溶剂热合成Co(OH)2/活性炭复合电极材料及其电化学性能研究

以Co(NO3)2·6H2O,CO(NH2)2和活性炭(AC)为原料,利用溶剂热法合成了Co(OH) 2/AC复合电极材料.X射线衍射仪、扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱和热重分析显示,产物是约为2 μm无定形的Co(OH)2薄片状粒子与AC颗粒复合.电化学测试表明,在6 mol/L KOH电解液中电流密度为1A·g-1时,电极材料的比电容达301F·g-1,倍率特性良好(164 F·g-1,20 A·g-1);比电容值比AC和Co(OH)2分别提高了89;和35;.复合材料电化学性能提升源自于高导电性活性炭和高赝电容比容量Co(OH)2间的协同作用.     

熔盐法制备亚微米Co3O4超级电容器电极材料

以Co(NO3)2·6H2O为原料,在280 ℃下,采用简单的熔盐法合成了亚微米Co3O4.运用X射线衍射(XRD),扫描电子显微境(SEM)对产物的相结构和形貌进行了分析.通过循环伏安法和恒电流充放电法测试了亚微米Co3O4电化学性能.电化学测试结果表明:在6 mol/L KOH溶液中,保温时间为3h时,Co3O4亚微米颗粒的比电容最高,在0.4 A/g充放电电流密度下放电比电容为187 F/g,并且在1 A/g电流密度下循环1000次后比电容保持首次电容的51.4;.     

Co掺杂改性CaTi2O4(OH)2纳米片的溶剂热制备及电化学性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过掺杂Co元素,用溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用CHI660E电化学工作站测试掺杂样品电化学性能,研究掺入Co元素对CaTi2O4 (OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其电化学性能的影响.实验结果表明:随着钴离子掺入量增加样品的比电容先增加后减小,当Co掺杂量为2;样品的电化学性能最优,且在10 mA/cm2的工作电流密度下,其比电容为496.3 F·g-1.     

Co2 O3/石墨烯复合材料的结构及电化学性能研究

采用CoCl3·(H2 O)6作为钴源通过化学反应制备了Co2 O3,并用水热法制备了Co2 O3/石墨烯的复合材料.利用XRD、Raman、SEM对其进行结构表征.结果表明:制备样品结晶完整,能够体现相应物相的XRD特征峰值;并且样品的Raman图样不但体现出Co2 O3的特征谱峰,而且在能够体现石墨烯单层结构分离度好的2D峰处也表现出优异的特性.样品微观组织观察发现Co2 O3呈棒状短柱状嵌入或平布在石墨烯基底上.电化学测试表明:复合材料电化学性能优良,在50 mV/s的扫描速率下质量比电容达到了240 F/g.     

高锰酸钾对石墨烯及石墨烯-CaTi2O4(OH)2复合材料电化学性能的影响

由于CaTi2O4(OH)2导电性较差,为进一步提升CaTi2O4(OH)2电化学性能,将具有优异导电性的石墨烯材料与之复合.采用C为原料,H2 SO4为插层剂,KMnO4为氧化剂还原制得石墨烯,将两者复合制备石墨烯-CaTi2 O4(OH)2复合材料.研究高锰酸钾用量对石墨烯-CaTi2O4(OH)2复合材料电化学性能的影响.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构、形貌进行检测分析,采用恒电流充放电(CP)和循环伏安(CV)等技术测试其电化学性能.实验结果表明:当高锰酸钾用量5 g时,可以制备出氧化、还原程度良好,电化学性能优异的石墨烯,与CaTi2O4(OH)2复合制得样品电极,其电化学性能最优,在5 A/g的工作电流密度下,样品比电容高达394.2 F·g-1是纯CaTi2O4(OH)2电容值(162 F·g-1)的2.43倍.     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2纳米片状结构及电化学性能的影响

利用一步溶剂热法制备了CaTi2O4(OH)2片状结构.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜测试样品的晶体结构和形貌,采用CHI660E电化学工作站对样品进行电化学性能分析,研究水/乙醇摩尔比对CaTi2O4(OH)2样品的物相、形貌及电化学性能的影响.实验结果表明:随着水/乙醇摩尔比增加,样品的比电容先增加后减小,当水/乙醇摩尔比为50/10时,当水/乙醇摩尔比为50/10时,样品在10 mA/cm2电流密度下比电容达到最优值268.8 F·g-1.     

NiTe电极材料的制备及其在超级电容器中的应用

采用二氧化碲(TeO2)为碲源,泡沫镍作为镍源及基底,水合肼(N2H4· H2O)为还原剂,利用一步水热法原位生长片状NiTe材料.将制得的NiTe作为超级电容器的电极材料,研究了水热温度对产物的微观形貌及电化学性能的影响规律,结果表明:当水热温度为180 ℃时,所制得的NiTe为均匀的片状结构,在三电极体系下获得的NiTe电极最大的质量比电容为603.6 F· g-1.利用 NiTe和AC 分别作为正极和负极,制备了非对称超级电容器(ASC).NiTe//AC ASC可以将电位窗口扩展到1.6 V,最大的能量密度和功率密度分别为25.8 Wh· kg-1和3994 W· kg-1.ASC显示出良好的循环稳定性,5000次循环之后保持了初始电容的83.3;.     

MnNb_2O_6粉体的水热合成

以Mn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HF、HCl、NaOH、NH3·H2O等为矿化剂,采用水热法制备了MnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成,颗粒尺寸大小等。结果表明:以Mn(NO3)2溶液和Nb2O5·nH2O为前驱物在碱性环境条件下200℃反应168h后,可制得平均晶粒尺寸约为24nm的MnNb2O6粉体。将合成的粉体在600℃热处理,制得颗粒尺寸约为300nm,高度分散的MnNb2O6粉体。     

二氧化钒/泡沫镍—体化电极材料的制备及其电化学特性研究

采用五氧化二钒,草酸和泡沫镍作为原料,经一步水热反应法,成功制备出二氧化钒/泡沫镍一体化电极.X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)用来表征二氧化钒/泡沫镍电极材料的物相和形貌.结果显示,当草酸浓度为0.1 mol·L-1时,制备的二氧化钒具有纳米片状结构,其厚度为80 ～ 140 nm.电化学结果显示,二氧化钒/泡沫镍一体化电极材料,其比电容高达3.99 F·cm-2(在电流密度为1 mA·cm-2),这是由于生长在泡沫镍上片状二氧化钒具有高的比表面积.经过2000次的循环后,二氧化钒/泡沫镍电极的比电容仅损失9.95;,显示很好的循环稳定性.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

采用溶液沉积及快速退火制备LiMn2O4薄膜的研究

采用溶液沉积及快速退火制备了不同厚度的LiMn2O4薄膜,用X射线衍射及扫描电子显微镜检测分析薄膜的物相及形貌;采用恒电流充放电及交流阻抗技术研究了LiMn2O4薄膜的电化学性质.结果表明,制备的LiMn2O4薄膜均匀,晶粒大小相近,晶粒尺寸在20～50 nm之间.经热处理后LiMn2O4薄膜断面清晰,薄膜与基片之间扩散很轻微.随着薄膜厚度的增加,薄膜的粗糙度减小,平整度变好.不同厚度的LiMn2O4薄膜的比容量介于42～47 μAh/(cm2·μm)之间,经50次循环后,薄膜的容量损失率从0.18 μm的0.64;上升到1.04 μm的9.0;,循环性能随着薄膜厚度的增加而变差.电化学阻抗测试表明不同厚度的LiMn2O4薄膜锂离子扩散系数差别不大,数量级为10-11cm2/s.     

Fe3O4亚微米球的水热制备及表征

以FeSO4·7H5O和KNO3为前驱物，在KOH溶液中，160℃水热反应15h，成功合成了立方相的Fe3O4亚微米球。初步探索了反应温度和反应时间对合成产物的影响。利用X射线粉末衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）等手段对产物进行了表征。结果表明，产物为立方结构的Fe3O4纯相，呈现球状形貌。该亚微米球的平均粒径约为350nm，内部具有精细结构，是由粒径更小的Fe3O4单晶颗粒组成。     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.     

纳米结构四氧化三铁空心微球的合成及磁性研究

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过水热反应合成了Fe3O4空心微球.用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)表征样品的结构和形貌,结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方单晶结构,其直径约400 nm,是由纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温磁性,发现其表现为铁磁性.     

Sm掺杂Bi4Ti3O12陶瓷晶体结构及电性能的研究

采用固相反应工艺制备了Sm3+掺杂层状结构无铅Bi4-xSmxTi3O12(x=0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25)介电陶瓷.利用XRD、SEM等测试方法研究了Sm掺杂量、烧结温度和保温时间对Bi4-xSmxTi3O12 (BST) 陶瓷晶体结构及电性能的影响.结果表明:所制备的Bi4-xSmxTi3O12陶瓷均具有单一正交相结构,BST陶瓷表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.样品的铁电性能测试表明,Sm3+施主掺杂明显降低了BIT的电导率,随着Sm3+含量的增加,Sm3+逐渐有部分取代B位,由于Sm3+取代Ti4+大大降低了氧空位的浓度,使得氧空位对电畴的钉扎作用减弱,并且材料的剩余极化Pr也相应提高.     

高介电常数CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的合成与烧结

采用固相合成及常压烧结的方法制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)高介电常数陶瓷材料,采用XRD、SEM、LCR等测试手段对合成与烧结过程以及介电性能进行了研究.结果表明,在温度高于1000℃时,CaCO3、CuO和TiO2可完全反应生成CCTO;温度高于1150℃时,CCTO分解.CCTO合成粉体的适宜烧结温度为1100℃,烧结试样结晶完整,结构致密,1kHz频率下相对介电常数达1.5×104,介电损耗0.27.     

Electrospinning synthesis and photocatalytic property of CaFe2O4/MgFe2O4 heterostructure for degradation of tetracycline

CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires with heterostructure had been successfully synthesized by electrospinning method. The obtained samples were systematically characterized by scanning electron microscopy (SEM), X‐Ray diffraction (XRD), UV–Vis diffuse reflectance spectra (UV‐Vis DR) and Environment scanning electron microscopy (ESEM). The novel CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires exhibit an enhanced photocatalytic activity for degrading of tetracycline (TC) under visible light. Compared with bare CaFe₂O₄ or MgFe₂O₄ samples, the prepared CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ (Ca:Mg:Fe = 3:2:10) composited nanowires show the best photocatalytic performance with a degradation efficiency of 40% after 150 min reaction time. This enhancement is attributed to the heterostructure of CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires, which effectively repress the recombination of photo‐generated electrons and holes. Based on heterostructure and energy band positions, the enhancement of mechanism under visible‐light enhances the photocatalytic activity.     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.