶于二甲基甲酰胺(DMF)、乙二胺等有机溶剂中,是一种优良的防腐、防霉剂。该化合物的常规化学分析方法,目前尚未见文献报导。本文参考文献,提出了用非水酸碱滴定测定苯并异噻唑啉酮含量的分析方法,并对测定的条件进行了系统的研究。实验表明,以DMF为溶剂,锑-改良甘汞电极为电极对,用甲醇钠的苯-甲醇标准溶液进行电位滴定,终点电位突     

2—甲基—4—异噻唑啉—3—酮及其衍生物5—氯—2—甲基—4—异噻唑啉—3—酮的合成

2-甲基-3（2H）-异噻唑酮和5-氯衍生物是一种高效广谱杀菌剂KATHON的两种活性组份,介绍以丙烯酸甲酯为基础原料,经硫化,酰胺化,氯化闭环,中和等反应,制得目的产物的方法,详细讨论了反应物配比,反应温度及时间等因素对收率的影响,同时讨论了配制最终产品KATHON应注意的一些问题。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定泡泡液玩具中异噻唑啉酮类杀菌防腐剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定泡泡液中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)含量的方法。考察了不同提取溶剂和提取时间对MI、CMI和BIT的提取结果的影响,以及不同流动相和不同色谱柱对MI、CMI和BIT的色谱分离效果。泡泡液样品经20%甲醇水溶液超声提取10 min,过滤膜后进样。以5 mmol/L乙酸铵水和5 mmol/L乙酸铵甲醇为流动相梯度洗脱,MI、CMI和BIT在C_8柱上4.5 min内达到基线分离。MI、CMI和BIT分别在1～20、3～60和5～100μg/L范围内,相关系数r~2≥0.999 2;信噪比法获得的MI、CMI和BIT定量限范围为0.06～0.1 mg/kg;MI、CMI和BIT在泡泡液阳性样品中3水平加标平均回收率范围为86.4%～108%,相对标准偏差范围为1.2%～4.5%。方法快速、简便、灵敏度高、重复性好、准确度高,定量限也满足欧盟指令中MI、CMI和BIT的限量要求,具有较好的实用性,并已用于实际样品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱快速测定家用液体洗涤产品中4种异噻唑啉酮类防腐剂含量的分析方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。色谱流动相为甲醇-水,梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。对前处理条件进行了优化,在优化条件下,4种异噻唑啉酮在10.0~500.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法定量限均为0.05 mg/kg,平均回收率为81.2%~103.2%,相对标准偏差为2.23%~4.52%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,能快速准确测定家用液体洗涤产品中异噻唑啉酮种类及含量。     

HPLC测定水性建筑涂料乳液中异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)快速测定水性建筑涂料乳液中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMIT)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的分析方法。样品经甲醇-水(1∶1,V/V)溶液超声提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,梯度洗脱。对前处理条件(包括提取溶剂、提取方式、提取时间)进行了优化。在优化的实验条件下,样品溶液中的MIT、CMIT在0.05~20μg/m L浓度范围内、BIT在0.10~40μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r 2≥0.999 8),基质加标回收率在90.10%~102.53%,相对标准偏差不高于3%,方法的检出限为0.10~0.15 mg/kg,定量限为0.33~0.50 mg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,回收率满意,可应用于建筑涂料乳液实际样品的快速测定,结果可靠。     

UV 法测定异噻唑啉酮衍生物活性物含量

采用紫外分光光度法测定了异噻唑啉酮衍生物活性物含量及其氯比,结果表明:在273.0 nm波长下检测,线性范围为0～30.00 mg/L,方法检出限为0.012 mg/L,实际样品的加标回收率为98.9%～101.3%,RSD为0.50%～2.36%;氯比为2.6～3.4时,其半定量的最大吸收波长λmax为272.4～2...     

水处理杀生剂异噻唑啉酮的制备,性能和应用

报道了以多硫化钠、丙烯酸甲酯、甲胺、醋酸乙酯等为原料的三步合成法，介绍了异噻唑啉酮杀生剂杀菌灭藻力强、与缓蚀剂等相容性好、毒性低、易降解等优良性能并阐述了其在工业水处理等方面的广泛用途。     

高效液相色谱-串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定洗涤用品中的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的分析方法。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,在0～1000μg/L浓度范围内,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮含量的响应值与其对应浓度呈线性关系,其相关系数r为0.9998,方法检出限为0.01 mg/Kg,加标回收率为92.2%～102.8%之间,相对标准偏差为0.71%～6.43%。     

杀菌剂异噻唑啉酮在化肥厂循环冷却水中的应用

众静态,动态试验和循环冷却水现场应用两个方面介绍了非氧化性杀划噻唑啉酮的性能特点和杀菌效果。