5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锰的研究

合成了5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4],测定了试剂的离解常数,pK_(a_(1,2))=3.88,讨论了试剂与锰在 Cd~(2+)、邻菲啰啉和 CTMAB 存在下,于 pH9.2的显色反应。配合物的表观摩尔吸光系数,(?)_444=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锰含量在0～3.0μg/25mL 范围内服从比尔定律。用于茶溶液和草莓酒中痕量锰的测定,结果与 AAS 的一致。     

四价钼体系催化丁二烯聚合

本工作研究了MoCln(OC_(16)H_(33))_(4-n)-(i-Bu)_2AlOPh与MoCln(OC_4H_8)_(4-n)-(i-Bu)_2AlOPh体系催化丁二烯的聚合规律,考察了MoCln(OC_8H_(17))_(4-n)-(i-Bu)_2AlOPh体系适宜的C_8H_(17)OH/MoCl_4 值范围。聚合温度可作为聚合物分子量、分子量分布及微观结构的调节手段;醇用量对催化活性及分子量有影响,适宜的C_8H_(17)OH/MoCl_4 值范围是4—8。所得聚合物仍属高1,2-结构。     

过氧化物模拟酶催化荧光反应的研究(Ⅱ)——MnTMPyP-HVA-H_2O_2体系

研究了 meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉和锰的络合物作为过氧化物摸拟酶对高香草酸和H_2O_2荧光反应的催化作用。拟订了用模拟酶测定 H_2O_2和葡萄糖的荧光测定方法,其灵敏度分别为1.3×10~(-7)MH_2O_2和1.5μgml~(-1)的葡萄糖。对人血清中葡萄糖的含量进行了测定,结果令人满意。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其特性的研究

讨论了新水溶性卟啉5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4]的合成,提出用凝胶型阴树脂去除磺化产物中大量 SO_4~(2-)的方法。探讨了试剂的特性及其与 Cu~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Co~(2+)和 Mn~(2+)反应的最适条件。测得了这些配合物的配位比、摩尔吸光系数。测得试剂的离解常数 pK_(?)=6.61,pK_(a4)=4.53。     

用BF_3·O(C_4H_9)_2代替BF_3·O(C_2H_5)_2作催化剂组份合成顺丁橡胶——Ⅰ.催化剂配比、用量的研究

关于用BF_3·O(C_4H_9)_2代替BF_3·O(C_2H_9)_2作催化剂组份[Al(i-Bu)_3和Ni(naph)_2不变]合成顺丁橡胶的优越性已有报导。为了提供适宜的催化剂配方和控制手段,我们在40立升三釜连续聚合装置上进行了实验。结果表明,采用BF_3·O(C_4H_9)_2后,催化剂配比和工艺条件对     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠的合成及其分析应用

首次合成了8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠(AQAPS)。产品通过了元素分析、红外光谱、热重分析、纸包层谱鉴定。 AQAPS在碱性溶液中,能与铜(Ⅱ)作用并在λ_(cm)/λ_(cx)=370nm/325nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6～100ppb及60～250ppb范围内有线性关系。测定了高纯铅及铝中的痕量铜(Ⅱ),结果满意。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,AOAPS还是钯(Ⅱ)的高选择性试剂。水相光度测定钯(Ⅱ),ε_(?)=8.0×10~4l·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围0～40μgPd(Ⅱ)。测定了Pd/C催化剂、二次阳极泥、矿样中的微量钯(Ⅱ),结果较好。用光度法测定了AQAPS的酸离解常数,pK_(?)=3.644±0.03(20℃±0.5)。     

两种带吡啶基侧臂的新型不对称卟啉的合成与表征

合成了2种带吡啶基侧臂的新型不对称卟啉,5-[4-(乙烯基氧基)苯基]-10,15,20-三[4-((2-(O-吡啶-3基)乙氧基)氧基)苯基]卟啉和其水溶性阳离子卟啉5-[4-(乙烯基氧基)苯基]-10,15,20-三[4-((2-(O-(N-甲基吡啶)-3基)乙氧基)氧基)苯基]卟啉,并通过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、紫外光谱和荧光光谱对其结构进行了表征。     

铅、铊、镉与BCOD络合物的研究

本文报导了极谱法研究Pb~(2+)、Cd~(2+)、Tl~+等有毒离子与BCOD形成络合物的生成条件,组成和隐定常数。在温度25℃±0.1、离子强度为1.0的碱性介质中形成最大络合比为2的黄色络合物,其稳定常数分别为:β_(Tl)=2.51×10~1;β_2(Tl)=1.99×10~2;β_1cd=5.72×10~2;β_2(cd)=2.57×10~5;β_1(Pb)=3.63×10~4;β(Pb)=8.51×10~5。     

N,N-二甲撑双丙烯酰胺

<正> 分子式:C_7H_(10)O_2N_2 分子量:154.17 结构式:H_2C=CHCONH—CH_2—NHCOCH=CH_2 它是无色针状结晶,融点185℃,比重(d_4~((?)0))1.235。因它有两个活性官能团,所以与其他的单体很容易发生共聚。除可作为交联性单体外,还可用于高分子物的接枝聚合     

规化丁二烯的聚合催化系统

1,4-顺式聚丁二烯因为具有与天然橡胶相似的结构,因之是一种极有发展前途的合成橡胶。目前国际化学界对于这种合成橡胶的制备方法研究得十分广泛。一般比较成功的聚合方法,大多采用以下几种催化系统(1)四碘化钛-烷基铝;(2)四氯化钛-碘-烷基铝;(3)烃氧基钛-二烷基铝卤化物。意大利的一些化学家最近经过一系列的对比试验,认为丁二烯规化聚合的催化剂,一般是三元系统比二元系统的为好。他们曾经以Al(C_2H_5)_3·Al(C_2H_5)_2I·TiCl_4为催化剂进行丁二烯的规化聚合,克分于比为Al(C_2H_5)_3:Al(C_2H_5)_2I:Ii=4:4:1,从甲苯为溶剂,在-5℃下     

丁二烯在Ni（naph）2—n—C4H9Li—BF3.OEt2催化体系中的引发聚合

本文报道Ni(naph)_2-n-C_4H_9Li-BF_3·OEt_2催化体系对丁二烯的聚合活性.发现.只有Ni(naph)_2与n-C_4H_9Li二元陈化方式有较好的聚合活性.聚合物的特性粘度[η]和5％苯乙烯的动力粘度(η_(c.p)均低.顺式-1,4结构含量约为94％.几乎不生成凝胶。     

VO(P_(204))_2/烷基铝合成低分子量3,4-聚异戊二烯

以VO(P_(204))_2/烷基铝为催化体系,对异戊二烯进行聚合,考察了不同烷基铝、铝/钒物质的量比、陈化时间和聚合温度对聚合的影响.结果表明:VO(P_(204))_2-Al(Oct)_3催化体系在己烷中,铝/钒物质的量比为4.0,于40 ℃下的聚合物收率大于40%.所得聚合物的数均分子量为1.35×10~4 g/mol,分子量分布为3.1;其微观结构中含有约50%的3,4-结构单元,并且聚合条件对产物的微观结构无显著影响.     

meso-四(4-N-乙基吡啶基)金属卟啉催化剂的合成及其催化活性的表征

采用两条路线合成了季铵阳离子型的meso-四(4-N-乙基吡啶基)卟啉和对应的铁、钴,铜,锌,锰等几种金属配合物催化剂,采用UV-Vis、IR、MS和EA等对其结构进行了表征.同时,采用碱性甲醇溶液中氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸作为模型反应,对上述催化剂的催化性能进行了表征,发现这些催化剂均有显著的活性.其中溴化...     

四溴丙基四(1,4-二噻(口英))四氮杂卟啉锌的合成及其性能研究

以镁离子为模板,2,3-二氰基-5-溴丙基-1,4-二噻(口英)为前驱体,成功地合成了四溴丙基四(1,4-二噻(口英))四氮杂卟啉锌,用紫外光谱、红外光谱、元素分析和X-射线光电子能谱对其进行了表征,并将目标化合物负载到树脂上,初步考察了其对苯酚的光催化降解效果.     

油包水型原油乳状液核磁共振T2谱特征与形成机理分析

为认识油包水型原油乳状液核磁共振T_2谱中各峰的形成机理,采用低场核磁共振CPMG自旋回波法测量了不同含水率的油包水型原油乳状液,分析了油包水型原油乳状液的T_2谱特征,探讨了T_2谱中各个峰的形成机理,并通过含Mn Cl_2·4H_2O油包水型原油乳状液的核磁共振实验进行了验证。结果表明:油包水型原油乳状液T_2谱中存在三个峰,连续相中的原油发生自由流体弛豫形成T_(2A)峰,被油束缚在分散相水滴表面的水发生表面流体弛豫形成T_(2B)峰,远离液滴表面液滴内部的水发生自由流体弛豫形成T_(2C)峰;含Mn Cl_2·4H_2O油包水型原油乳状液的T_2谱中含有两个峰,未受Mn Cl_2·4H_2O影响的原油自由弛豫形成T_(2N)峰;Mn Cl_2·4H_2O使水的自由弛豫和表面弛豫时间缩短,共同形成T_(2M)峰,验证了原油乳状液T_2谱中各个峰的弛豫机理分析。这些结果为利用低场核磁共振T_2谱深入研究原油乳状液的性质奠定了基础。     

微乳液介质中苯基荧光酮光度法测定微量铜

在 CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O构成的阳离子微乳液存在下,于 pH=10.2 Na_2B_4O_7-Na_2CO_3介质中进行了 PF-CU(Ⅱ)分光光度研究,结果表明,阳离子微乳液对 Cu(Ⅱ)与 PF显色体系有较好的增敏作用,Cu(Ⅱ)与 PF形成1∶2紫红色配合物,λ_(max)=562 nm,表观摩尔吸光系数_(E_(562))=8.82×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu(Ⅱ)在2～12μg/25mL范围内服从比耳定律,方法用于钢样中微量铜测定结果较好。     

含阳离子丙烯酸酯共聚物乳液的合成及作为织物抗静电剂的应用

本文以丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酰氧乙基-二甲基-丁基溴化铵盐(简称MBDM,(CH_2=CCH_3-COOCH_2CH_2—N(CH_3)_2-nC_4H_3)~+Br~-)为共聚单体,N-甲基-N-十六烷基吗啉硫酸甲酯盐作乳化剂进行自由基型乳液聚合,研究了影响聚合速度、共聚物[η]和乳液稳定性的因素,合成了一系列稳定的阳离子共聚物乳液。所得乳液经释释后对不同织物进行处理,处理后的织物具有良好的抗静电性和耐水洗性。     

MoCl_2/(OC_8H_(17))_2-(i-Bu)AlOPh催化丁二烯聚合

本工作研究了MoCl_2(OC_3H_(17))_2-(i-Bu)_2AlOPh 体系催化丁二烯的聚合规律,考察了聚合条件对聚合转化率、聚合物平均分子量及其分布的影响,测定了聚合物的1,2-链节含量、结晶度及立构序列分布。本体系对丁二烯聚合的催化活性较高。聚合温度可作为分子量及其分布的一种调节手段。1,2-链节含量稳定于70％以上,结晶度较小。     

水簇中发现H_3O~+离子

<正> 美国宾夕法尼亚州立大学化学物理学家A.Welford Castleman Jr.及毕业生杨晓麟、魏启金及奚绍山(译音)组成研究小组,对水簇结构进行研究,发现水簇有几种组分,认为最突出的是20水分子及21水分子(亦可称20体,21体,H~+(H_2O)_(20)、及H~+(H_2O)_(21))。这是气相簇离子,也可以说是气相水,性质在水蒸气与液态水之间,是一种弱的聚合。     

高纯低锶针状BaCO3的研制

本文论述了在高纯低锶Ba(OH)_2·8H_2O水溶液中加入某种水溶性的醇类,并通入CO_2气体而制得高纯低锶针状BaCO_3的生产方法。