用SAXS研究炭化温度对PANCF孔特征的影响

用SAXS研究了炭化温度（1100～1400℃）对PANCF孔特征的影响。结果表明,随着炭化温度的升高,孔洞半长轴（c值）约为2nm孔所占比例逐渐减小,由78.72%逐渐减小至66.64%,而c值约为5nm孔的所占比例逐渐增大,由20.39%逐步增大至32.91%,这可能是由于氮气的逸出和微晶数量的增加所致。随着炭化温度的升高,c值约为2nm和5nm孔的长径比逐渐增加。c值约为5nm孔的长径比最大,达4.65。而c值约为10nm和28～48nm较大孔的孔径逐渐减小且长径比也减小。随着炭化温度的升高,孔的取向角逐渐减小,由25.1°减小至18.9°。     

针铁矿对模拟废水中磷的吸附实验研究

采用水解中和法制备了针铁矿,并进行了其吸附模拟废水中磷的实验研究。结果表明,时间对针铁矿吸附磷有很大影响,210 min达到吸附平衡;向50 mL 5 mg/L的含磷废水中投加1.0 g吸附剂,可去除磷90%;溶液初始酸碱性对吸附效果有显著影响,酸性溶液有利于吸附,当pH值为3时,去除率达到最高;针铁矿对磷的吸附受温度影响较小;可以用Langmuir吸附等温式描述针铁矿对磷的吸附行为,吸附动力学可以用准二级动力学方程来描述。     

针铁矿对模拟废水中磷的吸附实验研究

采用水解中和法制备了针铁矿,并进行了其吸附模拟废水中磷的实验研究。结果表明,时间对针铁矿吸附磷有很大影响,210 min达到吸附平衡;向50 mL 5 mg/L的含磷废水中投加1.0 g吸附剂,可去除磷90%;溶液初始酸碱性对吸附效果有显著影响,酸性溶液有利于吸附,当pH值为3时,去除率达到最高;针铁矿对磷的吸附受温度影响较小;可以用Langmuir吸附等温式描述针铁矿对磷的吸附行为,吸附动力学可以用准二级动力学方程来描述。     

3%甲胺基阿维菌素B1a苯甲酸盐微乳剂高效液相色谱分析

采用ZrobaxXDBC18色谱柱,以乙腈-水(体积比为70∶30),加入0.5%三乙胺,用乙酸调节pH值8.5为流动相,在245nm紫外波长下对3%甲胺基阿维菌素B1a苯甲酸盐微乳剂进行高效液相色谱法分析,以外标法测定。变异系数为0.56%,回收率为99.7%,线性相关系数为0.9999。     

有机蒙脱石的制备新方法及性能表征

四甲基氯化铵(TMA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双氯乙酸丙二醇酯基双十二烷基四甲基氯化二铵(双子季铵盐GQAS)作为钠基蒙脱石(Na-MMT)的改性剂,分别采用一次插层法和两次插层法对Na-MMT进行有机化改性.X射线衍射(XRD)测试表明,Na-MMT的层间距(d001)值随着改性剂碳链长度的增长而增大,采用一次插层法时,d001值依次由Na-MMT的1.30nm增大至1.34nm、2.89nm和3.72nm,而采用两次插层法时(第一次用TMA,第二次用双子季铵盐插层)OMMT的d001值增大至3.99nm.热重分析(TGA)表明Na-MMT的失重率为13.4%,双子季铵盐一次插层的有机MMT(OMMT)的失重率为40.5%,而用TMA第一次插层,双子季铵盐第二次插层的OMMT的失重率为49.8%.傅里叶变换红外光谱(FT-IR)同样证实采用两次插层法,MMT层间吸附的阳离子与有机阳离子的交换更彻底.用双子季铵盐作为改性剂、通过两次插层法制备OMMT,鲜见文献报道.     

提高翁泉沟硼铁矿反应活性的工艺研究

针对碳碱法加工翁泉沟硼铁矿生产硼砂过程中存在的矿石活性低等问题,通过添加复合添加剂对硼铁矿进行活化焙烧,用常压碱解率评价焙烧矿的反应活性,分别考察了复合添加剂用量、焙烧温度以及焙烧时间对翁泉沟硼铁矿反应活性的影响.研究结果表明,加入复合添加剂进行钠化焙烧能够明显提高硼铁矿的碳碱法的反应活性.适宜的工艺条件为:复合添加剂的加入量为原矿质量的19%,焙烧温度为950℃,焙烧时间为2h.在该工艺条件下,硼铁矿反应活性达到了93.16%.     

基于毛细渗透原理的铁矿粉接触角测量分析

铁矿粉与水的接触角对其制粒行为具有重要影响,采用渗透压差法测量接触角已被广泛应用。渗透压差法测定铁矿粉与水的接触角过程中要用一种液体作为基准进行测试得到料柱结构参数,再利用该参数对铁矿粉与水的接触角进行测量和计算,测试过程中料柱结构参数的重现性对测试结果至关重要。本文通过理论分析发现渗透压差法测量粉体接触角过程中影响料柱结构参数β的因素主要有:原料粒度组成、料柱高度和料柱孔隙率。通过实验测试了不同粒度、料柱高度和孔隙率条件下料柱的结构参数β值,发现颗粒粒度对于β值影响较大,适宜测量的颗粒粒度范围为120～200目。用环己烷作为完美润湿液体,对20种铁矿粉与水的接触角进行测试,发现在保证每个测试料柱原料粒度组成、料柱高度和料柱孔隙率分别相同的情况下计算得到的料柱结构参数基本一致,其变化范围为0.5～0.7。选取真密度值介于中间的铁矿粉的料柱结构参数作为所有原料的料柱结构参数,用一步法计算得到铁矿粉与水接触角。对于每种铁矿粉,常规法与一步法计算结果基本吻合。     

催化加氢法提高乙二醇的紫外透光率

<正>华东理工大学化工学院利用自制催化剂研究了催化加氢反应提高酯交换反应合成碳酸二甲酯工艺中副产物乙二醇的紫外透光率(UV值)问题。结果表明,在温度为110℃,催化剂质量为乙二醇质量的3%,氢压为1.0 MPa,反应时间为3.5 h的反应条件下,得到乙二醇在波长为220 nm、275 nm和350 nm的UV值,分别由原来的1.3%、16.1%和92.6%平均提高到76.5%、94.9%和99.8%,品质达到了最新的国标要求。根据加氢反应前后乙二醇的GC-MS分析结果,可以判定影响乙二醇UV     

高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆的有效成分

用高效液相色谱法测定新型除草剂砜嘧磺隆原药及制剂的有效成分含量。色谱柱WatersSymmetryC8,15.0cm×3.9mm,5μm;流动相:41%乙腈/59%水(用磷酸调pH值为3);流速:1.0ml/min;柱温:40.0℃;进样量:5μl;检测波长:254nm;参比波长:350nm。回收率:原药98%￣101%;25%水分散粒剂98%￣102%。精密度:原药0.10%;25%水分散粒剂0.12%。     

低品位硼铁矿中硼镁铁的共提取

采用硫酸浸出硼铁矿,通过乙醇结晶的方法从酸浸液中提取硫酸镁和硫酸亚铁,再利用低温结晶法提取硼酸,实现了低品位硼铁矿中硼镁铁的共提取。从理论上验证了采用乙醇结晶方法提取硼铁矿酸浸液中硫酸镁和硫酸亚铁的可行性,考察了溶液pH值、乙醇加入量和结晶温度对硫酸镁和硫酸亚铁在水-乙醇相中结晶析出的影响。结果表明,当溶液的pH值为2.0左右,乙醇加入体积为溶液体积的1.5倍,结晶温度为室温时,硫酸镁和硫酸亚铁有较高的结晶析出率,分别达到97.73%和97.86%,其纯度分别为99.10%和98.48%。采用低温结晶法提取硼酸的一次收率为74.66%,硼酸纯度达到99.70%,主要杂质镁和铁的含量分别为1.34×10-3%和8.54×10-3%。这种共提取方法操作条件相对温和,能耗较低,提取率高,并且所用的乙醇还可以蒸馏回收。     

铁矿石及铁粉中铁含量测定方法的改进

本方法提出了以控制溶液酸度,用过硫酸铵氧化Fe2+为Fe3+,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液,滴定Fe3+的无汞盐测定铁矿石及铁粉中全铁的分析方法。用该法测定铁粉和铁矿石中的铁含量,避免了经典方法中汞盐和重铬酸钾标对分析人员身体和环境的危害,经我们实验对比此方法测定相对标准偏差为0.28%,测定结果与经典法一致,且具有分析成本低,操作简便、对环境人员危害小的优点。     

铁含量的微量滴定法分析

利用化学滴定的基本原理,建立了一种铁样品中铁含量的微量滴定法分析方法.以重铬酸钾为标准溶液、二苯胺磺酸钠为指示剂,无汞法处理样品,微量滴定法测定样品中的铁含量.结果显示,平均铁含量为38.94%,平均相对标准偏差为0.19%.与常量分析所得结果比较,微量滴定法的精密度和准确度较好,使用的标准溶液和样品量少,快速,适合于铁样品中铁的含量分析.     

EDTA容量法测定铁矿石中的全铁的不确定度分析

铁矿石中全铁含量是影响其性能的重要指标。文章依据企业标准Q/ZYWY1009-2008检测全铁含量,按照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]技术规范要求,对检测过程中的测量不确定度进行评定,分析了测量不确定度的来源,包括高纯铁标样纯度,摩尔质量,天平,容量瓶,移液管,滴定管,终点判定,重复测定的不确定度等。通过评定,当铁矿石中全铁含量为54.16%时,测量结果的扩展不确定度为0.34%。     

含铜铁矿石全铁的测定时铜对铁的影响

文章探讨了含铜铁矿石分析过程中铜对铁分析的影响.分析过程中采用标准溶液模拟实验,国家标准物质中铁的容量分析比对等实验,得出一个大约的经验系数R,为含铜铁矿石中全铁的分析提供质量控制.     

甲基橙指示还原终点铈量法测定铁矿石中全铁含量

铁矿石经HCl-KF HCO4溶样后，用二氯化锡还原Fe^3 为Fe^2 ，以甲基橙做指示剂指示还原终点，肺铈量法测定铁矿石中全铁的含量。方法简便，快速，终点每锐，精密度好，准确度高。     

分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定

根据铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷含量检验方法规定的测量程序,建立了测量过程的数学模型,对检测过程中各分量产生不确定度的各种因素进行了评估,对一个铁矿石试样中磷量的测量结果进行了不确定度评定,比较了他们不确定度的大小,当磷平均含量为0．0543％时,求得其置信区间为[0．0533,0．0553]（k＝2）。     

硫酸亚铁铵容量法测定铬矿石中氧化亚铁

铬矿石中亚铁含量的测定对于了解矿石的性质和类型等具有很重要的地质和经济意义。试样用硫-磷混酸溶液在(210±2)℃下加热分解。分解过程中,样品中的亚铁离子被溶液中的Mn3+氧化,溶液中过量的Mn3+用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,从而测定出样品中氧化亚铁的含量。用标准物质进行检验,结果与标准值相符,相对标准偏差RSD(n=9)为1%～3%。可成功地应用于铬矿石中氧化亚铁(<20%)含量的检测。     

铁矿石孔隙度对其还原和碳化铁生成的影响

在1023 K温度下用热重法结合XRD和EDX分析研究了70%H2-30%CH4混合气体还原铁矿石制备碳化铁的过程,测定了原矿和还原中间产物的微孔分布. 结果表明,相同反应条件下微观结构不同的铁矿石其还原速率和碳化速率有较大差别,巴西块矿、澳大利亚块矿及南非球团矿在50 min内都可以全部还原,此后生成碳化铁;而南非块矿则需90 min才能基本还原,此后没有碳化铁生成. 疏松多孔的铁矿石较致密铁矿石的还原速率快,生成的还原铁结构疏松,有利于碳化反应的进行. 铁矿石还原后,0.5~3.5 nm微孔孔容积率约提高2倍,分布规律与原矿石相似,3.5~13 nm的微孔孔容积提高显著,这些对还原速率和碳化铁的生成反应有较大影响.     

高频红外吸收法测定铁矿石中的硫

利用高频红外碳硫仪对磁铁矿、烧结矿及球团矿等铁矿中硫含量的测定进行了研究。采用纯铁、样品、钨粒助熔剂的添加顺序,对仪器精密度、准确度进行考查,相对标准偏差及相对误差均在国标允许范围内,加标回收率很好。     

菱铁矿磁化焙烧与磁选分离制备铁精矿

对国内某地菱铁矿进行无还原剂全粒级磁化焙烧-磁选研究. 结果表明,菱铁矿在无还原剂条件下于800℃焙烧15 min,所得焙烧矿在磨矿粒度小于0.074 mm占90%、磁场强度0.10 T条件下磁选,得到铁品位63.15%、铁回收率92.52%的铁精矿. 磁选精矿中的锰、镁和部分钙与铁元素以类质同像共存.