高效液相色谱法测定圣女果中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定圣女果中维生素C含量的方法。色谱中采用Hypersil-C18色谱柱,0．1％草酸作流动相,流速1．0mL／min,紫外检测器,检测波长254nm。维生素C在20-100mg／L内有良好的线性关系,线性回归方程为y=51．59x-55．12,相关系数R2=0．9998;5,回收率为97．88％-101．52％,相对标准偏差等于0．15％。所用测定方法简便、快速,能准确测定圣女果中维生素C的含量。     

HPLC法测定功能性饮料中多种B族维生素的含量

目的：建立可同时测定烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1等5种水溶性维生素含量的离子对反相高效液相色谱法．并用于功能性饮料中多种维生素的分量测定。方法：以C18为色谱柱，0．005mol／L庚烷磺酸钠溶液（含0．5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（72：28）为流动相．流速为1ml/min．检测波长为280nm。结果：烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0．3154—15．77μg、0．08340-4．170μg、0．05216-2．608μg、0．05227～2．6135μg、0．4474～22．37μg；回收率在96．8％-100.1％．RSD为0．9％-2．1％。结论：该法简便．快速．为维生素营养饮料产品的水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中维生素C

目的建立保健食品及饮料中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法ODS C18 5μm反相色谱柱分离,流动相和试样提取液为0．1％草酸溶液。紫外检测器,流速1．0ml／min,检测波长262nm。结果线性范围为0．05—700．00μg／ml。加标回收率为84．2％-94．9％,RSD〈10％,检出限为0．05 μg／ml。结论本方法操作简便、快速、数据可靠,适合于饮料及保健食品中的维生素C含量测定。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

建立了原子荧光谱法同时测定食品中砷和汞的方法,测定砷和汞的最佳条件为检出限：砷（As）0．082ng／mL,汞（Hg）0．0048ng／mL;线性范围砷（As）0ng／mL-20ng／mL,相关系数r=0．9987;汞（Hg）0ng／mL-8ng／mL,相关系数r=1．000;样品加标回收率：砷（As）99．10％-100．10％,汞（Hg）99．29％-101．29％。     

AFS－3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子中砷和硒

建立了AFS-3100双道原子荧光光度计同时测定富硒莲子砷和硒的方法。通过优化条件,砷和硒的检出限分别为0．0846μg／L和0．103μg／L。将该法应用下某一地区市售富硒莲子中砷和硒的测定,砷和硒的含量分别在0．053～0．357mg／kg和0．102～0．311mg／kg之间;砷和硒的加标回收率分别是96．8～101．6％和95．7～104．5％,相对偏差分别为1．2％和5．0％（n=11）。菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）成分分析标准物质中砷和硒的含量测定结果与标准值相符。     

微波消解氢化物原子荧光法用于食品中砷和汞同时测定的研究

采用微波消解氢化物原子荧光法对食品中砷、汞进行同时测定，探讨了酸度、硼氢化钾浓度、干扰离子、载气流量、灯电流等因素对测定结果的影响。实验表明：该法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高等优点。在最佳的试验条件下，砷、汞的检出限分别为：0．46ng／ml、0．04ng／ml；砷的回收率在96．0％-97．0％、汞的回收率在92．7％-94．6％砷的相对标准偏差为2．80％-5．2％，汞的相对标准偏差为2．7％-4．0％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测染料中痕量砷和锑的研究

采用微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法，用L—半胱氨酸预还原法，对染料中砷和锑进行了分析，讨论并确定了实验最佳测定条件．结果表明，砷和锑的检出限分别为0．058μg/L和0．075μg/L，回收率为90．4％～105．0％，相对标准偏差分别为0．6％和0．9％．该法准确、快速、简便，应用于染料中砷和锑的测定，结果满意。     

CCD-二极管阵列分光光度法同时测定食品中的维生素B1和维生素B2

为建立一种同时测定食品中维生素B1和维生素B2的简单快速的方法，在氢氧化钠和碳酸氢钠混合溶液缓冲介质中，对氨基苯磺酸重氮盐与维生素B。发生偶氮反应，维生素B2不发生反应，采用电感耦合二极管阵列检测装置进行检测，用偏最小二乘法解析重叠光谱，从而实现了对食品中维生素B1、维生素B2的同时测定。方法的线性范围维生素B。和维生素B2分别为0～0.050mg/mL和0～0．10mg／mL；检出限分别为0．0072mg／mL和0．0085mg／mL。平均加标回收率维生素B1为87．3％～105．4％，维生素B2为90．0％～104．9％；相对标准偏差维生素B1为3．6％～9．1％，维生素B2为4．7～8．0％。该方法简单、快速、测定干扰小，结果与国家标准测定方法的差异无显性。     

原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞的条件优化

用硝酸、过氧化氢微波消解处理皮革样品,获得均匀的样品消解液。用原子荧光光谱法测定皮革中的砷和汞,并优化了测定条件。砷的相对标准偏差≤3．8％,方法检出限为0．0376μg/L,回收率为97．8％～102．8％;汞的相对标准偏差为≤7．2％,方法检出限为0．0046μg／L,回收率为95．0％-103．0％。     

高效液相色谱测定浓缩沙棘汁中的维生素C

提出了一种高效液相色谱法测定浓缩沙棘汁中的维生素C的方法,方便简便,快速、准确。对样品进行测定,变异系数为0．41％,加标回收试验,回收率为99．7％－101．2％。     

午餐肉罐头中砷含量的测定

采用原子荧光光谱分析法测定午餐肉罐头中砷的含量,结果表明,所测样品中砷的含量为0.0125mg/kg,相对标准偏差为1.18%,检出限为0.0018ng/mL,回收率为98%～102.6%,该方法简单、快速、准确度高,适用于午餐肉中砷含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光联用法分析广西籼稻谷中砷含量的分布

选取广西区内100份籼稻谷作为实验材料,将籼稻谷脱壳分别制成糙米和精度一级的大米,用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)和液相色谱-原子荧光联用仪(Liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer,LC-AFS)检测技术分别检测总砷和无机砷含量。结果表明该方法的标准曲线线性良好,总砷的检出限为0.0030ng/mL,无机砷的检出限为0.0139ng/mL;总砷和无机砷在糙米和精米中的分布不同,糙米总砷含量约是精米总砷含量的1.5倍,糙米无机砷含量约是精米无机砷含量的1.8倍,可见砷元素在稻谷中的分布主要富集在皮层中;而糙米中总砷含量约是糙米无机砷含量的1.6倍,可知糙米总砷含量高,其无机砷含量不一定高。     

小麦中有害元素砷的测定及其生物吸收比的研究

目的:测定小麦中的微量砷,并研究其自然迁移规律和生物吸收比的特性。方法:以河南省安阳县白壁镇郭盆村的土壤和小麦为样品,用氢化物-原子荧光法进行测定。结果:在优化的测定条件下,砷标准曲线的工作范围为0～80μg/L,相关系数r>0.999,检出限为0.07μg/L,仪器测定标准溶液的RSD为1.4%(n=11),加标回收率为91.57%～107.1%,结论:小麦中砷的生物吸收比随土壤中总砷含量的增加而增加,但小于1%。该方法快速、准确,应用于土壤、粮食中砷的检测,获得满意结果。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的方法。方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量。结果 本实验测定砷的方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg。与微波消解-原子荧光法测定结果相比,两种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2%、7.6%,两种方法测定奶粉中砷的结果均为0 mg/kg。快速消解-石墨炉原子吸收光谱法的回收率在83.1%~94.4%。结论 本实验建立的快速消解-原子吸收光谱法测定食品中砷的检测方法准确、可靠,适用于食品中砷含量的检测。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸／盐酸／水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0．032mg／kg,回收率为93．7％-112％,精密度（相对标准偏差,RSD）小于3％。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

野生蘑菇中多种元素含量及砷、硒形态分析技术研究

本文首先采用微波消解法对我国不同区域代表性的野生可食用蘑菇进行前处理,再通过电感耦合等离子体光谱和质谱法测定消解液中代表性元素含量并对部分元素进行形态分析。实验结果表明,通过电子耦合等离子体光谱检测常见元素(钾、钙、钠、镁、锌、锰、磷、铁和铜),检测的线性范围均为0～500 μg/mL, 得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.1~7 mg/kg之间;通过电感耦合等离子体光谱和质谱检测重金属元素(硼、铝、钛、钒、铬、钴、镍、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊和铅),检测的线性范围为0~500 μg/mL,得到的线性方程相关系数均大于0.999,各元素检出限在0.0001~2 mg/kg之间;同时,确定了对砷和硒的形态分析前处理和检测方法,并分析无机砷和无机硒的占比,该方法能够满足日常分析检测,并为科学评价野生蘑菇中常见元素含量提供数据参考。     

微波消解—双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸/盐酸/水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0.032mg/kg,回收率为93.7%～112%,精密度(相对标准偏差,RSD)小于3%。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

粳稻谷中总砷和无机砷含量的测定及分布情况

本文采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定粳稻谷中的总砷和无机砷含量。结果表明:总砷在0~10 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.0207 ng/mL;As^3+和As^5+在0~50 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,As^3+检出限为0.24 ng/mL,As^5+检出限为0.44 ng/mL;44份粳稻谷样品检测结果表明,粳稻谷中无机砷含量占总砷含量的百分比范围为50.5%~78.9%。     

悬浮液进样-氢化物发生原子荧光法直接测定面粉中三价砷和总无机砷

提出了一种快速、灵敏的悬浮液进样-氢化物发生原子荧光直接测定面粉中的三价砷和总无机砷的新方法.考察了影响悬浮液稳定性和均匀性的因素,优选出在悬浮液中直接发生氢化物的最佳条件.在10%的HCl介质中,通过硫脲-抗坏血酸预还原五价砷,测定总无机砷;在pH 3的Clark-lubs缓冲溶液存在下测定三价砷;在0～80μg/L浓度范围内,悬浮液校准曲线具有良好的线性,相关系数为0.999.三价砷和总无机砷的检出限(3σ)分别为0.08 μg/L和0.20μg/L.本方法测定值与小麦粉标准物质(GBW08503b)参考值之间无显著性差异(P=0.05).三价砷和总无机砷的加标回收率分别在95%～105%和92%～106%范围内,相对标准偏差分别为0.78%～1.12%和0.78%～1.72%.分析结果表明,小麦粉、绿豆粉、莜面粉、大米粉、黄米粉等市售面粉中的无机砷主要以五价砷形态存在,总无机砷的含量均符合国家食品卫生标准要求(GB4810-1994).     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。