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相似文献
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1.
李慧章  王永清 《化学试剂》1994,16(4):246-247
用5-硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在60%H3PO4溶液中缩合制得标题物。反应混合物在100℃下搅拌反应5h得61%的2,6-双(5-硝基-2-糠叉)环己酮。分别经IR,^1HNMR,MS,UV,TLC和元素分析进行了表征和鉴定。  相似文献   

2.
苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛,再将间氯苯甲醛硝化得5-氯-2-硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件,五步反应总收率在44%以上。  相似文献   

3.
用新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-间苯二酚(5-NO2-PAR)分光光度法测定了人发中微量锌。络合物的表观摩尔吸光系数为1.19×105L·mol-1·cm-1。络合比为Zn2+:5-NO2-PAR=1:2。标准加入的回收率在96%~105%之间。方法用于人发中锌含量的测定,结果令人满意。  相似文献   

4.
在滴流床反应器中,在ST06型镍催化剂的作用下,进行了4-硝基二苯胺液相连续加氢还原制RT培司(4-氨基二苯胺)的试验。考察了反应温度、压力、停留时间以及初始物料浓度等对反应的影响,得到的适宜工艺条件为:压力2.0MPa,反应热点温度160℃左右,进料重量百分浓度15%,气液摩尔比3.5~4.0,停留时间大于等于60min,在此条件下,4-硝基二苯胺转化率大于99%,4-氨基二苯胺摩尔收率大于97%。同时,考察了催化剂的寿命,经1000h运转,催化剂活性和选择性没有明显变化。  相似文献   

5.
研究了新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO2-PADAP)与Nb(V)分光光度性质。在含0.08mol/LH2SO4的水-乙醇介质中,Nb(V)能与5-NO2-PADAP进行灵敏的显色反应,形成1:1的深色配合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为9.59×104L·mol-1·cm-1,铌在0~50μg/25mL范围内服从比尔定律,本法体系简单,操作简便快速;选择性好;常见元素允许量较大,8倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定,结果令人满意。  相似文献   

6.
以4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-苯酚2为原料,通过3步合成了2-丁氧基-5-(1,1,3,3-四甲基丁基)-苯硫酚1。4-(1,1,3,3-四甲丁基)-苯酚2是由苯酚与二聚异丁烯(Diisobutylene)在硫酸存在下反应制得。3个化合物的结构以1HNMR予以表征。  相似文献   

7.
报道了5-(4'-硝基-2'-羧基苯基偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮(4NRACP)的合成。经柱层析提纯,用元素分析、IR、1HNMR和MS确证了其结构,研究了荧光性质,发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下,在无水乙醇溶液中与Eu(Ⅲ)形成稳定的荧光螯合物,λex/λem=290nm/340nm,其线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6mol·L-1,检测限为1.5×10-10mol·L-1。测定了人工合成样品中的铕,结果满意。  相似文献   

8.
2-氯-5-甲基吡啶的制备   总被引:6,自引:0,他引:6  
本文以3-甲基吡啶为原料,以自行制备的邻苯二甲酰氯作为氯化试剂N-氧化、氯化两步反应得产物2-氯-5-甲基吡啶,此为制备新型杀虫剂──吡虫淋的重要中间体。  相似文献   

9.
3—氨基—5—硝基—2,1—苯并异噻唑的合成   总被引:4,自引:0,他引:4  
吕耀宏 《染料工业》1997,34(5):34-35
以2-氰基-4-硝基苯胺为原料,经硫代化反应生成2-氨基-5-硝基硫代苯甲酰胺,用过氧化氢环得3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,二步反应收率分别为91%和97%,产品含量〉98.5%。  相似文献   

10.
以2-氰基-4-硝基苯胺为原料,经硫代化反应生成2-氨基-5-硝基硫代苯甲酰胺,用过氧化氢闭环得3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,二步反应收率分别为91%和97%,产品含量>985%。  相似文献   

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