电沉积铜钴纳米多层膜的机理研究

采用动电位扫描，循环伏安以及电化学交流阻抗等方法研究了铜钴米多层膜的电沉积机理，结果表明：在所研究的体系中，铜的沉积是扩散控制的可逆电极过程，而钴的沉积是首先形成Ｃｏ（ＯＨ）ａｄｓ的吸附中间产物，而后在电极上进一步还原为原子态，基于研究结果，提出了铜钴沉积的机制。     

稀土在电沉积锌—镍合金中的作用

锌—镍合金镀层具有耐蚀性高、低氢脆性和与基体的结合力好等特性 ,是良好的防护性镀层。当合金镀层的镍含量在 7～ 1 8% (质量 )时 ,镀层的耐蚀性最高 ,因此它可代替传统的锌镀层、锡镀层和镉镀层而广泛应用于电镀汽车钢板、航空航天及家电等行业[1～ 3] 。稀土元素 ( RE)包括了 1 5个镧系元素和钇元素 ,共 1 6个元素。由于稀土元素具有独特的电子层结构和化学性能 ,使稀土及其化合物在材料科学领域中的应用越来越广泛 ,尤其是稀土在电沉积过程中的研究及应用正日趋深入。文献资料表明 ,在电镀溶液中加入少量的稀土化合物后 ,可以改善镀液…     

高择优锌—镍合金电沉积的现场ECSTM研究

采用“二步包封”法制备了性能良好的电化学ＳＴＭ针尖。以此为基础采用ＥＣＳＴＭ现场研究了工艺条件下ＨＯＰＧ上高择优锌－镍合金的电沉积过程。研究结果表明这种高铎优沉积层以侧向生长方式生长，而表面上电化学活性差的晶面构成了晶体生长过程的保留面，从而进一步形成了与基底表面方向一致的高择优沉积层，Ｘ射线研究表明这一择优面为（１００）晶面。     

稀土在电沉积镍-钴合金中的作用

由于稀土元素具有独特的电子层结构和化学性能,使稀土及其化合物在材料科学领域中的应用越来越广泛,尤其是稀土在电沉积过程中的研究及应用正日趋深入。这是因为在电镀溶液中加入少量的稀土化合物后,可以改善镀液的分散能力和深镀能力,提高电镀的电流效率,增加镀层的硬度和耐蚀性等[1 4],但有关稀土在电沉积镍 钴合金中的作用的研究还未见报道。本文研究了在硫酸盐体系镍 钴合金电镀液中加入少量的稀土化合物后对电沉积过程、合金电极的催化性能、合金镀层的形貌和成分的影响。1　实验方法基础镀液成分(g/L)为NiSO4·7H2O200,CoSO4…     

碱性电镀光亮锌镍合金研究

在总结镀液的电化学特性和锌镍合金镀层的晶体结构与性能等实验结果的基础上,提出碱性电镀光亮锌镍合金的工艺规范和直接把锌酸盐镀锌液转化为碱性电镀光亮锌镍合金镀液的方法。生产实践证明,该工艺稳定,镀层光亮、耐腐性好、硬度较高、无氢脆,镍含量可在９～２０ｗｔ％范围内随意控制。     

尿素—NaBr—KBr熔体中钴及稀土—钴的电沉积

稀土－钴合金具有许多优异性能，可用于制作磁性、磁光－等功能材料。日本学者研究了在有机电解液中电沉积Ｃｏ－Ｇｄ薄膜，未见前人研究低 熔盐体系中电沉积稀土合金的报告，尿素（７９ｍｏｌ％）－ＮａＢｒ（１９．５ｍｏｌ％）－ＫＢｒ（１．５ｍｏｌ％）的熔点为５１℃，可在１００℃左右下作为电解介质。在尿素熔体中加入ＮａＯＡｃ，能增加Ｃｏ＾２＋还原为Ｃｏ的阴极极化。因此选择１００℃的尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－ＮａＯ     

电沉积条件对钴-锰合金结构和磁性能的影响

以柠檬酸为络合剂和硼酸为缓冲剂的酸性硫酸盐镀液中电沉积Co-Mn合金,循环伏安实验显示Co-Mn的起始共沉积电位约-1.282 V(vs.Hg-Hg2SO4 , sat.K2SO4)。借助扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS) 、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM) 研究了沉积条件对镀层结构和磁性能的影响。结果表明,Co-Mn镀层的组成受沉积条件影响较大;在镀液pH 4.0时,随着阴极电流密度从10 mA•cm-2增加到40 mA•cm-2,镀层中锰含量从0.3 at%增大到6.6 at%;镀层结构由hcp的固溶体转为fcc的固溶体;随着镀层中锰含量增加,膜的饱和磁化强度开始增大,然后降低,最大饱和磁化强度为1926.0 kA•m-1,膜的矫顽力在31.6 ~ 33.9 kA•m-1范围。     

稀土对电沉积Ni-P合金镀层耐蚀性的影响

研究了稀土对电沉积Ｎｉ－Ｐ合金度层耐蚀性及组织的影响,通过浸泡实验和极化曲线的测定。得出在镀液中添加一定量的稀土元素能显著改善镀层的耐蚀性能。ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＥＤＳ结果表明,稀土元素具有促进Ｎｉ－Ｐ合金形成非晶组织的作用,由于稀土的加入,在远低于８％的Ｐ含量下,获得了以非晶态为主的组织。     

电沉积富铁Fe-Ni合金箔工艺的研究

对硫酸盐-氯化物电解液中电沉积富铁Fe-Ni合金箔的工艺进行了研究,讨论了电解液组成、电流密度、温度及pH值等因素与合金箔组成之间的相互关系,得到了制备富铁合金箔的最佳镀液组成及工艺条件,并通过实验确定在阴阳极比为1:2时,镍铁联合阳极配比为1.5:1.通过扫描电镜,能谱和X-衍射对富铁Fe-Ni合金箔的形貌及结构进行分析表明合金箔晶粒细致,尺寸均匀,结构紧密,表面光滑平整,无孔洞和裂纹,晶粒结构为(111),(200),(311)及(222)织构,并表现为较强的(111)择优取向.     

二甲基甲酰胺中电沉积制备钐钴合金

稀土;恒电位电沉积;柠檬酸;二甲基甲酰胺中电沉积制备钐钴合金     

从湿法炼锌硫酸盐溶液中除钴

以稻草、氢氧化钠和二硫化碳为原料制成黄原酸盐，用来除去湿法炼锌厂硫酸锌取液中的钴，可使钴降至0.5mg/L以下。锌损失约为1％。     

锌锡双金属掺杂MCM-41的合成及表征

以硅酸钠为硅源, 锡酸钠，硝酸锌为金属源，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，采用直接水热合成法合成出了锌锡双金属同时掺杂的介孔MCM-41。通过ICP﹑XRD、TG-DTA﹑FTIR﹑HRTEM以及BET等技术对材料的结构和性质进行了表征。结果表明，合成的材料具有典型的六方介孔结构，比表面高，孔分布窄，热稳定性较高，且锌锡可能进入介孔MCM-41骨架中。该材料对苯酚羟基化反应具有良好的催化性能，双金属修饰MCM-41催化活性明显优于单组分掺杂。     

示波极谱法直接测定锌电解液中钴的研究

研究了pH5 0的HAc -NaAc介质中 ,存在大量锌时 ,钴 -丁二酮肟 -柠檬酸钠 -氯化铵体系灵敏的配合物吸附波。峰电位 -0 .93V ,在0 0001～0 .1mg/L范围内钴质量浓度与峰电流呈线性关系 ,检出限达8 5×10-10mol/L。方法无须预处理可直接测定电解锌料液中微量钴。对电活性配合物的组成、极谱波性质和电极过程机理也作了研究     

Zinc and Cobalt Complexes Derived from Tetradentate Tripodal Ligands with N2O2 Donorset as Model Compounds for Phosphatases

Starting from the tripodal tetradentate ligands ‐(3,5‐dibromo‐2‐hydroxybenzyl)(2‐hydroxybenzyl)(2‐pyridyl)methylamine (H₂L1), (3,5‐dibromo‐2‐hydroxybenzyl)(2‐hydroxy‐5‐nitrobenzyl)(2‐pyridyl)methylamine (H₂L2), and (3,5‐dichloro2‐hydroxybenzyl)(2‐hydroxy‐5‐nitrobenzyl)(2‐pyridyl)methylamine (H₂L3) the new isostructural dinuclear zinc compounds [Zn₂(L1)₂]·N(CH₂CH₃)₃ ( 1 ), [Zn₂(L2)₂]·2CH₃OH ( 2 ) and [Zn₂(L3)₂]·C₄H₁₀O ( 3 ) were synthesized. Due to their enzyme‐like trigonal bipyramidal N₂O₃ coordination environment of the zinc ions and the similar Zn···Zn distances the complexes can be considered to be structural models for the active sites in phospholipase C and nuclease P1. With H₂L3 also the dinuclear complex [Co₂(L2)₂(CH₃OH)]·2CH₃OH·0.5C₄H₁₀O ( 4 ) could be prepared. The new compounds were isolated and characterized by single crystal X‐ray crystallography as well as infrared spectroscopy. The cobalt compound 4 was additionally characterized by UV‐Vis spectroscopy and magnetic measurements. 1 crystallizes in the monoclinic space group P2₁/n with a = 11.2814(2), b = 28.6154(2), c = 13.1866(3) Å, β = 96.995(1)°, V = 4225.2(2) ų, Z = 4. 2 and 3 are monoclinic, space group C2/c with a = 23.084(5), b = 9.232(2), c = 21.849(4) Å, &β; = 96.83(3)°, V = 4623(2) ų, Z = 4, and a = 22.7834(3), b = 9.2463(1), c = 21.6351(3) Å, &β; = 97.592(1)°, V = 4517.7(2) ų, Z = 4, respectively. 4 crystallizes in the monoclinic space group I2/a with a = 22.4680(4), b = 20.5517(4), c = 22.8910(6) Å, &β; = 111.938(1)°, V = 9804.7(4) ų, Z = 8. 4 shows an effective magnetic moment of 6.72 μ_B at 300 K which clearly indicates the presence of two cobalt(II) high spin ions with Curie‐Weiss behaviour above 80 K. At lower temperatures a decrease of the effective magnetic moment was observed.     

回归正交极谱法测定相互干扰组分锌,钴和镍

分析中干扰组分的分离和掩蔽是麻烦而困难的问题。应用适当的多元正交回归设计可以同时测定相互干扰的几种组分，而不必分离和掩蔽。在乙二胺体系（ｐＨ１２．２）的不同条件下，对相互干扰的组分Ｚｎ，Ｃｏ和Ｎｉ进行回归正交实验研究，得到了极谱电流与组分浓度间的归方程组。通过解此方程组，同时测定了土壤和植物（辣椒）中的Ｚｎ，Ｃｏ和Ｎｉ的含量。结果表明，分析相对标准偏差不大于５．３％，而样品回收率在９５％－１０８％     

用于锂离子电池的锡纳米棒电极的制备与表征

为了克服脱嵌锂过程中体积变化引起的机械疲劳导致使用纯锡作为锂离子电池负极时锡的循环性能很差这一问题, 通过氧化铝(AAO)模板辅助生长方法制备了锡纳米棒电极. 用扫描电子显微镜, X射线衍射分析, 循环伏安和恒流充放电测试对锡纳米棒电极的结构和电化学性能进行了初步表征. 扫描电子显微镜观察显示, 铜集流体表面均匀分布着锡纳米棒, 锡纳米棒的平均直径约250 nm. 电化学测试结果表明, 锡纳米棒电极比平面薄膜电极具有更好的容量保持率和倍率性能. 在C/10充放电倍率条件下, 第10次循环的容量仍达到第一次循环的80%, 即使在1C倍率下, 容量仍高于540 mAh·g-1.     

Unexpected Coordination Modes of the Tris(imidazolyl)phosphane Oxide Ligand 4‐TIPOiPr in the Chloro Complexes of Zinc,Cobalt and Nickel

The coordination chemistry of the water soluble phosphane oxide ligand tris[2‐isopropylimidazol‐4(5)‐yl]phosphane oxide, 4‐TIPO^iPr, has been explored. A variety of 3d‐metal halide complexes have been prepared and the crystal structures of the solvates [(4‐TIPO^iPr)ZnCl₂]·MeOH·¹/₂dioxane ( 1 ·MeOH·¹/₂dioxane), [(4‐TIPO^iPr)CoCl₂]·H₂O·2dioxane ( 2 ·H₂O·2dioxane) and [(4‐TIPO^iPr)₂Ni(MeOH)₂]Cl₂·2MeOH ( 3 ·2MeOH) have been determined. All three structures show unprecedented coordination modes of the 4‐TIPO^iPr ligand. Both zinc and cobalt complexes are coordinated in a bidentate κ²N fashion, whereas the nickel atom is coordinated by two ligands in a κN,O mode using one imidazolyl substituent and the P=O oxygen atom.     

Simultaneous Detection of Copper,Lead and Zinc on Tin Film/Gold Nanoparticles/Gold Microelectrode by Square Wave Stripping Voltammetry

In this work, three heavy metals (Cu(II), Pb(II) and Zn(II)) in wide potential window were simultaneously detected on tin film/gold nanoparticles/gold microelectrode (Sn/GNPs/gold microelectrode) by the method of square wave stripping voltammetry. The Sn/GNPs/gold microelectrode was fabricated by in situ plating of a Sn film on a gold nanoparticles (GNPs) modified gold microelectrode. The influence of hydrogen overflow on stripping of Zn(II) on the gold microelectrode was reduced by modification of GNPs, which made the stripping potential of target metals shift positively. The interference of sulfhydryl groups was reduced and the selectivity of the microelectrode was improved due to the addition of Sn in the detection solution. After accumulation at ?1.4 V for 300 s in acetate buffer solution (0.1 mol L^?1, pH 4.5), the Sn/GNPs/gold microelectrode revealed a good linear behavior in the examined concentration ranges from 5 to 500 µg L^?1 for Cu(II) and Pb(II), and from 10 to 500 µg L^?1 for Zn(II), with a limit of detection of 2 µg L^?1 for Cu(II), 3 µg L^?1 for Pb(II) and 5 µg L^?1 for Zn(II) (S/N=3). When compared with a Sb/GNPs/gold microelectrode and a Bi/GNPs/gold microelectrode, the Sn/GNPs/gold microelectrode showed the best stripping performance to Cu(II), Pb(II) and Zn(II). As a new type of environment‐friendly electrode, the Sn/GNPs/gold microelectrode has potential applications for detection of heavy metals.     

主成份分析-偏最小二乘法分光光度法同时测定钴、镍、铜、锌四组份体系

用 PCA 及 PLS 分步处理分光光度数据,有效降低了计算的维数。以该法对不同酸度体系的5-Br-PADAP-钴、镍、铜、锌分光光度数据进行了处理,定量分析结果良好。