气相色谱法测定黄瓜中哒螨灵残留量

建立了一种操作简单、快速测定哒螨灵在黄瓜中残留量的气相色谱分析法.黄瓜制备样品经提取、净化后用带有ECD检测器的气相色谱仪检测哒螨灵的残留量,仪器的最小检出量为1.0×10-11g,方法最低检出质量分数为0.01 mg/kg,样本添加回收率在81.6%～107.4%之间,精密度试验结果表明变异系数为2.4%～5.5%.     

柑橘中除草醚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了柑橘中除草醚除草剂农药残留量气相色谱质谱检测方法。用乙腈提取试样中残留的药物,经中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用气相色谱分离,质量选择检测器检测,外标法定量。除草醚农药在0.01μg/mL～5.0μg/mL浓度范围具有良好线性关系,线性相关系数在0.9989～0.9996,空白样品中添加0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1 mg/kg三个浓度,回收率在80.1%～104.3%之间,相对标准偏差在3.2%～14.3%之间。以信噪比为10计的方法检测限(LOD)为0.01 mg/kg,方法快速、简单,完全能够满足农药残留检测要求。     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的甜蜜素

本文采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒中甜蜜素的含量。研究了前处理条件的影响,如硫酸浓度、次氯酸钠浓度、反应温度、正己烷体积等,通过单因素实验和正交实验设计确定了最佳条件。此法能有效消除测定结果出现假阳性的可能,且快速高效,可用于白酒中甜蜜素的测定,具有实际应用价值。     

气相色谱-质谱联用测定DEIP中的微量组分

建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中微量杂质的方法,DEIP样品经减压蒸馏分离,用GC/MS对其中的微量杂质进行分析,结合生产工艺、谱库检索和人工解谱,鉴定出11种主要杂质,用面积归一法确定了11种杂质的含量,该方法的建立对生产及工艺优化有较好的指导作用。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中丁草胺的残留量

大米、糙米、玉米、大麦、小麦试样用正己烷提取,经凝胶色谱和固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测,外标法定量.添加水平在0.01～0.50 mg/kg时,回收率范围为80.6%～98.5%;相对标准偏差为8.6%～15.5%;测定低限为0.010 mg/kg.     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析

本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%～100%,相对标准偏差≤4.0%。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定婴幼儿地垫中甲酰胺残留量的检测方法,考察了提取溶剂、提取方法、溶剂体积、提取时间和色谱柱对甲酰胺提取效果的影响。结果表明:在0.5～50 mg/L范围内,甲酰胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r0.995,方法检出限为1.0 mg/kg;2.5、10、50 mg/kg3种添加水平下的平均回收率分别为89.5%、91.2%、93.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.62%、4.40%、5.32%。将该方法应用于实际样品的测定,可取得满意效果。     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

气相色谱法测定柑橘中哒螨灵的农药残留

建立了哒螨灵在柑橘上的残留分析方法.采用丙酮提取柑橘中残留的哒螨灵,用氟罗里硅土和活性炭进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在93.O%～99.3%之间,变异系数在2.1%～4.1%之间,哒螨灵的最低检出限为0.003 mg/kg.     

串联液质联用技术检测蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留

建立了采用串联液质联用技术测定蔬菜和水果中新烟碱类杀虫剂残留的方法。采用乙腈提取样品中新烟碱类杀虫剂农药残留,用氨基柱进行净化,串联液质联用电喷雾电离源正离子模式进行多反应监测。结果表明,5种新烟碱类杀虫剂添加量为0.02~0.4 mg/kg时,蔬菜和水果中的回收率为75.6%~114.5%,相对标准偏差为2.0%~14.4%,符合痕量分析要求。     

茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的测定

[目的]建立快速测定茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.[方法]茶叶中的哒螨灵和噻嗪酮经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化炭混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法(GC-μECD)测定.[结果]样品中加入0.020～0.080 mg/kg质量分数水平的哒螨灵和噻嗪酮,回收率分别在98.5%～109.0%和98.0%～101.0%之间,检测限分别为0.002 mg/kg和0.004 mg/kg,相对标准偏差分别在1.15%～4.60%和2.64%4.75%范围内.[结论]经多次试验建立了茶叶中哒螨灵和噻嗪酮残留量的气相色谱方法.     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

固相萃取-HPLC法同时测定果蔬中多菌灵和噻菌灵残留量

研究了一种可同时测定果蔬中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经乙酸乙酯提取,离心,混合相固相萃取小柱净化后,用配有二级管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.同时,以多菌灵和噻菌灵标准品进行添加回收率测定,结果显示方法对多菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为71.3%～92.5%;对噻菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为70.7%～84.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.3%.该方法能满足果蔬巾多菌灵和噻菌灵残留量常规检测的需要.     

液相色谱-质谱法同时测定水果和蔬菜中28种农药的残留量

建立了水果和蔬菜中28种农药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS)检测方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,氨基柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。28种农药在0.0～0.4μg/mL范围内线性关系良好(r>0.990)。在高中低三个不同加标浓度下,28种农药的回收率为60%～120%,精密度(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单,适用于水果和蔬菜中28种农药残留的同时测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。