小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定

目的建立小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定方法。方法薄层色谱法检查马兜铃酸A限量。HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,采用Zorbax TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1mL/min;检测波长:207nm。结果细辛药材及制剂中未检出马兜铃酸A。盐酸麻黄碱含量线性范围0.0404-0.404μg(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为100.21%和1.82%。3批样品中,盐酸麻黄碱含量分别为4.7273mg/贴、4.7137mg/贴、4.7195mg/贴。结论该方法简便、可靠,可用于小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定。     

细辛中马兜铃酸含量测定

目的:测定不同种类不同来源的细辛根及根茎、叶柄、叶中马兜铃酸的含量。方法:马兜铃酸含量采用HPLC法进行测定。色谱柱为phenom enex Luna C18(4.60mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钠(0.05mol/L)(含磷酸1m l/L)(39∶61);检测波长:387nm;流速1.00m l/m in。结果:马兜铃酸在5.628ng~37.52ng范围内,线性关系良好,R=0.9998回归方程为Y=1305248.34X-264.16;加样回收率的平均值为97.39%;重复性RSD为1.28%。结论:马兜铃酸含量:根及根茎(叶柄(叶。     

HPLC法测定广防己中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量

目的 建立广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定方法.方法 HPLC法测定广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量.采用Aglient C18柱(Extend),以甲醇为流动相A,1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长316 mm.结果 在各自的考察范围内,马兜铃酸和马兜铃内酰胺I的线性关系均良好(r值均大于0.99),平均回收率分别为98.55%和97.20%,RSD分别为1.62%(n:6)和1.93%(n=6).结论 本方法简便、准确、回收率高,可用于广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定.     

UPLC-MS/MS法测定马兜铃蜜炙前后木兰碱的含量

目的:检测马兜铃蜜炙前后木兰碱的变化。方法:采用超声波提取法从马兜铃生品、蜜炙品中提取木兰碱,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定木兰碱的含量。结果:马兜铃生品及蜜炙品中木兰碱的含量分别为10.44%和1.68%,差异具有统计学意义。结论:马兜铃蜜炙后,木兰碱含量显著降低,仅为生品的16%。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

反相高效液相色谱法测定不同方法炮制关木通中马兜铃酸的含量

目的：为了确定中药材关木通的最佳减毒方法,探讨不同炮制方法对中药材关木通中马兜铃酸的脱除效果。方法对中药材关木通进行姜炙、醋炙、蜜炙、甘草炙、碱制、炒炙、酒炙以及碱蜜合制、碱酒合制、碱姜合制,采用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸的含量,计算马兜铃酸的脱除率。结果醋炙关木通药材中马兜铃酸的含量为（0.101000±0.001700）%,醋炙品水浸出物与醇浸出物的含量相当。结论醋炙制法为最佳方法。     

HPLC法测定养血清脑颗粒中马兜铃酸A

目的检测养血清脑颗粒中是否含有肾毒性成分马兜铃酸A。方法建立高效液相色谱法,采用AgilentZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(53∶47)为流动相,体积流量为1.0mL/min,检测波长为317nm,测定20批养血清脑颗粒。结果回收率为97.7%,标准曲线为Y=2.05X 0.205,在5.2~68ng线性关系良好;20批养血清脑颗粒中均未检测到马兜铃酸A。结论养血清脑颗粒中不含有肾毒性成分马兜铃酸A,是一种安全的中药。     

细辛中马兜铃酸的含量测定研究

目的测定细辛中马兜铃酸的含量,用于临床指导用药。方法采用高效液相色谱法(RP-HPLC),选用岛津LC-10AD高效液相色谱仪,C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(70:29:1)检测波长:315nm;流速:1ml/min。结果马兜铃酸浓度在0.582~5.82μg/ml之间呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.83%。结论本法的精密度高,重现性好,可用来测定细辛中马兜铃酸的含量准确、稳定、可靠。     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。     

高效液相色谱法测定马兜铃酸A在细胞培养基中含量变化*

[目的]建立细胞培养基中马兜铃酸A高效液相色谱(HPLC)法的测定方法,考察在细胞培养条件下马兜铃酸A在培养基中的稳定性。[方法]样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min,离心5 min,取上清液进样。采用HPLC法,Waters C18柱(150 nm×4.6 nm,5μm),甲醇-水(含3%的冰醋酸)(70∶30,V/V)为流动相;检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。[结果]马兜铃酸A在0.5~50 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 8;日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.96%、1.92%;回收率为94.01%~104.34%。[结论]马兜铃酸A在培养基中3 d内含量稳定,该法简便、灵敏、特异性强,适用于细胞培养基中马兜铃酸A含量的测定。