D-核糖提取精制的初步研究

依次对发酵液进行离心、除蛋白、脱色、脱盐、浓缩等处理 ,确定了草酸除蛋白的用量 ,利用NKD 1、D4 0 2 0和NKA 93种型号大孔吸附树脂进行脱色比较实验 ,发现NKD 1在相同流速、温度、体积下脱色效果、吸附率、再生率综合效果比较最好 ,利用 0 0 1× 7,2 0 1× 7阴阳离子串联树脂进行脱盐实验 ,确定了树脂的有效交换容量 ,同时提出了以Ca2 + 、Mg2 + 、Cl- 含量判断脱盐终点的方法。将糖液浓缩至 4 0 %以上后 ,浓缩液与标准D 核糖溶液的高效液相图谱比较 ,结果表明 ,所提取D 核糖纯度已达到 98%以上。     

制备辅酶Q_(10)的提取分离精制方法

本文报道了用制备细胞色素丙的牛心渣为原料,采用 NaOH—C_2H_5OH 混合液皂化,汽油提取,硅胶柱层析分离,无水乙醇重复结晶等步骤生产 CoQ_(10)的方法。产品经熔点测定,硅胶 G 薄层层析,红外和紫外吸收光谱分析鉴定均表明为 CoQ_(10)。用氰基乙酸乙酯法测定其含量为93.5～105.5%,收率为50～90mg/kg 原制。     

胰岛素的精制方法

<正> 本文是介绍采用酸性或碱性离子交换剂及用缓冲化的水溶性溶剂作为洗脱剂的离子交换色谱法,对缔合(association)成高分子的胰岛素进行精制的方法。作为本方法的主要特征是把非离子型的去垢剂(detergents)应用于上述缓冲化的,作为柱色谱洗脱剂的溶液中。采用不同的碱性或酸性溶液作为洗脱液,把相同或类似分子量的肽用离子交换树脂进行分离已为大家所了解,然而,这种方法不足之处是对互不相同的肽分子在离子交换色谱时,仍然残留着它们之间所形成的复合物(Com-plex)状态。为了克服这一点,必须选择能解     

精制破伤风抗毒素(TAT)临床安全性考察

精制破伤风抗毒素(TAT)是破伤风分枝芽胞杆菌的毒素,具有中和破伤风毒素的作用,用于治疗和预防破伤风.根据应用中的具体情况,我们对TAT注射人群的性别、年龄分布,皮试阳性的发生率,过敏反应发生率,脱敏注射与普通注射后发生过敏等情况做了为期三个月的考察.     

透明质酸精制方法的比较

目的:考察和比较6种常用多糖除蛋白方法对透明质酸的纯化效果.方法:通过6种常用多糖除蛋白方法,即加热法、盐酸法、三氯乙酸法、Sevage法、氯仿法和等电点沉淀法纯化透明质酸,以蛋白含量、葡萄糖醛酸含量及平均分子量为主要指标,对各种方法的纯化精品进行比较.结果:用等电点沉淀法纯化的精品经鉴定与HA对照品基本相符,平均分子量＞106Da,杂蛋白含量＜0.05%.结论:采用等电点沉淀法纯化效果最好.     

氟康唑精制方法改进

氟康唑精制方法改进王健祥，符文华，徐凤英（常州市第二制药厂，江苏２１３０１１）ＩＭＰＲＯＶＥＤＰＵＲＩＦＩＣＡＴＩＯＮＭＥＴＨＯＤＯＦＦＬＵＣＯＮＺＯＬＥ￥ＷＡＮＧＪｉａｎ－Ｘｉａｎｇ；ＦＵＷｅｎ－Ｈｕａ；ＸＵＦｅｎｇ－Ｙｉｎｇ（ＣｈａｎｇｚｈｏｕＮ...     

消炎痛精制方法的改进

抗风湿药消炎痛近年来已普遍用于临床,该产品的质量好坏与其精制方法有很大关系,尤其是原抖及中间体的质量差,更易造成质量不合格。国内各厂均采用醋酸丁酯及乙醇精制,其缺点是一旦含量不合格,即使用此法再精制,甚至多次,也难以合格,由此造成损失浪费很大。为此,我们对多种溶剂进行了摸索试验,结果以丙酮精制的效果较好,几年来的不合格品均用此法制成了合格品,取得了一定经济效果。新方法优点是:合格率高,将含量在96—99%的不合格品精制一次,合格率达95%以上;晶形好,适当掌握降温速度,即可得到白色长针状结晶。丙酮沸点低损耗大是其缺点。     

头孢菌素IV的精制方法

头孢菌素Ⅳ(Cephalexin)在保存过程中容易变质,白色的粉末逐渐发黄,严重时甚至变成茶褐色至深褐色,或发出像硫化氧、硫醇一样的臭味。     

D-青霉胺制备方法

D-青霉胺(D-Penicillamine),化学名β,β-二甲基半胱氨酸,是一个非天然氨基酸,最早被发现于青霉素的降解产物中,根据它的还原性,对重金属的整合作用以及对醛类的缩合能力,使用于治疗肝豆状核变性病(Wilson′s disease)、重金属中毒症、胱氨酸尿症、硬皮病、慢性迁移性肝炎和风湿性关节炎等多种疾病,取得了良好的疗效。 以青霉素为原料经化学降解取得青霉胺的方法,最早使用汞盐裂解青霉素开环物得到青霉胺,但存在由汞离子及硫化氢引起的环境污染,以后使用各种醛试剂如:双     

生化制品的分离精制方法

近年从微生物中制备生化制品的工业大为发展。下面介绍几种从发酵液中提取生化制品的方法。生化产品在发酵液中往往浓度较低,并与许多溶解的和悬浮的杂质夹杂在一起,而且对热、pH值变化和某些化学品非常敏感;同时发酵液中的混合物适合于微生物生长,因此还要防止杂菌污染;存在于细胞内的酶和核酸等产品还要将细胞打碎。总之制造纯度高的生化制品是比较复杂并需化一定代价。但由于近代科学技术的发展,已为生化制品的提取提供了不少手段。分离提纯的步骤可分为去除固体悬浮物、提取、浓缩、精制等几个工序。     

盐酸雷尼替丁精制方法的改进

以甲基异丁基酮作溶剂分离雷尼替丁游离碱，再经酸化即可得盐酸雷尼替丁。     

合成罂粟碱精制方法改进

罂粟碱是松弛平滑肌、扩张冠状动脉的常用药物。我们参照湖南医药工业研究所报道的方法合成。由于粗品罂粟碱中伴有结构相类似的杂质,虽经草酸盐反复重结晶,质量仍难以达到中国药典的规定,检查项目内硫     

头孢菌素分离、精制方法

本发明的特点是经非离子型大孔树脂吸附后,用含有阴离子表面活性剂的水溶液洗脱,以此分离、精制头孢菌素类化合物。一般从含头孢菌素C的发酵液中提取精制头孢菌素C时,头孢菌素C被大孔树脂吸附后用水溶性有机溶媒洗脱(见美国专利3725400)。利用这种方法提取时,在头孢菌素C中夹杂的杂质也被洗脱下来,很难得到高纯度的头孢菌素C。为了控制杂质从树脂上洗脱下来,发明了一种用含阴离子表面活性剂水溶液洗脱的方法。     

不对称转换法制备D-(-)-苯甘氨酸

目的　研究DL (± ) 苯甘氨酸的不对称转换拆分新方法。方法　DL (± ) 苯甘氨酸 (DL PG)在苯甲醛催化下 ,以d 樟脑磺酸 (d CS)为拆分剂 ,以醋酸为溶剂 ,进行不对称转换拆分得D ( - ) 苯甘氨酸 d 樟脑磺酸盐 [D ( - ) PG·d CS],再经氨水中和得D ( - ) 苯甘氨酸 (D ( - ) PG)。结果　拆分收率 95 .39% ,中和收率 92 .1% ,总收率为 87.85 %。结论　该法简便易行 ,收率较高 ,具有工业化开发前景     

不对称转换法制备D-(-)-苯甘氨酸

目的　研究DL-(±)-苯甘氨酸的不对称转换拆分新方法。方法　DL(±)-苯甘氨酸(DL-PG)在苯甲醛催化下,以d-樟脑磺酸(d-CS)为拆分剂,以醋酸为溶剂,进行不对称转换拆分得D-(-)-苯甘氨酸-d-樟脑磺酸盐[D-(-)-PG·-d-CS],再经氨水中和得D-(-)-苯甘氨酸(D-(-)-PG)。结果　拆分收率95 .39% ,中和收率92 .1% ,总收率为87.85 %。结论　该法简便易行,收率较高,具有工业化开发前景     

酿酒酵母中的D-(-)-扁桃酸脱氢酶

酿酒酵母BY1．1b对苯乙酮酸不对称还原成D-（-）-扁桃酸的反应具有高度的催化还原活性和光学选择性。采用超声波细胞破碎、硫酸铵沉淀、DEAE-Sepharose FF离子交换层析及Sephacryl S-200分子筛层析等步骤，从酵母BY1．1b中分离纯化得到D-（-）-扁桃酸脱氢酶。该酶的相对分子质量约60000。该酶的生物合成模式为非细胞生长偶联型和非底物诱导型。该酶与酵母醇脱氢酶、马肝醇脱氢酶、乳酸脱氢酶及丙酮酸脱氢酶的底物特异性具有显著差别，是一种新型的脱氢酶。     

罗仙子油精制工艺优化及其对D-半乳糖致小鼠皮肤衰老的作用研究

目的:优化罗仙子油的精炼工艺,研究罗仙子精油对D-半乳糖致小鼠皮肤衰老的干预作用。方法:分别考察不同因素对罗仙子油的水化脱胶、碱炼脱酸精炼效果的影响,分析比较罗仙子油精制前后的理化值。将昆明种雌性小鼠随机分为正常组、模型组、基质组、维生素E组、罗仙子精油低剂量组和高剂量组。除正常组外,其余各组均每日颈背部皮下注射3%D-半乳糖连续42 d,建立小鼠亚急性衰老模型;各给药组于小鼠颈背部涂抹相应药物qd,持续32 d,HE染色观察皮肤组织形态,检测皮肤含水量、超氧化物歧化酶(SOD)活性、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力、羟脯氨酸(HYP)及丙二醛(MDA)的含量。采用家兔对罗仙子精油进行皮肤刺激性实验,将12只家兔分为正常组、完整皮肤组、破损皮肤组。在家兔背部左侧给予0.5 m L罗仙子精油,右侧给予同体积基质,qd,连续7 d。观察药物对家兔皮肤的刺激性,对皮肤红斑和水肿进行评分,于末次给药后72 h对给药部位皮肤进行HE染色,并观察皮肤组织形态。结果:罗仙子油精炼后,碘值(18.714±0.116) g·100 g^-1、酸值(0.465±0.006) mg·g^-1、过氧化值(0.016±0.001) g·100 g^-1和皂化值(130.212±1.623) mg·g^-1,符合按摩精油及润肤油的国家标准。与模型组比较,罗仙子精油组小鼠皮肤真皮层增厚,毛囊数明显增加且胶原纤维增多,皮肤含水量、HYP含量、SOD及GSH-PX活力明显提高(P<0.05,P<0.01),MDA含量显著降低(P<0.01)。在家兔皮肤刺激实验中,各组家兔的红斑和水肿评分均为0分,皮肤刺激性均评价为无刺激。结论:罗仙子精油具有延缓D-半乳糖致小鼠皮肤衰老的作用,且无刺激性,具有潜在应用价值。精炼后罗仙子油的色泽、气味、澄明度和流动性均得到改善,为罗仙子精油的抗衰老产品开发提供依据。     

外用精制狗皮膏(新型)引起不良反应1例

1临床病例 　　患者,男,44岁,军人.因双下肢疼痛,外用贴膏(精制狗皮膏,北京卫生材料厂生产),后出现红斑,境界清楚.四肢、双侧腋窝、下肢腹股沟出现红斑、丘疹伴瘙痒,未做任何处理.……