高效液相色谱法测定烟草中的水杨酸

建立了用三氯乙酸溶液提取,三氯甲烷反萃取,甲醇和磷酸溶液为流动相,高效液相色谱法测定烟草中水杨酸含量的方法.结果表明,水杨酸的回收率为88％～90％,相对标准偏差为3.3％～5.4％.采用该方法检测了10个烤烟烟叶样品,水杨酸含量在1.43～6.22 μg/g之间.     

高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件：色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈和0．3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1．0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高；果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。     

高效液相色谱法测定苹果酒中的多酚物质

建立了苹果酒中7种多酚物质的分析检测方法。使用该方法，各个多酚物质分离时间短，分离效果好，且回收率均超过80％、用该办法对自制苹果酒中多酚物质进行检测，得出样品中均有：儿茶素、咖啡酸、香豆酸等7种多酚物质。     

苯酚提取-超高效液相色谱法测定烟草中的磷酸腺苷

摘 要: 建立了苯酚提取超高效液相色谱法（UPLC）同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷（ATP）、二磷酸腺苷（ADP）和单磷酸腺苷（AMP）3种磷酸腺苷的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2 h以内各磷酸腺苷变化率小于10 %。采用6 ‰三乙胺（pH=6.6）和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10分钟内实现了较好的分离,线性范围（5～200）μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积具有很好的相关系数（r>0.9999）,3种磷酸腺苷检测限分别为0.5 μg/mL、0.4 μg/mL、0.3 μg/mL,回收率在91.68 %～110.79 %之间,相对标准偏差RSD在1.53 %～3.67 %之间。该方法可快速、准确检测烟草样品中ATP含量,进而为研究烟草能量代谢尤其不育系的产生机理,提供重要的检测指标。      

反相高效液相色谱法测定烟草中的茄尼醇

采用反相高效液相色谱测定烟草中的茄尼醇,采用外标法进行定量,确定了色谱分离的条件,并通过皂化提取实验确定了茄尼醇最佳皂化条件：58 ℃、0.6 mol/L KOH甲醇溶液皂化35 min。该法具有良好的线性（相关系数为0.9999）,检测限为27.4 ng（S/N=3）,加标回收率为99 %,方法的RSD为0.41%,方法简单、准确。     

超高效液相色谱法快速测定原料乳中的双氰胺

建立了超高效液相色谱检测原料乳中双氰胺的分析方法。采用甲醇提取样品中的双氰胺,HILICS色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(90∶10,体积比),流速0.4 mL/min,检测波长230 nm。双氰胺在0.006 mg/L～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,标准曲线方程为y=90.336x+0.994 6,R2=0.999 9。方法检出限为0.05 mg/kg,不同添加水平平均回收率在87.0%～91.6%之间,变异系数3.84%(n=6)。此方法操作简便,可在15min内完成快速检测,适用于原料乳中双氰胺残留的快速筛查。     

超高效液相色谱法快速测定纺织品中禁用偶氮染料

采用超高效液相色谱对纺织品中禁用偶氮染料进行了快速测定,通过优化色谱条件,大大提高了分离效果和分析效率.该方法精密度高,其精密度实验RSD为0.57%～1.84%,在S/N-3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/kg,其余偶氮染料检测限均为0.3mg/kg.     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

本文采用快速溶剂萃取技术结合超高效液相色谱仪,建立了一种快速提取和测定螺旋藻中β-胡萝卜素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验对快速溶剂萃取法从螺旋藻中提取β-胡萝卜素的工艺条件(萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数)进行优化,结果表明最佳工艺为:石油醚(30~60℃)为萃取溶剂,温度120℃,萃取时间5 min、静态循环3次。萃取液无需净化,经稀释过滤后用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm)分离,以甲醇:乙腈(85:15)为流动相,柱温为25℃,采用超高效液相色谱法,利用二极管阵列检测器于450 nm波长处检测。结果表明:β-胡萝卜素在1~50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数0.999,加标回收率为98.65~103.18%,相对标准偏差为0.68~1.74%,检测限为0.10 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于螺旋藻中β-胡萝卜素的含量测定及质量评价。     

超高效液相色谱法测定皮革中的海军蓝

建立了超高效液相色谱仪测定皮革中海军蓝的方法。试验通过超声提取皮革中的海军蓝,用超高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。结果表明：海军蓝在1～20 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为10 mg/kg,回收率在89.0%～100.9%之间,相对标准偏差RSD在1.9%～3.0%之间。该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点,可用于皮革中海军蓝的批量检测。     

高效液相色谱测定樱桃酚类物质

本文建立了樱桃多酚物质的高效液相色谱分析方法。将固相萃取技术用于樱桃多酚物质提取过程,优化了前处理提取条件、Waters Oasis HLB固相萃取柱萃取条件以及色谱条件,在此基础上使用高效液相色谱测定了樱桃酚类物质成分及含量。最终确定樱桃多酚提取溶剂为60%甲醇-2%甲酸;HLB固相萃取小柱的淋洗液为10%甲醇-0.1%甲酸、洗脱液为乙腈-5%甲酸,此条件下多酚回收率在70%以上;确定在40℃柱温、2%甲酸水溶液和乙腈为流动相的条件下进行梯度洗脱,结果表明樱桃中含有香草酸、儿茶素、咖啡酸、芦丁、对香豆酸等多种多酚成分,含量在0.37²40.62（mg/kg DW）之间。该方法快速、灵敏、杂质干扰少,樱桃多酚类物质峰分离度较好。      

气相色谱-质谱法分析烟草中29种有机磷农药残留

建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留的快速高效的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,并且对固相萃取仪的洗脱溶液及其量和流速进行优化,最终确定最优试验参数.在优化的试验参数下,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,在0.2、0.4、0.8μ/g 3个加标水平上,29种有机磷农药的平均回收率在61.35%～128.09%之间,相对标准偏差在12%(n=6)以下,该方法消耗低,自动化程度高,符合农药多残留检测的要求.     

苹果多酚的固相萃取纯化研究

研究了用固相萃取法纯化,高效液相色谱法测定苹果中多酚类物质的方法。以苹果冻干粉为原料,加标回收率为指标,从四种固相萃取小柱中筛选出分离效果较好的Waters Oasis HLB固相萃取小柱对提取液进行预处理。以phenomenex Luna C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.1%的甲酸溶液(v/v)和乙腈为流动相梯度洗脱,紫外双波长扫描280、320nm条件下检测。结果:检测出七种中性多酚,三种酸性多酚。加标回收率为95%~104%,相对标准偏差均小于2.2%。结论:该方法快速、灵敏、简便、准确,杂质干扰少,10种多酚类物质峰分离度好。      

固相萃取-超高效液相色谱法测定土壤中氯吡苯脲的残留

采用固相萃取-超高效液相色谱法（SPE-UPLC）快速测定土壤中的氯吡苯脲残留量,对比确定了合适的前处理方法,并系统优化了测定方法中的提取和净化条件。实验结果表明:当采用乙腈提取,超声时间为30 min,离心转速为5000 r/min,PSA柱净化,色谱流动相为:V乙睛∶V水=65∶35时土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05⁵.0μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,定量限为0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率为78.34%¹02.4%,相对标准偏差为3.24%⁶.65%。该方法测定速度快,准确度和精密度符合农药残留分析,能够满足对土壤中氯吡苯脲残留的快速测定要求。      

不同卷烟和烟叶中主要多酚含量的差异

为了探索不同卷烟配方和不同产地烤烟中绿原酸和芸香苷含量的差异,利用高效液相色谱技术,对2个卷烟品牌系列产品以及湘南、湘西、云南和国外烤烟中的绿原酸和芸香苷含量进行了分析。结果表明,不同卷烟配方中绿原酸和芸香苷的含量及其比值不同,LR系列卷烟的绿原酸与芸香苷比值在1.20～1.40之间,WS系列卷烟的绿原酸与芸香苷的比值则在1.42～1.64之间,且高档卷烟中这2种主要多酚的含量均高于中低档卷烟;湘南烤烟中绿原酸和芸香苷的平均含量均高于湘西烤烟,湘南烤烟中主要多酚的总量在27.02～34.37mg/g之间,湘西烤烟中主要多酚的总量在20.80～25.98mg/g之间;美国和湖南烤烟中绿原酸与芸香苷含量的比值均大于1.5,津巴布韦、巴西、南非、赞比亚和云南烤烟中绿原酸与芸香苷含量的比值都在1.5以下。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水（体积比65∶35）、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1¹.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%¹03.2%之间,RSD值在0.4%².2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。      

烟草农药多残留分析方法研究进展

阐述了烟草农药残留分析中的分离和检测技术现状,以及最近出现的一些农药残留分析新技术,内容涵盖了微波辅助萃取、超临界流体萃取、基质固相分散、固相微萃取、搅动棒吸附萃取、加速溶剂萃取和固相萃取等前处理技术,以及气质和液质联用技术、二维气相色谱、超临界色谱、毛细管电泳和酶分析等检测技术。      

茶氨酸的HPLC快速检测

建立了未衍生化高效液相色谱法(HPLC)快速检测茶叶及绿茶提取物中茶氨酸含量的方法。采用Zorbax SB-AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈:0.1%磷酸溶液=5:95(体积比)为流动相,流速1mL/m in,进样量10μL,柱温25℃,检测波长196nm。结果表明茶氨酸在0.02mg/mL 0.20 mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,加样回收率为98.59%(n=5)。本方法检测快速,定量准确,可用于茶叶及绿茶提取物中茶氨酸含量的测定。     

茶碱及其复配多酚协同清除丙烯醛作用研究

目的 考察茶碱及结构相似的生物碱在模拟加工体系中对丙烯醛（acrolein, ACR）的清除活性并探究12种常见多酚与茶碱复配对其活性的影响。方法 通过高效液相色谱法分析模拟加工体系中茶碱及结构相似的生物碱对ACR的清除活性以及模拟生理条件下12种多酚与茶碱复配后反应体系中茶碱和ACR一加合产物（TP-ACR）含量的变化,并以表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate, EGCG）为代表,根据Chou-Talalay法则将茶碱与EGCG以1:50的比例进行复配, 计算联合作用指数,分析复配组分之间作用效果。结果 茶碱、副黄嘌呤、可可碱在模拟加工体系均有良好的ACR清除活性,茶碱的活性最佳,30min时可清除体系中79%的ACR。12种多酚中杨梅素、槲皮素、山奈酚、高良姜素和姜黄素可促进茶碱对ACR的清除作用,促进效果分别可达10.7%、26.8%、20.1%、19.4%、43.1%,而根皮素、表儿茶素、EGCG、阿魏酸、绿原酸、咖啡酸和白藜芦醇则抑制了茶碱的清除活性。茶碱与EGCG的添加浓度范围分别为0.05-0.5 μg/mL与2.5-25 μg/mL时联用在低温和高温条件下均可表现出较好的协同效应。结论 茶碱自身可在模拟加工条件下发挥良好的ACR清除作用,且可与多酚联用协同增效,从而提高其清除活性。     

Simultaneous determination of 21 preservatives in cosmetics by ultra performance liquid chromatography

An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method has been developed for the simultaneous determination of 21 preservatives: 2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, bronopol, 5-chloro-2-methyl-4-isothiazoline-3-ketone, benzyl alcohol, 2-phenoxyethanol, methyl-p-hydroxy benzoate, ethyl-p-hydroxy benzoate, methyl benzoate, 4-hydroxybenzoic acid iso-propyl ester, propyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3-methylphenol, ethyl benzoate, 2-phenylphenol, 4-hydroxybenzoic acid iso-butyl ester, butyl-p-hydroxy benzoate, 4-chloro-3,5-dimethylphenol, phenyl benzoate, 2,4-dichloro-3,5-dimethylphenol, 2-benzyl-4-chlorophenol, triclocarban and triclosan in cosmetics. A Waters ACQUITY UPLC BEH C(18) column was used with 0.1% formic acid solution as the mobile phase under the condition of gradient elution. Preservatives were extracted with methanol by ultrasonicator, and then they were analysed by UPLC-PDA detector. All these preservatives were baseline separated in 8.5 min. The pre-treatment method of samples and the chromatographic condition of analysis were critically examined in this study. The recoveries ranged from 90.5 to 97.8%, with RSD values below 3.2%, and all correlation coefficients (r) were no less than 0.9997. Thus, this method could be used for analysing the preservatives in cosmetic products.