显色剂meso-四(3-甲氧基-4-乙酰氧基苯基)卟啉的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成并表征了显色剂meso 四 (3 甲氧基 4 乙酰氧基苯基 )卟啉 ,并对其与镉 (Ⅱ )显色反应的条件及应用进行了研究。在SDS和 β CD存在下的pH 12 0的介质中 ,试剂与Cd(Ⅱ )形成 1∶1的配合物 ,其摩尔吸光系数ε43 9 0 =4 0 6× 10 5。镉含量在 0～ 0 112 μg/mL范围内符合比尔定律。提出了用巯基棉和KI EtOH (NH4) 2 SO4分离、富集样品中Cd(Ⅱ )的方法 ,并成功地应用于水样品中痕量镉的测定     

meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成及其与钴显色反应的研究

研究了新水溶性 meso-四(2-氨基-5-磺酸苯基)卟啉的合成。提出以冰乙酸加乙酸酐代替常用的丙酸作介质,所得 meso-四(2-硝基苯基)卟啉为紫蓝色片状晶体,再将其还原和磺化得标题试剂。还研究了试剂于氨性介质中,在 Pb(Ⅱ)存在下与钴(Ⅱ)的显色反应。钴的二元配合物的最大吸收波长为429nm,表观摩尔吸光系数为1.50×10~5。可用于维生素 B_(12)注射液中痕量钴的测定。     

meso-四(4-磺酸基萘基)卟啉与痕量铜显色反应研究

研究了铜(Ⅱ)与meso-四(4-磺酸基萘基)卟啉(简称TNPS_4)的显色反应,在pH为2.85的HCl-邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,铜与TNPS_4生成稳定的1∶1型黄绿色的配合物,其最大吸收波长为418nm,表观摩尔吸光系数为3.08×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu(Ⅱ)的浓度在0～120ng·ml~(-1)的范围内符合朗伯-比尔定律。方法简单,灵敏度高,选择性较好,用于矿石中微量Cu(Ⅱ)的测定,获得了较满意的结果。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯井卟啉锌

采用无溶剂微波固相法，合成了meso-苯基四苯并卟啉锌（Zn-PnTBP，n=1，2，3，4），通过紫外一可见光谱表征了其结构。结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响，最终确定了形成Zn-P。TBP的最佳条件：n（邻苯二甲酰亚铵）：n（苯乙酸）：n（乙酸锌）=1．0：1．4：0．8、研磨时间为5min，在中等微波辐射下反应13min，产率达到28％。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯并卟啉锌

采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP, n=1,2,3,4),通过紫外-可见光谱表征了其结构.结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-PnTBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵)∶n(苯乙酸)∶n(乙酸锌)= 1.0∶1.4∶0.8、研磨时间为5 min,在中等微波辐射下反应13 min,产率达到28%.     

四(4-磺酸苯基)卟啉的微波合成

用微波辐射加热合成了四(4-磺酸苯基)卟啉。考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。     

meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉及其金属配合物的合成与表征

报道了一种新型对称型卟啉化合物meso-四-(4-辛氧基-3-甲氧基苯基)卟啉(TOMPPPH2)及其金属钌、钯配合物(Ru(DMF)2TOMPPP,PdTOMPPP)的合成,并通过可见光谱,红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析等对这些卟啉化合物的结构进行了表征。     

meso-四(2,5-二氟苯基)卟啉的合成及其与铅(Ⅱ)的显色反应

合成并提纯了新显色剂meso-四（2，5－二氟苯基）卟啉，对其与Pb(Ⅱ）显色反应的条件及应用进行了研究。并成功应用于皮蛋、汽油、头发中痕量Pb(Ⅱ）的测定。     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了标题化合物,并研究了它与镉的显色反应.在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NP表面活性剂存在下,试剂与镉生成紫红色配合物,其最大吸收峰位于520 nm,表观摩尔吸光系数ε为4.28×105 L·mol-1·cm-1.Cd2+浓度在0～360 μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定废水中微量镉.     

3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚与铜的显色反应研究

研究合成了席夫碱3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚(DBSAB),并对其进行分析应用,提出了Cu(Ⅱ)新的分光光度测定方法。实验结果表明,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与DBSAB发生灵敏的显色反应,形成一种稳定的摩尔比为1∶1的黄色配合物,其最大吸收波长位于400 nm处,表观摩尔系数ε=2.97×103L/(mol.cm),铜量在0~96μg/10 mL范围内符合朗波比尔定律,相关系数r=0.998 1。该方法操作简便,显色效果好,已应用于生物样分析,结果满意。     

N—酰基—N—（3—三氟甲基苯基）—DL—氨基丙酸酯的合成及除草活性

本文介绍了Ｎ－（３－三氟甲基苯基）－ＤＬ－氨基丙酸和Ｎ－酰基－Ｎ（３－三氟甲基苯基）－ＤＬ－氨基丙酸酯的合成方法以及这互系列化合物的除草活性。     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应

合成了新显色剂(ABNCPDT),并研究了它与锌的显色反应。在pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,OP表面活性剂存在下,试剂与锌生成4∶1型红色配合物,其最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数ε为1.69×105L.mol-1.cm-1。Zn2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律,用来测定人发中微量锌,结果满意。     

Synthesis and characterization of poly(catechol) catalyzed by porphyrin and enzyme

Catalytic polymerization of catechol was performed employing the cationic porphyrin and horseradish peroxidase (HRP) as catalysts. The obtained results demonstrate that the cationic metalloporphyrin is a more-efficient catalyst than the HRP in the catechol polymerization. The oxidative polymerization was carried out in the presence of polystyrene sulfonate (PSS) as a template. According to TGA data, poly(catechol) that is synthesized by porphyrin catalyst exhibits more thermal stability than the enzymatic catalyzed product. The GPC indicate higher molecular weight of polymer synthesized by porphyrin as a catalyst. Cyclic voltammetry measurements show that the synthesized polymers have convenient electroactivity. The poly(catechol) and its methyl and methoxy derivatives that are synthesized by porphyrin catalyst show low electrical conductivity.     

中位-四(2,3,4,5,6-五氟苯基)卟啉锌合成方法的改进

中位－四（2,3,4,5,6－五氟苯基）卟啉锌的传统合成方法的转化率低、成本高、过程繁琐。通过对其合成方法中反应条件的改进,即以二甲苯代替2,6－二甲基吡啶,这样既降低了成本,又使后处理过程变得简单,且收率高于文献收率。     

1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0～12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

酸性离子液体[HSO3-bpy]CF3SO3催化合成MDC

制备了一系列磺酸吡啶功能化酸性离子液体(ILs),采用Hammett指示剂与紫外联用法测定了其酸强度。考察了各酸性离子液体在苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛缩合制备二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)反应中的催化活性。结果表明,离子液体的酸强度与其催化活性关联较好;[HSO3-bpy]CF3SO3酸强度最高,催化活性也最好。以[HSO3-bpy]CF3SO3为催化剂兼溶剂,优化了MDC合成反应条件。在反应温度70℃,反应时间60min,MPC与甲醛的摩尔比为12,离子液体与MPC的质量比为4的条件下,MDC产率最高可达91·5%。用水处理反应液,通过减压蒸馏后的离子液体可以循环使用5次以上。     

一个新的8-磺酰氨基喹啉衍生物与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

在 0 .1 mol/L Na2 B4 O7介质中 ,铜 ( )能与新合成的 8-磺酰氨基喹啉衍生物 5 -(3 -氟 -4 -氯苯基偶氮 ) -8-苯基磺酰氨基喹啉 (FCPBSQ)在室温下迅速发生反应 ,生成一配合比为 1∶ 2的有色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 90 nm。研究了此反应的适宜条件 ,并建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。在最佳条件下 ,Cu( )的浓度在 0～ 1 7.0μg/2 5 m L范围内符合比尔定律 ,其摩尔吸光系数为 6.92× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。考察了 2 0多种共存离子的影响 ,大多数常见离子不干扰。本法已用于面粉及茶叶中铜的测定