心灵丸质量控制方法研究

目的:建立心灵丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中冰片、人参、三七、人工麝香、人工牛黄;用高效液相色谱(HPLC)法测定心灵丸中蟾酥(华蟾酥毒基和脂蟾毒配基)的含量.色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.2)(45:55),检测波长为296 mm,柱温30℃.结果:华蟾酥毒基在0.9～22.5 rng·L-1的范围内,脂蟾毒配基在0.9～22.2 nag·L-1的范围内呈良好线性关系,心灵丸中华蟾酥毒基平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=9),脂蟾毒配基平均回收率为100.32%(RSD=1.7%,n=9).结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于心灵丸的质量控制.     

HPLC测定清金得生片华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的：建立清金得生片中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的含量测定方法。方法：采用Hypersil ODS色谱柱（250mm×4mm，5μm）；以乙腈-0．5％磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3．2）（45：55）为流动相；检测波长为296nm；柱温35℃。结果：华蟾酥毒基和酯蟾毒配基分别在0．04～1．25μg（r=0．9999）、0．04～1．24μg（r=0．9998）范围内线性关系良好，加样回收率分别为99．37％（RSD=1．71％），100．20％（RSD=1．37％）。结论：方法简便、结果准确，可作为清金得生片质量控制指标之一.     

高效液相色谱法测定喉症丸中蟾酥的含量

目的建立喉症丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的含量测定方法,通过测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量对其质量进行控制;方法采用高效液相色谱法,选用色谱柱为Hypersil—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（50：50）;柱温为20℃,流速为0．5mL／min;测定波长为296nm;进样量为10汕。结果华蟾酥毒基进样量在0．101～1．2625μg（r=0．999993）范围内线性关系良好;平均回收率（n=6）为99．1％,RSD为0．37％。酯蟾毒配基进样量在0．10118—1．26475μg（r=0．999996）范围内线性关系良好;平均回收率（n=6）为99．1％,RSD为0．38％。结论该方法简便、灵敏、准确,利用高效液相色谱法测定喉症丸中蟾酥的含量,可以为喉症丸的定量分析建立标准,可用于喉症丸的质量控制。     

HPLC法测定六神丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量

目的采用HPLC法对六神丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行含量测定。方法样品经甲醇回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(43:57,V/V);流速1．0 mL·min-1;检测波长296 nm;温度25℃。结果华蟾酥毒基为0．052 5～1．050μg(r=0．999)、酯蟾毒配基为0．052～1．040μg(r=0．999)时呈良好的线性关系。华蟾酥毒基平均加样回收率为100．18％,RSD=1．85(n=6);酯蟾毒配基平均加样回收率为100．40％, RSD=1．14(n=6)。结论此方法简单、快速、准确,可用于六神丸中华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量测定。     

LC-MS/MS法测定抗栓胶囊中蟾酥的两种成分含量

目的：建立测定抗栓胶囊中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基含量的LC-MS/MS方法。方法：收集29批抗栓胶囊,选用Agilent Zorbax 300SB-C18（100 mm × 2.1 mm,3.5 μm）色谱柱,柱温为40 ℃,以0.1%甲酸水溶液（流动相A）和0.1%甲酸-乙腈（流动相B）进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,离子源为电喷雾离子源,正离子模式监测,采用多反应监测模式。结果：华蟾酥毒基与脂蟾毒配基线性关系良好,相关系数r2≥0.99,精密度、重复性试验的RSD＜6%（n=6）,平均回收率为91.17%～93.18%,RSD＜8.0%（n=6）。29批样品中华蟾酥毒基的含量为0.1～5.3 μg·粒-1,脂蟾毒配基的含量为0.0～2.8 μg·粒-1。结论：该方法简单、快速、重复性好,可用于抗栓胶囊中华蟾酥毒基与脂蟾毒配基的含量测定,对更好地控制抗栓胶囊的质量有指导意义。     

高效液相色谱法测定小儿奇应丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小儿奇应丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法,通过测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量对其质量进行控制;方法采用高效液相色谱法,选用色谱柱为Phenonmenex synergi Hydro-RP 80A （150 mm±215;4.60 mm,4μm）,流动相为乙腈-水（45：55）,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为296 nm;进样量为10μl;结果华蟾酥毒基进样量在0.1527~1.2725μg范围内线性良好, r=0.9993,脂蟾毒配基进样量在0.1514~1.2615μg范围内线性良好, r=0.9992;华蟾酥毒基的平均加样回收率为100.09%（RSD=1.26%, n=6）,脂蟾毒配基的平均加样回收率为101.42%（RSD=1.40%, n=6）。结论该方法简便准确,重现性好,可用于小儿奇应丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定。     

HPLC同时测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的 建立测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的反相高效液相色谱法。方法采用Elite SinoChrom ODS2色谱柱,以0．5％磷酸二氢钾溶液（pH3．2）．乙腈（52：48）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：296nm。结果华蟾酥毒基回收率99．77％,RSD=0．49％;脂蟾毒配基回收率99．39％,RSD=0．60％。结论本法简便准确,专属性强,可用于控制该制剂质量。     

高效液相色谱法测定消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量测定方法。方法采用HPLC法测定消炎解毒软膏中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,色谱条件为Alltima C18：色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：水-乙腈（50∶50）,流速：1mL·min-1;检测波长：296nm;柱温：35℃。结果华蟾酥毒基的进样量在0.427～17.080μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.3%,RSD为2.0%（n=6）;脂蟾毒配基的进样量在0.262～10.480μg峰面积积分值与进样量有良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为98.9%,RSD为1.8%（n=6）。结论本方法简便、快速准确、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

干蟾皮质量标准研究

目的:建立干蟾皮的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别干蟾皮;采用高效液相色谱法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量。结果:TLC中斑点清晰,分离度好;华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的进样量分别在0.100 4～1.255 0μg(r=0.999 9)、0.103 6～1.295 0μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为98.35%、98.26%,RSD分别为1.48%(n=9)、1.76%(n=9)。结论:所建标准可用于干蟾皮的质量控制。     

HPLC同时测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的:建立测定人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%磷酸二氢钾溶液-乙腈(45∶55,用磷酸调节pH为3.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长为296 nm,柱温为室温。结果:华蟾酥毒基、脂蟾毒配基线性范围分别为2.54～50.8μg·mL-1(r=0.9999)和2.48～49.6μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.59%)。结论:本法简便准确,专属性强,可作为人参强心滴丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的控制方法。     

天星定痫胶囊快速质量控制方法研究

目的:建立简便、快捷的天星定痫胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别地龙、冰片、丹参、钩藤、琥珀、人工牛黄、甘草、人参皂苷Rg1和白芍;采用高效液相色谱法测定丹参酚酸B的含量。结果:TLC鉴别斑点清晰,分离度好,阴性无干扰。丹参酚酸B的进样量在0.06144～1.92μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.33%,RSD=1.76%(n=9)。结论:本方法可用于快速控制天星定痫胶囊的质量。     

恒古骨伤愈颗粒质量标准研究

目的建立恒古骨伤愈颗粒质量标准.方法采用TLC法对制剂中的陈皮、人参、三七、黄芪、洋金花进行鉴别;用HPLC法测定橙皮苷的含量.结果用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中陈皮、人参、三七、黄芪、洋金花.用HPLC法测定制剂中的橙皮苷,橙皮苷在0.00606～0.06060mg·mL-1之间呈良好的线性关系,平均回收率为100.7%.结论本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于恒古骨伤愈颗粒的质量控制.     

活血止痛片质量控制方法研究

OBJECTIVE To establish a quality control method for Huoxuezhitong tablets.METHODS Radix angelicae sinensis,Radix Notoginseng,Olibanum,Borneolum Syntheticum and Eupolyphaga Seu Steleophaga in Huoxuezhitong tablets were identified by TLC.Ferulic acid in Huo     

烫伤油质量标准研究

目的提高烫伤油的质量标准,更好地控制产品质量。方法采用薄层色谱法对紫草、黄芩和大黄进行定性鉴别,采用气相色谱法对冰片进行含量测定。结果紫草、黄芩和大黄的薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。所测冰片的回收率为98.96%,RSD为1.60%(n=6)。结论该方法准确、灵敏、重现性好,可用于烫伤油质量控制。     

偏瘫康胶囊的质量标准研究

目的:建立偏瘫康胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中的石菖蒲、丹参、赤芍、郁金、冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量.结果:TLC法可检出石菖蒲、丹参、赤芍、郁金、冰片的特征斑点;丹参酮ⅡA的线性范围为0.032 ～ 0.32 μg(r ＝ 0.999 9),平均回收率为99.28%(RSD = 1.37%,n ＝ 6);丹酚酸B的线性范围为0.56 ～ 5.6 μg (r ＝ 0.999 9),平均回收率为99.02%(RSD = 1.74%,n ＝ 6).结论:该质量标准可有效控制偏瘫康胶囊的质量.     

小儿清热化痰栓的鉴别研究

目的:建立小儿清热化痰检的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法。结果:在TLC色谱中可检出甘草,黄芩苷、人工牛黄、大黄的特征斑点。结论:所建立的方法操作简便、重现性好、结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

五味化痔胶囊快速薄层鉴别与定量测定研究

目的:建立简便、快捷的五味化痔胶囊质量控制方法。方法:用TLC法鉴别大黄、地龙与人工牛黄,用HPLC法测定了胶囊中总的与游离的大黄酚、大黄素。结果:薄层鉴别斑点清晰,阴性无干扰。方法学研究表明,大黄酚进样量在0.046 8～0.819μg,大黄素的进样量在0.019 92～0.996μg,分别与峰面积呈良好的线性关系。大黄酚的平均回收率为99.77%(n=9),RSD为1.92%;大黄素的平均回收率为99.57%(n=9),RSD为1.53%。结论:方法简便、快捷、实用,能保证五味化痔胶囊的有效性与安全性。     

冠心生脉口服液质量标准研究

目的建立冠心生脉口服液的定性鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别冠心生脉口服液方中赤芍、麦冬、人参及三七、五味子;用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量。结果薄层色谱的斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.406 5～5.284 5μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.00%,RSD为1.37%(n=6)。结论所建立的定性定量方法可用于冠心生脉口服液的质量控制。     

基于UHPLC-HRMS/MS的鲜人参不同部位中皂苷类成分差异分析

目的 采用UHPLC-HRMS/MS对鲜人参中的三萜皂苷类成分进行分析鉴定,并阐明鲜人参不同部位(主根、侧根、须根和芦头)所含的三萜皂苷类成分的差异性。方法 以水饱和正丁醇为提取溶剂,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下建立新鲜人参药材中皂苷类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析表征方法,并采集各样品的高分辨质谱数据。结合色谱保留行为、精确分子量、多级质谱裂解规律及对照品比对等,鉴定各样品中的人参皂苷类成分;依据已鉴定的人参皂苷色谱峰的相对丰度,筛选差异色谱峰,阐明鲜人参各部位差异。结果 从鲜人参不同部位中共检测到68种差异皂苷类成分,其中主根有44种,侧根有47种,须根有52种,芦头有37种。结论 鲜人参不同部位中皂苷类成分差异较大;人参侧根、芦头等非主要药用部位中含有多种人参皂苷,且存在其他部位未检测到的成分,可作为药物研发的重要原料及多种人参皂苷的提取原料。     

响应面法优化复方体外培育牛黄凝胶中药物配比

目的：优选复方体外培育牛黄凝胶中药物的配比,为该制剂的开发应用提供参考。方法：采用体外抑菌实验,在单因素试验基础上,以痤疮丙酸杆菌抑菌圈直径为指标,进行响应面优化设计,考察不同药物配比后对痤疮丙酸杆菌的抑菌效果,最终找到最佳配比。结果：模拟预测最佳复方体外培育牛黄凝胶复配比例为体外培育牛黄∶盐酸小檗碱∶丹皮酚∶桉油= 1.69∶3∶3∶2.38,在此复配比例下可得到痤疮丙酸杆菌的平均抑菌圈直径为29.88 mm,与预测值29.56 mm的相对误差为1.1%。结论：用响应面优化法模拟预测的抑菌圈直径与实测值非常相似,响应面优化法可较好地用于复方体外培育牛黄凝胶配伍比例的研究。