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新显色剂甲氧基—茉并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了新量色剂-6甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Hg(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的PH10.5Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与该试剂形成1:2的稳定络合物,其λmax=525nm,ε525=1.6×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞含量在0-8μg/10mL范围内遵守比尔定律,用于废水中汞的测定,得到满意的结果。 相似文献
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新显色剂4—(2—吡啶偶氮)—邻苯二酚吸光光度法测定微量Hg(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PACP)与Hg(Ⅱ)的显色反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)及pH=9.5NH3-NH4Cl缓蚀溶液中,试剂与Hg(Ⅱ)反应生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长为503nm,表观摩尔吸光系数为3.0×10^5L·mil^-1·cm^-1,汞含量在0~3.0×10^-6mlo·L^-1范围内服从比耳定律,该方法应用于合成样和废水中 相似文献
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快速测定废水中微量银 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了在pH=8的NaOH介质中和pH=9.18的Na_2B_4O_7·10H_2O缓冲溶液中,银和明胶反应,在还原剂抗坏血酸存在下,形成银─明胶黄色络合物。该络合物在λ_max=415nm。其ε=1.1×10 ̄4L/mol·cm。同时测定了在,Ca ̄(2+),Mg ̄(2+),Fe ̄(3+),Hg ̄(2+)………等十五种阳离子存在下的吸光度,确证了干抗离子对络合物的影响,并对废水水样进行了测定,与双硫腙萃取法比较,其结果基本一致。 相似文献
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合成了新发光试剂N-(β-羧基丙酰基)异鲁米诺(CPIL),并对其化学发光性能进行了研究。CPIL在NaHCO3-NaOH介质中与H2O2反应,线性范围为2×10-10~1×10-8mol/LCPIL,检测限为1×10-10mol/L,测定1×10-9mol/L CPIL溶液,相对标准偏差为6.4%。Co2+对CPIL的化学发光反应具有催化增强作用(增强10倍),当体系中加入一定量的Co2+溶液时,CPIL的浓度在4×10-11~1×10-9mol/L从范围内具有良好的线性关系,检测限为8×10-12mol/L,灵敏度高于文献报道的ABEI-Co2-NaCIO发光体系。 相似文献
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Rh(Ⅲ)-TAC-CTMAB体系分光光度法测定Rh的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,用2-(2一噻唑偶氮)-对甲酚(TAC),在pH5.0的HAc-NaAc缓冲液中分光光度法测定Rh。Rh(Ⅲ)与TAC的络合比为1:1,表观摩尔吸光系数为ε680nm=1.25×104L·mol-1·cm-1,在1.2~8μg/10mL范围内符合比尔定律。方法的特征灵敏度为0.085μg/mL(1%吸收)。试验了贵金属及常见金属的干扰情况,并研究了干扰消除的方法,EDTA的加入可以消除一定量的Cu、Co、Ni、Zn的干扰。对催化剂试样的分析结果令人满意,变异系数均小于3%。 相似文献
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以合成的新试剂5-Br-TAR为往前衍生试剂,首次用阴离子表面活性剂S,D.S.为对离子试剂。以含1×10(-2)mol·L(-1)的pH5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3.5×10(-4)mol·L(-1)的S.D.S.的甲醇-水(68:32,V/V)为流动相,在C(18)柱上,15min内分离测定了Co(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的5-Br-TAR配合物。当SNR=2时,检出限分别为0.49、0.32、0.44ppb。用于废水及电镀液中Co(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)的测定,效果较好。 相似文献
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采用TG-DTG技术研究了2-巯基吡啶镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)配合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学。采用积分法(Coats-Refern方程,HM方程,MKN方程)和微分法(Achar方程)对非等温动力学数据进行了分析,得到了配合物第一步热分解反应的机理函数、动力学参数和热分解动力学方程。结果表明:其热分解过程属F2(化学反应)机理控制,非等温热分解的动力学方程为dα/dT=A/β.e-E/RT(1-α)2,其中镉(Ⅱ)配合物的表观活化能E=86.35 kJ/mol,指前因子A=4.72×107s-1;汞(Ⅱ)配合物的表观活化能E=189.67 kJ/mol,指前因子A=3.79×1018s-1。 相似文献
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报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1~2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。 相似文献
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新试剂3,3'-二甲基-4,4'-二(2-重氮氨基噻唑)联苯与铜的显色反应及其应用 总被引:1,自引:2,他引:1
研究了一个新试剂3,3' 二甲基 4,4' 二(2 重氮氨基噻唑)联苯(DDATBP)与Cu(Ⅱ)的显色反应,并建立了一个测定铜的光度分析新方法。在pH10.5的缓冲介质和Tween 80存在下,沸水浴中加热10min后,铜与DDATBP发生显色反应并形成褐色络合物,其最大吸收波长位于500nm,表观摩尔系数ε为1.60×104L·mol-1·cm-1,且铜的质量浓度在0.10~3.6μg/mL范围内符合比尔定律。用该方法测定了食品中的微量铜,结果满意。 相似文献
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提高高铁酸钾产率和稳定性的方法 总被引:6,自引:0,他引:6
在至少一种高铁稳定剂存在下,用纯净的C l2与分析纯的KOH、Fe(NO3)3.9H2O反应制得了稳定的K2FeO4,研究了催化剂N i(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及稳定剂Na3PO4、CuC l2.2H2O、Na2S iO3.9H2O、Na3H2IO6对高铁酸钾产率和稳定性的影响。实验结果表明,N i(Ⅱ)和Co(Ⅱ)具有很高的催化分解高铁酸钾的活性,当在反应体系中加入质量分数为30×10-6的N i(Ⅱ)或Co(Ⅱ),高铁酸钾的产率降低为0,因此,为降低N i(Ⅱ)和Co(Ⅱ)的含量,制备高铁酸钾应使用AR试剂。添加Na3PO4、Na3H2IO6、CuC l2.2H2O、Na2S iO3.9H2O等稳定剂,特别是同时添加CuC l2.2H2O、Na2S iO3.9H2O和Na3H2IO6等稳定剂,能大幅提高高铁酸钾的产率及稳定性:产率约从73%提高到88%;固态高铁酸钾在烧杯中经18 d敞开放置,分解率由46%降低到5%;在温度为80℃、pH=11的碱性溶液中,高铁酸钾完全分解的时间从8 h增加到16 h。 相似文献
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3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚与铜的显色反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究合成了席夫碱3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚(DBSAB),并对其进行分析应用,提出了Cu(Ⅱ)新的分光光度测定方法。实验结果表明,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与DBSAB发生灵敏的显色反应,形成一种稳定的摩尔比为1∶1的黄色配合物,其最大吸收波长位于400 nm处,表观摩尔系数ε=2.97×103L/(mol.cm),铜量在0~96μg/10 mL范围内符合朗波比尔定律,相关系数r=0.998 1。该方法操作简便,显色效果好,已应用于生物样分析,结果满意。 相似文献
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以亚磷酸三乙酯与氯化苄或对甲基氯化苄反应制备W ittig试剂,再与N,N-二(甲)苯基氨基苯甲醛反应,高收率制备了N,N-二(4-甲基苯基)-4-〔2-(4-甲基苯基)乙烯基〕苯胺(Ⅱa)、N,N-二(4-甲基苯基)-4-(2-苯基乙烯基)苯胺(Ⅱb)、N,N-二苯基-4-〔2-(4-甲基苯基)乙烯基〕苯胺(Ⅱc)、N,N-二苯基-4-(2-苯基乙烯基)苯胺(Ⅱd)4种空穴传输材料,收率分别达96.4%、92.1%、89.4%、92.6%。产物通过元素分析、红外光谱和质谱等进行了表征。以Y-TiOPc为电荷产生材料,合成化合物为空穴传输材料,制备了有机光导体,并进行了光电性能测试,化合物Ⅱa、Ⅱb和Ⅱc光敏性均在0.04~0.05 lx.s,是性能优异的电荷传输材料。 相似文献
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以三丁基乙基硫酸乙酯铵为相转移催化剂 ,用焦性没食子酸、一氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,合成了一种新的钍分析试剂——— 1,2 ,3-三羧甲氧基苯 (TCMOB)。显色试验表明 ,TCMOB是一种性能优良的钍显色剂 ,在 2 5ml 4mol/L的HClO4 介质中形成 1∶1的配合物 ,其最大吸收峰位于 32 5nm ,吸光系数为ε4 2 5nm =8.86× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钍的含量在 0~30 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律 相似文献
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含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6~7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。 相似文献
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The polarographic behaviour of diisopropylaminoethanethiol HCl (RSH) has been studied in presence of 0·1 M LiCl at the dme. The effects of pH, supporting electrolyte, concentration, drop time and temperature on the characteristics of the wave have been investigated. The curves consist of two waves—a small pre-wave followed by a normal anodic wave over the entire pH range (2·60–12·60). The maximum number of moles absorbed on unit area is 3·98 × 10?10 mole/cm2, ie 2·4 × 1014 molecules/cm2, which corresponds to an area 41·6 Å2 per adsorbed molecule. The adsorption coefficient and molar adsorption energy are 6·34 × 102 and 26·34 kcal/mole respectively. The electrode reaction is reversible, diffusion-controlled and involves a one-electron tranfer process. The pK of the ?SH group is 10·6. Controlled-potential electrolysis, interaction with mercuric chloride and mathematical analysis reveal the depolarization of mercury with the formation of a Hg(I) complex, mercurous mercaptide RSHg, which rapidly changes to more stable mercuric complex (RS)2Hg. 相似文献