气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

GC-MS测定乌参中多环芳烃残留

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定乌参中20种多环芳烃残留的方法。样品经蒸馏水混合和二氯甲烷萃取,浓缩,硅胶层析柱净化,外标法定量。20种多环芳烃得到较好的分离,回收率为92.0%~103.0%,相对标准偏差（RSD）为1.86%~4.62%,检出限10μg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,能满足乌参中多环芳烃残留的测定要求。     

微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

在微波萃取测试烤肉中多环芳烃的基础上,进一步对样品的处理方法进行优化,大大降低了样品基体的影响,并用液相色谱进行定量分析,多环芳烃的质量浓度与其色谱峰面积的线性在0．9992～0．9999之间,加标回收率为83．9％～110％。     

GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中16种多环芳烃

文章建立了气相色谱质谱联用技术（GC-MS）测定塑料药用滴眼剂瓶中多环芳烃（PAHs）及其迁移的方法,采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）对16种PAHs进行分离,离子监测模式（SIM）下进行检测。结果表明：16种PAHs在相应的浓度范围内线性关系良好（R2≥0.997）,提取实验回收率在80.28%～117.09%范围内,相对标准偏差（RSD）在1.44%～5.81%之间;迁移实验回收率在82.63%～116.73%,相对标准偏差（RSD）在1.38%～3.80%之间。提取实验检出限为0.005～0.050μg/g,迁移实验检出限为0.001～0.010 mg/L。此方法操作简单、准确、灵敏,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAHs及其迁移量的测定。     

气相色谱-质谱法测定儿童玩具中18种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005～1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%～108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。     

不同加热模式对山茶油中多环芳烃累积的影响

采用凝胶渗透色谱净化,结合气相色谱-质谱法对山茶油加热过程中累积的18种多环芳烃残留进行了检测。对不同加热模式(加热时长、加热次数、加热温度)对山茶油中多环芳烃累积的影响进行了考察,结果表明:当加热时长为6 h,重复加热次数为12,加热温度200℃接近山茶油烟点时,山茶油中的PAHs总量为183.389μg/kg,其中苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘和苯并[g,h,i]苝这三种高致癌性PAHs含量达到本实验的最大值。加热时长延伸、重复加热次数增多或加热温度提升均对山茶油中PAHs的累积有明显促进作用。     

土壤中的多环芳烃的测定:使用伪多重反应监控GC/MS/MS

一种测定土壤中18种多环芳烃的方法,本方法是适用作为一种土壤中的PAHs污染物的快速常规筛查,具有显著的节省样品制备时间和溶剂用量。     

GC/MS/MS法测定墙纸中的多环芳烃

运用GC-MS/MS来检测墙纸中多环芳烃。把样品前处理之后进样,根据已测定的保留时间和离子对来定性,以母离子和响应值来定量。结果表明,该方法的检测限为0.1 ng/mL,相对标准偏差为1.3%～2.35%,目标化合物的回收率为94.9%-105.2%。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

GC/MS内标法测定橡胶制品中的18种多环芳烃含量

介绍了橡胶制品中多环芳烃（PAH）的危害及来源,采用气质联用（GC/MS）结合内标法,建立了测定橡胶制品中18种PAH含量的方法。制品的超声波提取液经GC/MS选择离子监测模式采集数据后,根据内标法建立标准曲线,计算其中的PAH含量。经精密度和回收率验证,本方法灵敏、准确、可靠,适用于橡胶制品中PAH含量的测定。     

GC／MS对敌敌畏生产的监测及工艺改进

本文应用GC/MS对敌敌畏原油产品进行测定,采用OV-101石英毛细管柱,较好的分离了敌敌畏原油中的各个组分,并利用MSLS质谱数据检索系统对各组分定性,由实验结果找出了影响产品质量的因素,工厂据此对生产工艺进行了改进,使得现在敌敌畏原油生产的收率达到了98.4%-99.0%,含量达到97.1%-97.3%,超过了出口标准要求。     

微波萃取和气相色谱-质谱测定塑料中的多溴联苯

建立了1种测定塑料中PBB的微波萃取和GC-MS法,对微波萃取条件进行了优化。结果表明,最佳的分析条件为：萃取温度105℃,压力6.9MPa,萃取时间20min,萃取溶剂为V（C0H14）：V（C3H6O）=1：1的正己烷-丙酮混合物。方法的捡出限为5μg／mL,线性范围5～100μg／mL,相关系数大于0．995;样品基体加标回收率为89．1％～105.1％,相对标准偏差2．00％、可以用于实际样品的测定。     

气质联机测定水体中的吗啉

建立了水体中吗啉的气质联机(GC/MS)定性、定量的分析研究方法.用NaOH水溶液调整水样pH为10,再用二氯甲烷萃取水中的吗啉,具备线性良好、灵敏度和准确性高的特点.此法论证了该有机物的行踪,具有较强的科学性和适用性,且方法简便,为水体的环境监测提供了科学依据.     

SIMULTANEOUS GC/MS ANALYSIS OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS AND THEIR NITRATED DERIVATIVES IN ATMOSPHERIC PARTICULATE MATTER FROM WORKPLACES

Abstract

PAH are routinely analyzed using HPLC/FD. This technique is unsuitable for analyzing NPAH. This study aims at developing a reliable method, using GC/MS, and applying this technique to actual samples from small volumes of atmospheric particulate matter from workplaces. Mixtures of PAH and NPAH were separated by GC/MS and detected by electronic impact (EI) or negative ion chemical ionization (NICI). Analyses on twelve actual samples were thus carried out by sampling a small volume of atmosphere (≈0.5 m ³ ) from five different industrial workplaces. Samples displayed wide differences from one industrial workplace to another, and this can be explained by the specific methods applied. The PAH and NPAH concentrations also varied with time in the same industrial workplace. NPAH concentrations were not correlated with PAH concentrations, underscoring the complex chemical mechanisms involved in NPAH formation. PAH and NPAH formation appeared to be dependent on both industrial activities and uncontrolled physicochemical conditions.     

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸酯类、己二酸酯类、磷酸酯类、柠檬酸酯类等四种不同类型的18种增塑剂,采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑剂同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化,四种不同类型增塑剂的平均回收率为93.96%~101.20%,精密度实验相对标准偏差为1.09%~5.82%,检测限(S/N=3)为0.3~10mg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可满足塑料中多种类型增塑剂的检测要求。