聚苯硫醚的硫化钠法常压合成实验研究及其结构表征

聚苯硫醚(PPS)是一种新型的特种工程塑料。在催化剂Na2CO3的作用下,用对二氯苯(p-DCB)和脱水后的硫化钠在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中常压合成聚苯硫醚。实验中主要研究了硫化钠脱水率、反应温度、原料摩尔比和反应时间对该反应的影响,并提出了可能的缩聚反应机理。结果表明:合成反应条件是最佳反应温度为(195±5)℃,最佳n(Na2S)∶n(p-DCB)=1.1∶1,最佳反应时间为10 h,硫化钠脱水率在70%以上即可得到白色产品,采用的红外光谱、拉曼光谱、热失重及X-粉末衍射等现代仪器分析方法表征了其结构。     

聚苯硫醚的合成

对聚苯硫醚合成进行了研究。在催化剂Na2CO3的作用下,用对二氯苯（P—DCB）和脱水后的硫化钠在N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂中常压合成聚苯硫醚。实验中主要研究了温度、原料配比和反应时间对该缩聚反应的影响。实验结果表明：适宜的反应温度为（192±3）℃,原料配比为1：1．1（Na3S：P—DCB）,反应时间为8h。     

线性高分子聚苯硫醚的合成及溶助剂循环利用的研究

采用均匀设计法研究合成线性高分子聚苯硫醚(PPS)树脂。研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量以及助剂用量等因素对产品得率的影响。实验数据经过多元逐步回归分析,找出其最佳工艺条件:前期反应温度为210.9℃,反应时间为2.8 h;后期反应温度为270℃,反应时间为2.5 h,n(Na2S.9H2O)∶n(对二氯苯)=1.1∶1,V(N-甲基吡咯烷酮)∶n(对二氯苯)=550 mL∶1 mol,m(助剂)∶n(对二氯苯)=20 g∶1 mol。按照此反应条件下反应得到线性高分子聚苯硫醚树脂,其重均相对分子质量接近60 000,平均收率在93.7%以上。不需繁琐的回收工艺,即同时实现了助剂和溶剂的可循环利用,多次循环利用后产品的收率仍高于91.2%。并用热分析、红外分析、元素分析对产品进行了表征。     

线型结晶高分子量聚苯硫醚树脂的合成研究

以硫化钠（Na2S.9H2O）和对二氯苯（P-DCB）为原料,在N-甲基吡咯烷酮（NMP）中进行常压缩聚反应,所得产物经测试表明为线型结晶高分子量聚苯硫醚树脂（PPS）。实验主要研究了在助剂硅酸钠作用下,温度、原料配比、反应时间对该缩聚反应的影响。实验结果表明：产率可达81.3%～85.7%,适宜的反应温度为（185±...     

聚乙二醇(4000)磷酸酯合成条件的优化

以P2O5为磷酰化试剂,合成了聚乙二醇(4000)磷酸酯,讨论了原料配比、反应时间、反应温度对反应的影响,确定了合成聚乙二醇(4000)磷酸酯的最佳工艺条件为:原料比为2∶1,反应温度为110℃,反应时间为3h,酯化率为90%。     

乙二胺四乙酸螯合铁钠微肥的合成

以乙二胺四乙酸钠(EDTA-2Na)和硫酸铁为原料,在常压下通过螯合反应成功地合成了乙二胺四乙酸铁钠(C_(10)H_(12)FeN_2NaO_8·3H_2O)有机微肥。通过单因素法,改变螯合过程中原料配比、温度、时间、溶液pH值等因素,优化乙二胺四乙酸铁钠螯合微肥的制备工艺条件。实验表明,当螯合的原料EDTA-2Na和铁离子的摩尔配比为1:0.9、温度为80℃、溶液pH值为5.5、反应时间为3h时,合成样品的指标达到最佳,铁离子螯合率为98%,螯合铁元素的质量分数为13.3%。     

聚苯硫醚生产中的废水资源化利用探讨

本文为了研究聚苯硫醚生产废水资源化利用技术,采用了实验论证的研究方式,运用Fenton试剂来处理硫醚(PPS)生产废水,在对废水处理效果的分析上考虑到了双氧水和硫酸亚铁加入量、反应温度与反应时间等影响因素。实验结果显示,最佳的生产工艺环境是温度条件70℃,将双氧水与COD质量比设置为5∶1,将亚铁离子与双氧水物质的量比设置为1∶20,同时实验中的反应时间是1小时。得到的TOC出水≤120mg/L,Fe质量浓度在3.3mg/L,符合国家对工业废水的处理要求,可以隔膜电解进槽盐水。实验显示运用Fenton试剂来处理硫醚(PPS)生产废水取得了良好的废水处理效果。     

γ-Al_2O_3催化肉桂醛氧化制苯甲醛研究

以Na Al O2制备了γ-Al_2O_3并考察了其催化肉桂醛氧化制苯甲醛的活性。结果表明,γ-Al_2O_3的制备过程中,最佳煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。反应中m_(肉桂醛)∶m_(γ-Al2O3)的最佳配比为0.1982∶1,最佳反应温度为40℃,反应时间为60min。以乙醚为洗涤剂,考察了γ-Al_2O_3的稳定性,结果表明γ-Al_2O_3的稳定性不高。     

合成苯基二氯化膦影响因素的分析研究

以苯和三氯化磷为主要原料,合成苯基二氯化膦。通过正交实验优化原料配比和反应时间;确定了最佳原料配比和反应时间;通过对比优选出氯化钠为络合剂,并对其用量和粒径进行优化。结果表明,最佳反应条件为n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(三氯化磷)∶n(氯化钠)=1.0∶1.1∶1.3∶1.6,反应时间为4 h,产率达到了91.6%。     

湿法磷酸直接合成磷酸脲的工艺研究

研究以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲的工艺.通过正交实验,研究了磷酸浓度、反应温度、反应时间、物料配比、活化剂的用量等工艺条件对产品收率及纯度的影响.实验得出了湿法磷酸直接合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度为75℃;反应时间为60 min:配料比[n(CO(NH2)2)∶n(H3PO4]=1.05∶1.