均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷

以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200~400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石（YAG）陶瓷，YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同。高纯的毋Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧，生成主相为YAG相的多相粉体化合物。真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800℃／h并在1850℃真空烧结4h会使陶瓷中晶粒长大不充分，晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触，陶瓷内部残存大量直径约1μm的气孔，尺寸与可见光波长接近，对透过率的影响大，陶瓷成半透明；在以100~C／h升至1850℃真空烧结4h的YAG多晶陶瓷半透明化，陶瓷晶粒粗大，晶界宽化且保留熔融态凝固，用TEM及EDS确认晶界处存在毋α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相。     

过烧YAG陶瓷晶界的分析

采用固相反应法用不同的烧结速率在1850℃烧结合成过烧钇铝石榴石(YAG)陶瓷,YAG陶瓷晶界形貌随烧结速率的变化而不同.高纯的α-Al2O3和Y2O3原料粉体经高能球磨在1400℃空气中煅烧,生成主相为YAG相的多相粉体化合物.真空烧结YAG陶瓷时烧结速率800 ℃/h并在1850 ℃真空烧结4 h会使陶瓷中晶粒长大不充分,晶粒与晶粒之间仍保留明显的面接触,陶瓷内部残存大量直径约1 lμm的气孔,尺寸与可见光波长接近,对透过率的影响大,陶瓷成半透明;在以100 ℃/h升至1850 ℃真空烧结4 h的YAG多晶陶瓷半透明化,陶瓷晶粒粗大,晶界宽化且保留熔融态凝固,用TEM及EDS确认晶界处存在α-Al2O3和钙钛型YAP共晶相.     

掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的制备及其显微结构

以Al（NO3）3·9H2O、Y（NO3）3·6H2O和Nd2O3为原料，采用硝酸盐热分解法在1000℃左右合成了单相Nd：YAG陶瓷超细粉体。采用XRD及SEM等测试手段对Nd：YAG陶瓷材料进行了表征。结果表明，当焙烧温度为1000℃时，前驱粉体可以直接得到YAG立方晶相。没有YAM和YAP等中间相生成，煅烧所得的粉末颗粒细小均匀，呈椭球状，分散性较好，粒径在150-200nm之间。使用0．5％（质量分数，下同）的正硅酸乙酯作为烧结添加剂，前驱粉体经1700℃真空热压烧结5h后得到具有一定透明度的Nd：YAG多晶陶瓷，晶粒大多在3～4μm之间，晶界间还分布着少量的气孔。     

YAG引入方式对碳化硅陶瓷烧结特性、力学性能及结构的影响

采用溶胶-凝胶法和机械共混法分别引入烧结助剂YAG(Y3Al5O12)和Al2O3 Y2O3制备复合粉体,经过无压液相烧结制备碳化硅陶瓷材料,分析了烧结助剂引入方式对碳化硅陶瓷烧结、性能及结构的影响机制.研究结果表明,在1 950℃烧结45 min时,机械共混法制备的复合粉体可以获得较好的烧结性能,陶瓷具有较好的力学性能和显微结构,而溶胶-凝胶法制备的复合粉体则存在过烧.经烧结工艺优化,溶胶-凝胶法制备的复合粉体在1 860℃烧结1 h后,陶瓷可以获得更优的烧结性能、力学性能及更理想的显微结构.复合粉体中YAG相的提前形成及均匀分布促进复合粉体的快速致密,降低烧结温度,改善陶瓷的力学性能及显微结构.细晶、裂纹偏转和晶粒桥联是碳化硅陶瓷的主要增韧机制.     

微波烧结制备Y_(1.8)La_(0.2)O_3透明陶瓷

以Y2O3(4N)和La2O3(3N)为原料,采用化学共沉淀方法制备Y1.8La0.2O3粉体,粉体压制后氢气氛下分别采用常规烧结和微波烧结制备Y1.8La0.2O3透明陶瓷。结果表明:900℃煅烧2 h制备的粉体近似球形,粒径约40~60 nm,采用氢气氛下1450℃微波烧结30 min下,可以获得致密性较高、晶粒细小、韧性好、透光率较高的Y1.8La0.2O3透明陶瓷。与常规气氛烧结相比,微波气氛烧结温度明显降低,时间显著减少,且晶粒更细小,其断裂形式由常规烧结时的沿晶断裂逐步过渡到穿晶断裂。     

纳米SrCe0.95Y0.05O3-x陶瓷粉的制备与烧结

采用基于Pechini法的低温燃烧工艺制备了SrCe0.95Y0.05O3-x(SCY)前驱物.前驱物在900℃经0.5 h的煅烧处理即可得到纯的粒度在7～25 nm范围内的SrCe0.95Y0.05O3-x固体电解质纳米粉.将煅烧的粉体在18 MPa压力下压成片状的素坯,在900～1 500℃的温度范围内于空气中烧结索坯10 h.用X射线衍射(XRD)表征煅烧粉体的晶体结构,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了煅烧粉体和烧结体的形貌和粒度,采用阿基米德法测量了烧结体的密度.结果表明:温度达到1 000℃时,烧结体的径向收缩率和密度随着温度的升高而显著增加;温度达1 300℃时烧结体的径向收缩率和密度趋于恒定,得到相对密度高于96%、平均粒径约为3.68 μm的SrCe095Y0.05O3-x固体电解质陶瓷体.     

冲击射流反应器法合成YAG:Ce荧光粉体

以Y(NO_3)_3、Al(NO_3)_3、Ce(NO_3)_3为母盐,NH_4HCO_3为沉淀剂,在冲击射流反应器中合成YAG:Ce纳米粉体。使用SEM、XRD和荧光光谱仪,对前驱体和煅烧后的YAG:Ce荧光粉体进行表征,分析和讨论了加料速度、分散剂种类、分散剂用量、Ce掺杂量、煅烧温度的影响。在5~70mL/min加料速度范围内,得出10mL/min加料条件下合成的粉体荧光强度最强;选取的3种分散剂(NH_4)_2SO_4、乙二醇和聚乙二醇(PEG),都能提高粉体分散性,在同等添加量下,(NH4)2SO4的分散性最好,最佳加入量为金属母盐质量分数2.0%;考察了Ce的掺杂摩尔量x=1.0%~9.0%((Y1-xCex)3Al5O12),掺杂量为x=3.0%时荧光粉的发光强度最大。合成的前驱体在1000℃煅烧5h后能得到纯YAG相,粉体的结晶度和荧光强度均随着煅烧温度的升高而增强;在优化后的条件下合成粉体,经1000℃煅烧5h后,将粉体压制成坯体,经过1680℃真空烧结8h和在空气中1450℃退火2h,两面抛光后,制备出YAG:Ce透明陶瓷。     

SSR制备YAG透明陶瓷

以Al2O3、Y2O3粉末为原料,0.5at%TEOS为烧结助剂,采用真空固相反应烧结法(SSR)制备了Y3Al5O12(YAG)透明陶瓷,并对烧成的YAG陶瓷的晶体结构,微观组织和光学性能进行研究。结果表明,YAG陶瓷为石榴石结构;1780℃烧结5h的样品已经透明,烧结15h的样品致密度接近100%,透光率超过70%。     

YAG透明陶瓷抗等离子体侵蚀性能的研究

以商业Al2O3粉和商业Y2O3粉为原料,采用真空固相反应烧结法成功制备出了高质量的YAG透明陶瓷。对不同温度烧结的YAG透明陶瓷的显微结构和抗等离子体侵蚀性能进行了研究。结果表明:在实验温度范围内,YAG陶瓷晶粒尺寸随着烧结温度的升高逐渐增大,陶瓷光学质量逐渐提高;YAG透明陶瓷的抗等离子体侵蚀性能随着烧结温度的升高逐渐增强;等离子体对YAG陶瓷的腐蚀主要以物理轰击溅射为主,YAG陶瓷的质量和晶粒尺寸对陶瓷的抗等离子体侵蚀能力有直接影响。     

基于包混和复合添加工艺的多孔碳化硅陶瓷的制备和性能

采用包混工艺合成核-壳结构的硅-树脂先驱体粉体,引入Al2O3-SiO2-Y2O3复合添加剂,通过成型、炭化和烧结工艺制备多孔碳化硅陶瓷。分析多孔碳化硅陶瓷样品的物相、形貌、孔隙率、热导率、热膨胀系数和抗热震性能。结果表明：复合添加能够在较低的温度下制得多孔碳化硅陶瓷;陶瓷样品的晶粒较小,明显增强了多孔碳化硅陶瓷的导热性能;复合添加提高了碳化硅陶瓷的抗热震性能,添加Al2O3-SiO2-Y2O3并且在1650℃下烧结制备的多孔碳化硅陶瓷经过30次热震后的抗弯强度损失率为6.5%;陶瓷样品的孔壁更加光滑,孔分布更均匀;复合添加对多孔碳化硅陶瓷热膨胀系数的影响较小。     

高强度多孔氮化硅陶瓷的制备及性能研究

以氮化硅为原料,以叔丁醇为溶剂,采用凝胶注模成型工艺和无压烧结工艺,制备出具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷。在浆料中初始固相含量固定为10vol%的基础上,研究烧结温度和保温时间对多孔氮化硅陶瓷材料的气孔率、孔径尺寸分布、物相组成及显微结构的影响,分析抗弯强度与结构之间的关系。结果表明,通过改变烧结温度和保温时间,可制备气孔率63.3%~68.1%的多孔氮化硅陶瓷;气孔尺寸呈单峰分布,平均孔径为0.97~1.42μm;抗弯强度随烧结温度提高或保温时间延长单调增大,在1750℃保温1.5h下达到最大值(74.2±8.8)MPa。     

Preparation of YAG：Ce^3＋ phosphor by sol-gel low temperature combustion method and its luminescent properties

YAG：Ce^3＋ phosphor was prepared by sol-gel low-temperature combustion method. The effects of the precursor properties and calcining temperature on the crystallization process, microscopic morphology and luminescent properties of phosphor were studied. The results indicate that the pure phase of YAG can be obtained at 800 ℃ by sol-gel low temperature combustion method, using citric acid as complexing agent. When the molar ratio of metal ion to citric acid is 2.0 and pH value is 2, the crystallinity increases and the phosphor particle size grows up gradually with the increase of the calcining temperature. The powders were characterized through thermal analysis, X-ray diffraction analysis and scanning electron microscope analysis. The excitation spectra of YAG：Ce^3＋ phosphor take on a double peak structure, and the peak value of the main excitation spectra occurs at 460 nm and that of the emission spectra is near 530 nm. With the gradual increase of the calcining temperature, the peak position of excitation and emission spectra remains basically unchanged, but its relative intensity increases gradually.     

工艺参数对Nd:YAG烧结致密化的影响

以高纯Y_2O_3、Al_2O_3和Nd_2O_3粉体为原料,少量纳米SiO_2为烧结助剂,采用真空烧结方法制备致密的Nd:Y_2Al_5O_(12)(Nd:YAG)陶瓷,并研究球磨处理原料粉体、Y_2O_3原料颗粒度和烧结气氛对Nd:YAG烧结致密化的影响.结果表明,机械合金化氧化物混合粉体,可明显细化氧化物颗粒,促进Nd:YAG的烧结.在1600℃保温8h,对球磨20h的粉体压坯真空烧结得到的Nd:YAG块体相对密度达99%,晶粒大小约为10μm;采用纳米Y_2O_3,粉体作真空烧结原料,可提高烧结活性,获得细晶和高致密度的Nd:YAG陶瓷,对混合粉体球磨20h压坯烧结可得到晶粒大小为2μm、相对密度为98.5%的Nd:YAG块体;在氩气保护下常压烧结,得到的Nd:YAG块体组织难以辨认,而且残留许多孔隙.     

Fabrication of Nd:YAG transparent ceramics with both TEOS and MgO additives

Neodymium doped YAG transparent ceramics were fabricated by vacuum reactive sintering method using commercial α-Al₂O₃, Y₂O₃ and Nd₂O₃ powders as the starting materials with both tetraethyl orthosilicate (TEOS) and MgO as sintering aids. The morphologies and microstructure of the powders and Nd:YAG transparent ceramics were investigated. Fully dense Nd:YAG ceramics with average grain size of ∼10 μm were obtained by vacuum sintering at 1780 °C for 8 h. No pores and grain-boundary phases were observed. The in-line transmittance of the ceramic was 83.8% at 1064 nm.     

氮化硅基多孔陶瓷的孔隙结构控制

氮化硅多孔陶瓷的孔隙率、孔径的调节与孔隙结构的控制主要是通过改变粉料颗粒配比、料浆浓度、成形密度和烧结工艺来实现的,得到的材料多以β-Si3N4为主相,对α-Si3N4多孔陶瓷材料的研究较少。本实验以磷酸锆为结合剂并添加不同成孔剂低温常压烧结制备以α-Si3N4为主相、孔隙可控的氮化硅基多孔陶瓷,孔隙率范围30%~70%,抗弯强度16~108MPa。     

Phase transition, structure and luminescence of Eu:YAG nanophosphors by co-precipitation method

The methods to synthesize Eu:YAG phosphor by co-precipitation method and solid-state synthesis were compared. The dynamic aspects of the phase transition of Eu:YAG precursor synthesized by co-precipitation method were studied by using X-ray diffraction, infrared and Raman spectroscopy. The results showed that the precursor transformed to pure-YAG phase at the sintering temperature of 900 °C without intermediate phases present. Transmission electron microscope for the precursor powders sintered at 900–1200 °C showed that the powders were well-dispersed and had average size about 50–100 nm.The fluorescence spectra showed that the Eu:YAG phosphors had strong photoluminescence. The luminescence properties of the sintered powders depend on the sintering temperature were also analyzed.     

Preparation of transparent yttrium aluminum garnet ceramics by relatively low temperature solid-state reaction

1　INTRODUCTIONYttriumaluminum garnet(YAG )isakindofcomplexoxideresultedfromthereactionofY2 O3andAl2 O3.ItschemicalformulaisY3Al5O12 .Ithasagarnetcrystalstructureandbelongstohexagonalsys tem .YAGceramicsholdpromiseforcertainopticalapplicationssuchashightemperaturewindowsusedtodetectinfraredwavesordevicesusedtorecordnu clearradiation .Becauseofitsthermalstability ,highhardness,physicalandchemicalstability ,andexcel lenttransparencyinawidewavelengthregionfromvisiblelighttoinfraredlight…     

国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

通过某国产氧化铝粉体的研麽和分散,得到颗粒粒度分布窄、颗粒大小均匀的氧化铝粉体;添加氧化镁为烧结助剂,分别进行无压烧结和真空烧结,研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度、显微结构、抗弯强度和直线透过率的影响。在1500℃无压烧结样品品粒尺寸为2～3μm,抗弯强度达到545MPa;1850℃真空烧结样品的晶粒尺寸为20～30μm,直线透过率（600nm）达到32％。