Nd,Ce共掺YAG透明陶瓷的制备及其光谱性能研究

采用固相反应真空烧结法首次制备出Nd3+和Ce3+的掺杂浓度分别为1.0 at;和0.3 at;,Nd、Ce共掺YAG透明陶瓷,并对样品的相结构、显微结构、光学透过率和光谱性能进行了表征.结果表明,Nd3+和Ce3+都进入了YAG 晶格,样品的平均晶粒尺寸约为5 μm,1.5 mm样品的光学透过率除吸收带外基本都在75 at;以上.采用 467 nm 的激发源对样品Ce3+的5d能级进行激发,Ce3+通过对Nd3+的能量转移,实现了Nd3+的近红外发射,主荧光发射峰位于在1064 nm处,荧光寿命为256 μs.     

Ce:Y_3Al_5O_(12)透明陶瓷的制备和荧光性能的研究

以Ce(NO3)3.5H2O,Y(NO3)3.5H2O和A l(NO3)3.9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,采用醇水溶剂共沉淀法在弱还原气氛下1100℃煅烧2 h合成纯相1 at%Ce∶YAG纳米粉体,经1800℃真空烧结10 h后得到了Ce∶YAG透明陶瓷。通过XRD、TEM、SEM和荧光光谱仪对粉体和陶瓷进行了表征。结果表明:所制得的Ce∶YAG纳米粉体散均匀、团聚程度轻、结晶良好,平均晶粒尺寸约35 nm。Ce∶YAG透明陶瓷和纳米粉体的发射峰都在530 nm附近,但透明陶瓷的发射强度明显比纳米粉体强,且发射峰向长波方向移动。     

溅射法制备YAG:Ce3+荧光薄膜

以自制铈掺杂立方相钇铝石榴石(YAG∶Ce3+)荧光粉为原料经冷静压压制得到粉末靶材,在纯氩气气氛下通过射频磁控溅射法在石英玻片上镀膜,随后在氩气气氛下1100℃/3 h热处理得到YAG∶Ce3+荧光薄膜。系统探讨了溅射功率、靶间距等因素对YAG∶Ce3+荧光薄膜物理和发光性能的影响。分析发现采用粉末靶可以明显提高YAG∶Ce3+薄膜溅射沉积速率,在靶间距20 mm,溅射功率300 W的制备条件下得到的荧光薄膜经450 nm蓝光激发时,可发射524 nm的光,较商用荧光粉发射峰略有蓝移。粉末靶溅射制备荧光薄膜具有大规模实际应用潜力。     

Ce,Sm共掺YAG单晶的生长及其光电性能的研究

采用提拉法生长了不同Sm3+掺杂浓度的Ce,Sm∶ YAG单晶.通过XRD、吸收光谱、荧光光谱对Ce,Sm∶ YAG单晶的晶相、光学特性进行了表征,利用LED快速光谱仪对所封装的LED光源的色坐标、光效、显色指数等特性进行了分析,结果表明采用提拉法生长的Ce,Sm∶ YAG单晶的主晶相为YAG晶相,且随着Sm3浓度的增加,YAG晶相结构并未发生改变;光谱中红光发光强度增加,白光LED显色指数提高;当实际浓度为0.31wt;,切片厚度为0.2 mm时Ce,Sm∶ YAG单晶样品体现了较好的光电性能,其光效为98.837 lm/W、显色指数71.1,可以满足商用白光LED的要求.     

Yb∶YAG透明陶瓷的制备

采用溶胶-凝胶法制备了Yb3+掺杂浓度为5.0at;的Yb∶YAG超细粉体.利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为φ10 mm×2 mm的Yb∶YAG透明陶瓷.采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征.XRD结果表明,前驱体经1000℃锻烧2 h后转变为纯YAG相,根据Scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm.断口SEM结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10 μM.样品1100 nm的透过率为81;,主吸收峰位于938 nm.     

掺杂Pb2+对YAG∶Ce3+,Pr3+黄色荧光粉中红光发射的影响

在一氧化碳还原气氛下,通过高温固相法合成了YAG∶Ce3+,Pr3+,Pb2+黄色荧光粉。通过X射线衍射和激发、发射光谱对样品进行表征。结果表明:在YAG∶Ce3+,Pr3+荧光粉中掺杂一定量的Pb O,可以使Ce3+的534 nm宽带发生红移,同时Pr3+在610 nm处的红光发射强度增强,这是由于Pb2+的加入影响了晶体场环境,从而导致Ce3+5d能级的重心下移,使Ce3+发射光谱与Pr3+激发光谱的交叠增加,提高了Ce3+-Pr3+能量传递的效率。当掺杂Pb O的浓度为x=0.04时,红移最强,红黄比值最大,有利于提高基于蓝光芯片和YAG∶Ce黄光荧光粉制备的白光LED的显色指数。     

(Gd,Lu)3Al5O12∶Tb3+,Eu3+透明陶瓷制备与发光性能

通过简单的化学沉淀法制备了纳米前驱体,结合真空烧结工艺,制备了一系列镥稳定钆铝石榴石{(Gd, Lu)₃Al₅O₁₂∶Tb,Eu}透明陶瓷。将透明陶瓷加工成1 mm厚的圆片,对透明陶瓷样品进行了X射线衍射、光致发光、透过率和衰减时间等表征。高温烧结过后,陶瓷样品仍保持稳定的石榴石相。选定313 nm作为透明陶瓷的激发波长,可获得最强的荧光发射。此外,通过对不同样品进行紫外可见荧光测试,获得了由绿光到红光的可调节发射。在313 nm激发,543 nm和591 nm的监测波长下,透明陶瓷样品均具有Eu³⁺的毫秒级衰减时间。     

Preparation of YAG: Ce3+ Phosphor Thin Film by Sputtering Technique

以自制铈掺杂立方相钇铝石榴石(YAG:Ce3+)荧光粉为原料经冷静压压制得到粉末靶材,在纯氩气气氛下通过射频磁控溅射法在石英玻片上镀膜,随后在氩气气氛下1100℃/3 h热处理得到YAG:Ce3+荧光薄膜.系统探讨了溅射功率、靶间距等因素对YAG:Ce3+荧光薄膜物理和发光性能的影响.分析发现采用粉末靶可以明显提高YAG:Ce3+薄膜溅射沉积速率,在靶间距20mm,溅射功率300 W的制备条件下得到的荧光薄膜经450 nm蓝光激发时,可发射524 nm的光,较商用荧光粉发射峰略有蓝移.粉末靶溅射制备荧光薄膜具有大规模实际应用潜力.     

Sm∶YAG晶体生长与吸收光谱研究

采用提拉法生长了掺杂3.0at;,5.0at;和10.0at;浓度的Sin∶ YAG晶体.采用ICP-AES方法初步测试了Sm离子在晶体中的浓度,并根据测试结果计算了Sm离子在晶体中的分凝系数,探讨了生长高掺杂浓度晶体的生长条件,测试了其在可见光及近红外光波段的吸收光谱.结果表明,Sin∶ YAG晶体在80 ～900 nm处几乎完全透明,在Nd∶ YAG晶体的发射波段,可有效吸收1064 nm的近红外光,且随着掺杂浓度的增加,其吸收效果越强.这表明Sin∶ YAG晶体对于高功率Nd∶ YAG激光器工作过程中产生的放大自发辐射现象引起的寄生振荡具有较好的抑制作用.     

基于铈钆共掺杂YAG单晶荧光片的高光效白光LED

为了满足高功率白光发光二极管(Light-Emitting Diode,LED)对荧光体的高性能要求,对白光LED用Cex Gd:YAG单晶荧光材料的制备和光学、电学、热学特性进行了研究.采用提拉法生长了CexGd:YAG(x=0.02,0.04,0.06,0.08)单晶,并借助于X射线衍射(XRD)、吸收光谱、发射光谱等对晶体的光谱特性进行了表征,同时也测试分析了相对荧光强度随温度的变化关系、基于不同Ce3+浓度Cex Gd:YAG单晶的白光LED性能参数.结果表明Cex Gd:YAG单晶在450 nm的蓝光激发下,产生一个500～650 nm的宽峰发射,在100℃高温下,其荧光光强比商用荧光体粉末高出10;.当Ce3+浓度为6;时,采用Cex Gd:YAG单晶荧光片的白光LED光效高达153 lm/W,是Ce:YAG和树脂荧光材料白光LED的两倍多.Cex Gd:YAG单晶荧光片,具有更高更稳定的荧光光强,制作的白光LED光效有明显提升,有望成为新型的商用荧光体.     

Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能

采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在20 ～ 40 μm间的混合陶瓷粉体.粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶ YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80;,接近于Nd∶ YAG单晶的理论透过率.应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶ YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性.FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在10 ～ 20 μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相.对从Nd∶ YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3mm×5 mm和3mm×3 mm×10mm的Nd∶ YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8;和41.7;.     

Nd∶Y_3Al_5O_(12)透明激光陶瓷的光学性能

采用固相合成法制备了Nd:Y3Al5O12(Nd:YAG)透明激光陶瓷.用V型棱镜法测量了Nd:YAG陶瓷的折射率.用干涉仪测量了陶瓷的光学均匀性.测试了Nd:YAG透明陶瓷的透过光谱、吸收光谱和荧光光谱,在1064 nm的直线透过率达到80%以上,并计算其吸收系数、吸收截面和发射截面.根据Judd-Ofelt理论,拟合出晶体场强度参数Ωt(t=2, 4, 6)为:Ω2=0.32×10-20 cm2, Ω4=2.72×10-20 cm2, Ω6=5.39×10-20 cm2.荧光辐射寿命τrad为248.61 μs,计算的荧光分支比β为:β1=34.613%, β2=52.814%, β3=10.697%, β4=0.621%.并将Nd:YAG陶瓷的吸收光谱、荧光光谱与Nd:YAG单晶进行了对比.     

Ti:Al2O3透明多晶陶瓷光谱特性分析

采用传统无压烧结工艺制备出透明性良好的掺Ti氧化铝陶瓷;测定了该陶瓷的吸收光谱、荧光光谱和激发光谱.结果表明,掺Ti氧化铝透明陶瓷样品在Mg与Ti掺入离子的摩尔比(NMg/NTi)较小时,表现出Ti3+离子的490nm特征吸收峰,即2T2→2E跃迁产生的宽带吸收;NMg/NTi较大时,陶瓷样品吸收光谱中不存在Ti3+离子吸收,其250nm处吸收为O2-→Ti4+的转移吸收.掺Ti氧化铝透明陶瓷样品Ti3+离子的发射谱线与单晶的相吻合,同时Ti3+在氧化铝陶瓷中分布很均匀,且Ti3+浓度较高时仍处于未畸变的八面体格位当中.氢气氛下烧结的陶瓷样品因MgO添加剂的存在而在410nm处产生Ti4+离子荧光发射;而280nm、420nm左右的荧光发射分别是由F+和F心造成的.     

含硼助熔剂对YAG∶Ce荧光粉晶相、形貌及发光性能的影响

采用高温固相法分别以H3BO3和Na2B4O7作为助熔剂合成了Ce离子掺杂的Y3Al5O12(YAG∶ Ce)黄色荧光材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计(PL)对合成出的YAG∶ Ce样品进行了表征,在此基础上研究了H3BO3和Na2B4O7助熔剂浓度对YAG∶ Ce的晶相、微观形貌及光学性能的影响.结果表明,随着H3BO3的增加,发光强度先增大后降低,并且当H3BO3用量为1.5wt;时,发光强度达到最大,同时颗粒分散性最好;然而当增加Na2B4O7用量时,发光强度先增强再降低,晶体发育程度及颗粒分散性先改善再恶化,当用量为6.0wt;时,发光强度最大,颗粒分散性最优.此外,含硼助熔剂由于B离子的引入,有效地提高了YAG晶体对发光中心Ce离子的容纳量.H3BO3和Na2B4O7使Ce离子猝灭浓度分别提高到了0.15和0.10.     

Cu掺杂ZnO薄膜的制备及其光谱特性

采用溶胶-凝胶法在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃基底上制备了不同掺杂浓度的Cu∶ ZnO薄膜.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了薄膜样品的晶相结构和形貌,用荧光光谱仪测量了薄膜样品的光致发光谱.结果表明:Cu∶ ZnO薄膜均为六角纤锌矿结构,呈c轴择优取向,且因压应力的存在使其晶格常数略小于未掺杂薄膜样品的晶格常数;低温和高温退火处理的薄膜样品的光致发光谱(PL)中分别观察到414 nm、438 nm的蓝光双发射峰和510 nm左右的绿光发射峰.蓝光发射峰与样品中的Vzn和Zni有关,而绿光发射峰与样品中的Vo -Zni有关.     

Sm3+掺杂Na0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的发光性能及热稳定性研究

采用传统的固相烧结法,制备了一系列的Sm3掺杂Na0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷(NBT∶ xSm3,0.005≤x≤0.04).利用X射线衍射仪和荧光分光光度计分别对NBT∶ xSm3+陶瓷样品的物相结构和光致发光性能以及热稳定性进行了分析.结果 表明,所有样品均为纯的三方钙钛矿结构.样品的激发光谱在480 nm有很强的激发峰,与蓝光LED芯片匹配.发射光谱包含位于563 nm、597 nm、645 nm、709 nm处的四个发射峰,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5、7、9、11)跃迁,其中发射主峰位于597 nm,呈现橙红色发光.当Sm3+含量为0.02 mol时发光性能最佳.当温度范围在30 ～210℃之间时,NBT∶0.02Sm3陶瓷样品的发光性能具有良好的热稳定性     

Ce3+在Ba2ZnB2O6中的晶体学格位及其发光性能研究

通过高温固相法合成了Ba2ZnB2O6∶Ce3+蓝色荧光粉.通过XRD、Rietveld结构精修、激发和发射光谱、荧光衰减曲线以及变温荧光光谱等,对荧光粉的晶体结构和发光性能进行了研究.结果表明:Ce3+的掺入并未对基质的晶格结构产生影响,在350 nm近紫外光激发下,Ba2ZnB2O6∶xCe3+的发射峰为位于430 nm的不对称的宽谱,最佳掺杂浓度为x=0.01,Ce3+在Ba2ZnB2O6晶格中占据Bal和Ba3两种格位,随掺杂浓度升高更倾向于占据Ba3位.Ce3+的择优占位使荧光粉的发光由蓝光向蓝绿色区域发生了明显的漂移.     

Ce3+掺杂CsPbBr3纳米晶的制备与性能

采用热注入法制备Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶,利用XRD、TEM、XPS、UV-Vis、PL、Time-resolved fluorescence spectroscopy、J-V曲线测试等对样品的晶体结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能、发光性能、荧光寿命和荧光太阳能集光器(LSC)的光学效率进行表征。实验结果表明:采用热注入法成功制备出分散性良好、平均晶粒大小为12.26 nm的立方相Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶。Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶的光学带隙和荧光发射峰强度随着Ce/Pb摩尔比的增加呈现先增大后减小的变化趋势,当n(Ce)/n(Pb)=0.25时,光学带隙达到最大为2.416 eV,发光强度最强,荧光发射峰由纯CsPbBr₃纳米晶的515 nm蓝移到510 nm,Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶的发光性能与稳定性均得到增强。Ce³⁺掺杂CsPbBr₃纳米晶与聚苯乙烯溶液制备复合薄膜型LSC器件的光学效率ηopt最高达到6.81%。     

共沉淀法制备Y3PO7∶Tb3+荧光材料及其性能

采用共沉淀法制备Tb3+掺杂Y3 PO7荧光材料,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(FL)等对合成产物的物相结构和光学性能进行研究,并分析了合成体系pH及pH调节剂种类对合成样品的影响.结果表明,合成体系的pH和pH调节剂种类直接影响合成样品的物相结构和荧光性能.利用Na2CO3调节溶液pH为6.7可制得样品结晶度较高和荧光性能较好的单斜晶系Y3PO7∶Tb3+晶体,所制备的Y3 PO7∶Tb3样品可被255 nm的紫外光有效激发而发射出强烈的Tb3+特征的绿色光.     

温梯法生长76mm Ce:YAG闪烁晶体的研究

首次采用温度梯度法(TGT)成功生长了直径为76mm高光学质量的Ce:YAG高温闪烁晶体,采用ICP-AES测试了Ce离子在Ce:YAG晶体中的分凝系数约为0.082.在室温下,测试了原生态Ce:YAG晶体的吸收光谱和X射线激发发射光谱(XEL).吸收光谱显示了Ce3+离子的3个特征吸收带,对应的中心波长分别为223nm,340nm及460nm;XEL发射谱表明Ce:YAG的发射峰为550nm,能与硅光二极管有效地耦合.