高岭土微球原位晶化合成L沸石与表征

采用水热晶化法在高岭土微球上原位合成L沸石,考察相对结晶度和堆积密度的关系,通过XRD、IR、BET和SEM对合成产品的晶态结构进行表征和形貌观察。结果表明,合成样品的比表面积为171.38 m²·g^-1,平均孔径为2.855 nm。相对结晶度为34%~54%时,堆积密度随着相对结晶度的升高由0.80 g·cm^-3降至0.64 g·cm^-3,合成L沸石晶粒为柱状,生长在高岭土微球表面。     

晶种和季铵盐诱导β沸石合成研究

通过对比实验和X-射线衍射技术,研究了四乙基溴化铵(TEABr)和四乙基氢氧化铵(TEAOH)模板剂对β沸石晶体生长的结构导向作用,考察了合成胶硅铝比[n(SiO2)∶n(Al2O3)]和晶化条件对合成沸石相组成的影响。结果表明,以TEAOH为模板剂,在β沸石晶种质量分数0.5%、合成胶n(SiO2)∶n(Al2O3)=37.2~64条件下,合成出相对结晶度较高的纯β沸石。另一方面,以TEABr为模板剂,在晶种质量分数0.5%、晶化温度413K条件下,当n(SiO2)∶n(Al2O3)≤45、晶化时间240~260h时,可以获得结晶度高的单一β沸石;在不含晶种、n(SiO2)∶n(Al2O3)=37.2~72的体系中,合成的沸石β与沸石ZSM-5共生,而且随着硅铝比的增加沸石β质量分数逐渐减少,竞争相ZSM-5的含量急剧增加。     

合成条件对4A沸石分子筛晶化的影响

采用水热合成法制备4A分子筛,系统考察了合成过程中水热合成条件对4A分子筛晶化的影响.应用XRD和SEM测试手段对产物的晶体类型和结晶粒度进行表征.结果表明SiO2/al2O3和Na2O/SiO2及反应时间主要影响产物的晶体类型,而碱度、温度对结晶粒度影响较大.     

晶化温度与晶化时间对4A分子筛合成的影响

以硅酸钠试剂为硅源,铝酸钠试剂为铝源,反应体系各组分的物质的量之比为n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=2∶1∶1∶1∶50,采用水热合成法制备了4A分子筛,考察了晶化温度与晶化时间对该型分子筛结构和形貌的影响,并利用X射线衍射(XRD)、电镜扫描(SEM)及红外(IR)测试等手段对其进行了表征。结果表明,4A分子筛在晶化温度为100℃,晶化时间为14h的条件下具有良好的微孔结构及形貌。     

L型沸石合成过程中的晶型控制

综述了原料、凝胶组成、晶化条件及添加剂等合成变量对L型沸石晶型调控的影响。选择不同的硅源和铝源,得到的晶粒尺寸和形貌有所差别;凝胶中水含量越高,碱度越低,晶化温度越高,晶粒的长径比越大,呈长圆柱体;添加导向剂和金属导致晶粒尺寸变小,添加醇类化合物可使晶粒长径比减小,添加模板剂促进晶粒变大,提高晶型的完好性。     

高岭土微球原位晶化L沸石及其表征

以高岭土为原料,经煅烧活化、补硅,在优化的合成条件下,采用原位晶化的方法在高岭土载体上合成出了L沸石分子筛,并用X射线衍射、扫描电镜对合成的产品进行表征。     

纳米晶种涂层法合成Silicalite-1沸石膜

用纳米晶种涂层二次生长成膜法在大孔a-Al2O3(孔径4~6 mm)陶瓷管上合成Silicalite-1沸石膜. 用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征分析了沸石膜的形态,并通过单组分气体渗透实验对合成膜管的渗透性能进行了测试. 结果表明,合成的Silicalite-1沸石膜连续、互生,看不出晶间孔;沸石膜层厚8~10 mm;常温常压下H2/N2的理想分离系数为3.9,超过其努森扩散值3.74,H2/C3H8的理想分离系数为19.1,远大于其Knudsen扩散比值4.69,且H2的渗透率达到1.43′10-6 mol/(m2×s×Pa). 气体分离数据表明,该膜没有明显的缺陷存在.     

水热晶化法合成Beta沸石分子筛的研究

Beta沸石分子筛是一种具有三维十二元环孔结构的高硅沸石分子筛,具有独特的催化性能,在石油炼制及精细化工中有着广泛的应用。本文以四乙基溴化铵(TEABr)和四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,以硅溶胶或硅胶粉末为硅源,以铝酸钠为铝源通过水热晶化法合成了Beta分子筛,并通过XRD等手段对合成样品进行表征。同时详细考察了模板剂浓度、晶化温度、晶化时间等因素对Beta分子筛晶化过程的影响,得到了合成Beta分子筛的最佳合成条件。     

水玻璃在高岭土微球上原位晶化L沸石

以廉价工业原料水玻璃在高岭土微球,偏土微球上水热合成出L沸石。合成初始组成为:1Al2O3∶4.7(KOH+NaOH)∶14SiO2∶250H2O(摩尔比K2O/Na2O=2.5)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成的L沸石分子筛进行了表征。XRD检测结果表明:制备的L沸石分子筛具有典型的L沸石特征峰。SEM电镜表明:合成出的L沸石的晶形呈球状,在加入氟离子添加剂后晶型变为多菱柱状,晶型完美。     

阳离子表面活性剂对4A沸石晶化过程的影响

研究了阳离子表面活性剂加入量对4A沸石晶化速度以及阳离子表面活性剂的碳氢链长对4A沸石晶化速度和粒度的影响。结果表明,添加少量的阳离子表面活性剂,即阳离子表面活性剂与氧化铝的摩尔比不大于0 1,4A沸石晶化速度随阳离子表面活性剂的加入量及碳氢链长的增加而增加,可使4A沸石晶化时间缩短20%,并使4A沸石的平均粒度减小,粒度分布变窄。     

ZSM-5沸石的原位晶化及其石脑油催化裂解性能

采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)手段研究了合成条件对高岭土微球上原位晶化ZSM-5沸石的影响,并以含C5～C12烃的石脑油为原料,在固定流化床上评价了不同催化剂的催化裂解性能.结果发现,采用转动晶化方式,控制合适的原料组成与晶化时间,能得到结构完整的含纯相ZSM-5沸石的高岭土微球.对比催化剂水热老化前...     

球磨晶种诱导制备丝光沸石及其烷基转移反应性能

针对甲苯与1, 2, 4-三甲苯烷基转移反应催化剂易失活的问题,以球磨丝光沸石(MOR)分子筛为晶种,诱导合成小粒径MOR分子筛,并经离子交换制得H-MOR催化剂。研究了反应温度、进料空速(WHSV)、原料分压等操作条件对催化剂性能的影响。结果表明,原位水热合成MOR分子筛粒径为20μm,而球磨晶种诱导24 h颗粒尺寸仅为3μm。氢离子交换16 h所制备H-MOR催化剂性能最优,反应温度为350℃、WHSV为3 h^-1、二个原料分压均为1 kPa时,总转化率达56.9%,对二甲苯(PX)产率达8.9%,且催化性能稳定。     

沸石分子筛的合成与应用

沸石具有优异的物理化学性能,作为分子筛其用途极为广泛。本文概要介绍沸石分子筛人工合成的进展,分子筛水热结晶的模板机理,以及其在洗涤剂、催化剂和吸附剂/干燥剂等方面的应用现状。     

液相晶化法合成SAPO-34分子筛

分别以吗啉(Mor)和吗啉-四乙基氢氧化铵(Mor-TEAOH)为模板剂,采用液相晶化法合成SAPO-34分子筛,考察晶化温度、晶化时间和模板剂对合成SAPO-34分子筛的影响和SAP-34分子筛催化甲醇制低碳烯烃(MTO)的性能.结果表明,合成SAPO-34的适宜晶化温度和时间分别为140～180℃和96～120 h,采用吗啉-四乙基氢氧化铵(Mor-TEAOH)为模板剂合成的分子筛晶粒较小.MTO反应的较佳条件为甲醇与水的体积比为2,质量空速5 h-1,催化剂8 g,常压,380℃.该条件下,甲醇转化率达98%以上,C2H4与C3H6总的选择性达84.01%.     

沸石合成进展

综述了沸石分子筛的合成和最新进展。概括了纯硅沸石、杂原子沸石、大孔与超特大孔沸石、手性沸石以及Ｐ－Ｎ沸石的合成。展望了一些新型沸石的应用前景和可能，探讨了沸石形成机理。     

结晶沸石的合成

一种无水结晶沸石的生产方法如下:加热碱金属氢氧化物、Al_2O_3、二苯基二甲胺化合物、SiO_2和水的混合物。反应物的摩尔比为:SiO_2/Al_2O_3≥100:1;H_2O/OH~-=70～500:1;OH~-/SiO_2=0.08-0.3:1;M     

CVD法合成的无定型纳米粉体的晶化

以六甲基二硅氨烷（ＨＭＤＳ）为原料,采用ＣＶＤ方法,在不同温度下合成的粉体,经ＸＲＤ测定,确定为无定型．经不同温度晶化处理后,发现１０００℃时合成粉体随着晶化温度的提高,颗粒长大并变长,接近哑铃状．经１５００℃晶化处理后,颗粒呈晶须状,而经１６００℃处理后才完全晶化．１４００℃合成的粉体则随着晶化处理温度的提高,局部的颗粒长大,温度愈高,长大的颗粒愈多．经１５００℃晶化处理后,从ＸＲＤ,ＴＥＭ及ＨＲＥＭ可以看出粉体全部晶化,颗粒的结晶已非常完整,晶格网络清晰可见,颗粒度约为２０—４０ｎｍ,外表面有一层１—２ｎｍ的膜包裹．     

动态晶化法合成N aP分子筛的研究

以硅酸钠和偏铝酸钠为原料,采用水热动态晶化法制备NaP分子筛,通过XRD,SEM,BET,PSD,FTIR表征手段对样品进行分析,考察了不同的硅铝比、晶化温度和动态转速对分子筛合成的影响,并对晶化过程进行了研究.结果表明在一定范围内提高初始原料的硅铝比、晶化温度、晶化时间和动态转速,有利于提高NaP分子筛的纯度.通过优化合成条件,在硅铝比为2.00,晶化温度为120℃,晶化时间为8 h,动态转速为70 r/min的条件下合成了粒径约为1.8μm的NaP分子筛.与静态晶化相比,动态晶化过程成核期较短,导致所需晶化时间显著降低,且合成产物具有较大的比表面积和孔径分布.     

沸石分子筛膜的合成与应用

综述了沸石分子筛膜的合成方法和应用。介绍了制备沸石分子筛膜最常州的水热合成法，包括晶种法和原位合成法，以及沸石分子筛膜在气体分离、渗透汽化和膜反应器中的应用。重点阐述了被除数广泛研究的MFI型分子筛膜的制备方法与应用。详细讨沦了多孔支撑体、晶体、水热合成条件以及合成液组成等因素对晶体生长和膜的形态以及对MFI型分子筛膜分离性能的影响，     

SSZ-39分子筛的合成及晶化机理研究

SSZ-39分子筛是化学催化领域的新型催化剂。文中以自主设计、合成的N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶碱(DEDMP~+OH~-)为结构导向剂、硅溶胶为补加硅源,Y型分子筛提供铝源,采用低温老化、高温晶化的水热法成功地合成出SSZ-39分子筛。通过XRD,TG-DSC,NH_3-TPD等手段对合成样品进行了表征,对n(SiO_2)/n(Al_2O_3)、老化温度、补加硅源与Y型分子筛的加入顺序进行考察。由表征可知:n(SiO_2)/n(Al_2O_3)=10～20,老化温度为25—45℃,晶化温度为180℃,可合成具有AEI拓扑结构的SSZ-39分子筛。最后对Y沸石转化合成SSZ-39分子筛的晶化机理进行了研究。结果表明,补加硅源与Y分子筛先形成无定形硅铝凝胶,随着晶化中间相ANA沸石生成,在结构导向剂的作用下,生成的ANA沸石转变为SSZ-39分子筛。