HPLC同时测定北五味子中5种木脂素的含量

目的:建立同时测定北五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:以Symmetry(C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,0～36 min(60∶40～66∶34);36～65min(66∶34～80∶20);65～70 min(80∶20),70～75 min(80∶20～100∶0),流速0.5 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.021～4.160,0.020～4.000,0.021～4.240,0.020～3.960,0.021～4.200μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.8%,104.2%,102.7%,104.6%,104.5%。RSD值均小于3%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于北五味子药材的质量评价。     

HPLC测定五味子不同炮制品中6种木脂素类成分的含量

 目的 测定五味子及其不同炮制品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的含量。方法 色谱柱为依利特 ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50%;17～25 min,A为50%～55%;25～30 min,A为55%～75%;30～35 min,A为75%;35～40 min,A为75%～65%;40～45 min,A为65%～50%);体积流量：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：217 nm。结果 与生品相比,五味子经醋制和酒制6种木脂素的含量均有所增加;且酒制品中的含量高于或等于醋制品中的含量。结论 本实验所建立的HPLC方法稳定可靠、简便可行,可用于五味子中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子饮片及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

HPLC同时测定五味子中6种木脂素类成分

目的:建立同时测定五味子中6种木脂素类成分的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC,以甲醇-0.5%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,同时测定五味子药材中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲等6种木脂素类成分的含量。结果:不同产地五味子药材中均含有上述6种成分,且均以五味子醇甲的含量最高,五味子丙素含量最低。结论:建立的方法可以同时测定五味子药材中的6种木脂素类成分,为五味子及其炮制品的质量评价提供了更为全面的科学依据。     

北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定

目的 建立高效液相色谱法同时测定北五味子中4种木脂素类化合物的分析方法.方法 考察流动相组成及配比、检测波长、柱温、流速和进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件:流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为:0～25 min乙腈:水=50:50(V/V);25～35 min线性变化到70:30(V/V),并保持5 min;40～44 min再线性变化到80:20(V/V);DAD检测器,检测波长为五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216 nm,五味子酯甲222 nm;柱温25℃;流速0.8 ml/min;进样量10.0 μl.结果 在最佳色谱条件下,4种化合物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 8,各组分的检出限为0.04～0.05 μg/ml,平均回收率为90.23～95.24%,相对标准偏差为3.2%～4.9%.结论 该方法灵敏,准确,实现了对4种木脂素类化合物的同时测定.     

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。     

HPLC同时测定黑老虎中3个木脂素类化合物的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)同时测定黑老虎中日本南五味子素甲、乙酰日本南五味子素甲、(2'S)-南五味子木脂素J的含量。方法:黑老虎乙醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为214 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:日本南五味子素甲在35.56~355.6 ng(r=0.999 6)、乙酰日本南五味子素甲在32.92~329.2 ng(r=0.999 2)、(2'S)-南五味子木脂素J在76.72~767.2 ng(r=0.999 8)呈良好线性关系,平均加样回收率(RSD,n=6)分别为98.94%(1.69%)、99.27%(1.53%)、98.98%(1.14%)。结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可以用来控制黑老虎的质量。     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

HPLC法测定五味子茎藤中木脂素的含量

五味子 Schisandra chinensis ( Turcz.) Baill.主产于东北的东部山区 ,其成熟果实称北五味子 ,是著名的长白山道地药材 ,具有益气生津、补肾养心、收敛固涩的作用。五味子的主要有效成分为木脂素类成分 ,以五味子甲素、五味子乙素为代表 ,有明显的促进肝糖元生成、降低肝炎患者血清谷丙转氨酶水平、保护肝细胞的作用 ,是预防和治疗肝炎的要药。近来还发现五味子中的木脂素成分有抗癌、抗艾滋病和 PAF拮抗等多种生物活性[1] 。北五味子作为常用的中药主要来源于野生资源 ,由于森林面积的减少 ,加之人们对五味子果实的掠夺性采收 ,致使北…     

五味子及其制剂中木脂素类成分含量测定的研究进展

综述了五味子及其制剂中主要活性成分木脂素含量测定方法的最新进展,包括分光光度法,TLCS,HPLC,GC MS和CEC法,评述了每一种分析方法的特点和适用范围,为五味子药材和制剂质量评价提供参考。     

HPLC同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类成分的含量

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定糖克软胶囊中5种木脂素类(五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素、五味子乙素)成分含量的方法。方法色谱条件:Agilent Extend C₁₈柱;流动相为甲醇-2%四氢呋喃水溶液,线性梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1;柱温50℃,检测波长254 nm。结果5种木脂素类化合物在实验浓度内线性关系良好,五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素的线性范围分别为15.8～1 575,5.76～576,4.65～465,3.61～361,10.6～1 057 mg·L^-1,相关系数均大于0.999 0。平均加样回收率在100.2%～103.5%之间。5种木脂素类化合物含量重复性试验RSD小于1.98%。结论本方法简单、灵敏、重复性好,可用于糖克软胶囊质量控制。     

RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分的含量

 目的建立一种RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分(ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpet-rione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol,herpetal)的含量。方法采用Pinnacle DB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm,RESTEK)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果Ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpetrione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol和herpetal的线性范围分别为:1.29～24.80 mg·L^-1(r=0.978 9),6.77～130.20 mg·L^-1(r=0.100 26),10.41～200.20 mg·L^-1(r=0.980 2),4.45～85.50(r=0.986 1),2.91～56.10 mg·L^-1(r=0.982 8),5.80～111.60mg·L^-1(r=0.100 78)和6.99～134.40 mg·L^-1(r=0.986 6)。平均回收率均在95.19%～102.64%内(RSDs<1.52%)。结论本法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果表明,该分析方法适用于波棱瓜子药材的质量控制。     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.     

HPLC同时测定脉络宁注射液中8种主要成分的含量

目的:建立用高效液相色谱法梯度洗脱同时测定脉络宁注射液中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸含量的方法,并对3个批次脉络宁注射液中上述8种化合物进行定量分析。方法:流动相乙腈-0.8%醋酸,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=327 nm(绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸),λ2=278 nm(肉桂酸);进样量为10μL。结果:绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、肉桂酸、3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸的线性范围分别为2.57～25.7(r=0.999 7),2.05～20.5(r=0.999 7),2.26～22.6(r=0.999 9),1.92～19.2(r=0.999 9),1.16～11.6(r=0.999 7),2.282～22.82(r=0.999 8),1.839～18.39(r=0.999 8),2.194～21.94(r=0.999 7)mg·L-1,加样回收率分别为95.26%(RSD 1.21%),96.03%(RSD 1.09%),97.25%(RSD 2.18%),100.98%(RSD 1.98%),97.44%(RSD 2.38%),97.78%(RSD 2.24%),98.37%(RSD 2.15%),95.82%(RSD2.30%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为脉络宁注射液提供质量控制依据。     

HPLC同时测定消癌平注射液中7种主要成分的含量

目的: 测定消癌平注射液中新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆素的含量。 方法: Kromasil 100-5 C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2% 磷酸,梯度洗脱,检测波长300 nm;柱温30 ℃,流速0.8 mL·min^-1。 结果: 新绿原酸、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、香草酸和4-香豆酸的线性范围分别为0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 3)、0.025~0.8 mg·L^-1(r=0.999 9),0.1~3.2 mg·L^-1(r=0.999 8),0.075~2.4 mg·L^-1(r=0.999 9),0.037 5~1.2 mg·L^-1(r=0.999 9),0.02~0.64 mg·L^-1(r=0.999 9),0.01~0.32 mg·L^-1(r=0.999 9),加样回收率分别为99.6% (RSD 0.24%),100.0% (RSD 0.15%),98.7% (RSD 1.00%),99.1% (RSD 1.36%),96.4% (RSD 1.37%),98.3% (RSD 1.80%),97.3% (RSD 1.64%)。 结论: 该方法简便,准确,重复性好,可为消癌平注射液提供质量控制依据。     

HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量

目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079～5.065(r=0.999 9),0.080～5.120(r=0.999 9),0.074～4.750(r=0.999 9),0.391～25.050(r=0.999 9),0.038～2.423(r=0.999 9),0.487～7.792 mg.L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72%(RSD 1.76%),96.64%(RSD 1.69%),101.81%(RSD 1.81%),98.16%(RSD 2.22%),99.02%(RSD 2.57%),97.02%(RSD 1.52%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据。     

Determination of Lignans in the fruits of Schisandra chinensis (Trucz.) Baill. and S. Sphenanthern Rehd. et Wils. using HPLC and their chromatograms

The lignans contained in the fruits of Schisandra chinensis and S. sphenanthern were determined by HPLC. Their chromatograms are different. 7 samples of S. chinensis from 6 habitats contain the same lignans, but in different quantity, while 16 samples of S. sphensnthern contain lignans different both in quality and quantity.