铁系固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和1,2-丙二醇为原料,自制铁系固体超强酸为催化剂,环己烷为带水剂,经酮醇亲核加成反应合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了原料配比、催化剂用量和回流反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明:铁系固体超强酸具有良好的催化活性,且催化剂可以重复使用6次,催化效果无明显变化。最佳工艺条件为:环己酮20.8 mL(0.20 mol),n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂0.6 g,环己烷10 mL,回流反应1 h,产物收率达92%以上。     

苯磺酸酮催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

以苯磺酸酮为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了环己酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,苯磺酸酮是合成环己酮1,2-丙二醇的良好催化剂。在环己酮与1,2-丙二醇的投料摩尔比为1∶1.5、催化剂的用量占反应物料总质量的2%、带水剂环己烷的用为10mL、反应时间为40min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达75.4%。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

改性活性炭催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮工艺研究

采用活性炭负载Al2(SO4)3作为催化剂(Al2(SO4)3改性活性炭);以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮.考察了Al2(SO4)3。改性活性炭催化剂用量、原料配比、回流时间和带水剂用量对此反应工艺条件的影响.最佳的反应工艺条件为Al2(SO4)3改性活性炭用量为苯乙酮用量的6.67%,n(苯乙酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.1,带水剂用量为15 mL,回流时间为5 h,在此最佳反应条件下苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率为61.15%,经前馏分循环使用可使收率提高到65.64%,产品的纯度为98.1%。Al2(SO4)3。改性活性炭催化剂的制备简单,催化活性好,而且重复利用后的产率并不下降,其后处理简便,无三废污染,符合环保、绿色催化的发展的趋势。     

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。     

硫酸高铈掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈[Ce(SO4)2]掺杂聚苯胺(PAn)为催化剂,环己酮和1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了反应时间、酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,在酮醇摩尔比为1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.7%,带水剂环己烷用量12 mL,反应时间2.5 h的优化条件下,缩酮收率可达88.84%,产品纯度达99.46%。     

纳米SO_4~(2-)/SnO_2固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以SnCl4.5H2O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用模板法合成纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征,以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应,探讨了SO42-/SnO2固体超强酸的催化活性,较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,SO42-/SnO2固体超强酸催化剂具有纳米大小,在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下,缩酮的产率可达97.2%,纯度(质量分数)为99.2%。     

复合固体超强酸SO2-4-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O制备SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响.结果表明,SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2是合成苯...     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备的磷钨酸／硅胶为催化剂、通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸／硅胶是合成环己酮1-2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在门（酮）：门（醇）=1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．5％、环己烷为带水剂、反应时间45min的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达79．8％．     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以碘掺杂聚苯胺为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了正交实验研究,较系统地研究了环己酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对收率的影响。结果表明,在环己酮与1,2-丙二醇物质的量比1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷用量4mL,反应时间1h的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6%。     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．4％,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H₃PW₁₂O₄₀/PAn的制备,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应催化活性的影响,并系统研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5 、催化剂用量为反应物料总质量的0.50%、环己烷为带水剂、反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.6%。     

活性炭负载硅钨酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

较系统地研究了以活性炭负载硅钨酸为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的反应条件。在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.5%。     

纳米SO42-/SnO2固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以SnCl₄·5H₂O为原料和十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，采用模板法合成纳米SO₄^2-/SnO₂固体超强酸催化剂。用XRD和TG-DTA进行了表征，以环己酮和1,2-丙二醇的缩合反应为探针反应，探讨了SO₄^2-/SnO₂固体超强酸的催化活性，较系统地研究了焙烧温度、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量和催化剂的用量等对反应的影响以及催化剂的稳定性。结果表明，SO₄^2-/SnO₂固体超强酸催化剂具有纳米大小，在环己酮1,2-丙二醇缩酮的合成具有良好的催化活性和稳定性。在最佳条件下，缩酮的产率可达97.2%，纯度（质量分数）为99.2%。     

固体超强酸催化合成季戊四醇双缩环己酮的研究

以环己酮和季戊四醇为原料，在SO₄^2－/M_xO_y 型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮；考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明，反应温度为190 ℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇与环己酮的物质的量比为1∶3和反应时间为3 h时，季戊四醇双缩环己酮的收率达93.5%。     

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。     

香料1,5-二硫杂螺[5,5]十一烷的合成

以环己酮和1,3-丙二硫醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物1,5-二硫杂螺[5,5]十一烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行表征。结果表明,n(环己酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.0∶1.2,催化剂用量约为环己酮质量的4%,反应3 h,目标产物的收率为86.5%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。