3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶的合成

以3,5-二甲基吡啶为原料经氧化、硝化、甲氧基化、羟甲基化及氯化后制得3,5-二甲基-4-甲氧基-2-氯甲基吡啶。     

2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐的合成

以2-甲基吡啶为起始原料,经N-氧化、硝化、乙氧基取代、酰化、水解、卤代等步骤,合成了2-氯甲基-4-乙氧基吡啶盐酸盐1,5步总收率为20%。     

3,5-二甲氧基-2,6-二硝基吡啶的合成

以3，5-二氯吡啶为原料，通过甲氧化、硝化、甲氧化合成了3，5-二甲氧基-2，6-二硝基吡啶。并对产物进行了元素分析、IR、1^HNMR表征等。     

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成

对环戊二烯-丙醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶进行了实验研究,并通过正交实验优化了其关键步骤的合成条件.     

2-氯-5-氯甲基吡啶合成

主要研究了间甲基吡啶经氧化、环氯化和光氯化合成2—氯—5—氯甲基吡啶。采用GC跟踪氯化反应进程,取得了良好效果。     

2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐的高效液相色谱分析

用固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的C18液相色谱柱,以PDA检测器对2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐进行了高效液相色谱分离,选用乙腈与缓冲液（磷酸氢二钾与磷酸二氢钾质量比为1．36：013,pH=6．8）体积比45：55作为流动相,检测波长204mn。该法相对标准偏差1．38％,回收率达99．8％。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

介绍了2-氯-5-甲基吡啶的四种类型的合成方法,包括以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料的氯化法、2-氨基-5-甲基吡啶氯化法、环合氯化法、3-甲基吡啶直接氯化法等     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成及应用研究

综述了含氟中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的5种主要合成方法以及简单介绍了其在医药品、农药化学品和生物化学品合成中的应用,同时描述了该产品在国内的研发现状和发展趋势.     

2-氯-5-甲基吡啶的合成研究

2-氯-5-甲基吡啶是生产烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。本文总结了2-氯-5-甲基吡啶的合成路线,评述了各路线的优缺点。     

2-氯-5-甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关     

2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺改进

以2,3,5-三甲基吡啶为原料,研究了抗胃溃疡药物奥美拉唑的关键中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺。研究中发现氧化反应以磷钨酸为催化剂,不用溶剂醋酸,可高收率制得吡啶N氧化物,硝化后,改用醋酸酐为重排试剂,再以质量分数为15%的盐酸为水解剂,最后经氯化亚砜氯化可顺利制得标题化合物,五步总收率达70%,并经1HNMR确证了结构。     

3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛为原料,先与溴苄合成苄醚,再与硝基甲烷缩合,经NaBH4/BF3.Et2O还原得相应的芳基乙胺,最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐,合成了目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间,还原反应的还原剂用量和反应时间对反应收率的影响。优化后4步反应的总收率为79.4%,产品经ESI-MS和1HNMR确证了结构。     

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧基苯胺（克立西汀）为原料通过N-酰化反应（温度：70℃-80℃，收率：96.2%，纯度：99.6%)，氯磺化反应（温度；0℃-60℃，收率：89.2%，纯度：97.5%)，磺酰胺化反应（温度：70℃-80℃，收率；96.2%，纯度：99.5%)，酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流，收率；81.7%，纯度：99.2%)合成标题化合物，讨论了反应条件。     

5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺的合成新工艺

系统地研究了用于制备高分子新单体2,5-二氨基-6-羟基苯并咪唑(DAHBI)的关键中间体5-甲氧基-4-硝基邻苯二胺(MNPDA)的合成,获得了IR和MS定性合格的目标产物。结果表明:以1,5-二氯-2,4-二硝基苯(DCDNB)为原料经单氨解和醇解二步反应先制得5-甲氧基-2,4-二硝基苯胺(MDNA),再经多硫化钠选择还原合成MNPDA的路线,经工艺优化后,可获得纯度为98.9%,总收率42.2%的MNPDA。为结构改性高聚物的创新研发与性能研究提供物质基础。     

3-氯甲基-1,2-苯并异噁唑的合成

以2′-羟基苯乙酮为原料,经盐酸羟胺成肟,次氯酸钠环合,再用三氯氧磷重排得到3-氯甲基-1,2-苯并异噁唑,3步反应的总收率为39.5%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉的合成改进

以2-甲氧基-5-硝基苯酚为起始原料,经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化6步反应,得到目标产物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉,总收率为24%。O-烷基化过程中,通过对丙酮、乙腈、DMF做溶剂的对比,发现乙腈做溶剂时,不仅产率较高,且后处理简单。在高温合环过程引入"一锅法"和"无溶剂法",不仅简化操作步骤,提高产率,而且降低了反应的污染。     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。