高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的喹诺酮类和四环素类药物残留

建立了使用超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉中6种喹诺酮类和3种四环素类药物残留的方法,确定了从鸡肉中提取两类抗生素药物的处理条件并优化了质谱的测定参数。9种抗生素药物在为2~200 ng/m L的浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数为0.996 8~0.999 8,回收率在74.0%~97.1%范围内,相对标准偏差为1.89%~10.3%,定量限为2μg/kg,提供了一种有效的同时检测鸡肉中喹诺酮类和四环素类药物残留的方法。     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法.鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量.结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2～10.0 μg/kg.在0.2、1.0、10.0 μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2～ 100 μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80％～120％,批内、批间精密度小于20％.该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺的分析方法。样品用乙腈提取,PXC小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。金刚烷胺的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg,在0.3~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。对于4种不同的熟制鸡肉制品,在4个加标水平下的平均回收率范围为87.2%~94.8%,批内精密度(n=6)为6.7%~10.0%,批间精密度(n=3)为8.5%~13.6%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于熟制鸡肉制品中金刚烷胺残留量的测定。     

UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中的金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留

建立了鸡肉中金刚烷胺和8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量。本方法对金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0 ?g/kg。在0.2、1.0、10.0 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100 ?g/kg。在2、10、100 ?g/kg三个浓度的回收率为80~120 %。批内、批间精密度小于20 %。本方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。     

高效液相质谱联用法测定鸡肉中洛克沙胂

利用高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)技术建立了鸡肉中洛克沙胂残留的检测方法。鸡肉样品经磷酸氢二钾提取后,提取液经MAX固相萃取小柱进行净化和浓缩。目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,以乙腈和0.05%氨水为流动相进行梯度洗脱。该方法的线性范围为:0.20~4.0μg/m L,相关系数R2=0.9995,检测限为0.1μg/m L。在3个添加浓度上的平均回收率为81.8%87.2%,相对标准偏差(RSD)10%。此方法简单、准确、重现性好适用于鸡肉样中洛克沙胂的检测。     

牛奶中七种氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、二氟沙星和沙拉沙星等七种氟喹诺酮类药物(FQs)残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。液相色谱条件为:色谱柱Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液 0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2 mL/min;进样量为20μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;外标法定量。结果表明:七种FQs在5~250 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.997;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5 ng/mL;从10、20和100 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为70.2%~119%,批内RSD为1.8%~16%,批间RSD为9.1%~18%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中残留的12种喹诺酮和磺胺类药物

建立水产品中有12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。以氘代试剂做内标,选择乙腈提取,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC—MS／MS选择反应监测（SRM）正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明,12种喹诺酮类（QNs）和磺胺类（SAs）药物的检出限（LOD）为1．0μg／kg,定量限（LOQ）为2．0μg／kg,检测结果的相对标准偏差为3．5％～14．6％（n=6）,加标回收率达到69．5％～121．9％。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中喹诺酮类和磺胺类药物的残留测定中具有很好的应用前景。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中四种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定鱼肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法（HPLC）,并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析,确定使用四丁基溴化铵溶液提取、固相萃取净化、高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星标准曲线的线性回9-5系数均在0．999以上,线性范围为0．002～0．5μg／mL,定量限为4μg／kg。在草鱼、鳙鱼、大黄鱼中进行4种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,回收率在68．5％～106．6％之间,相对标准偏差为0．80％～9．16％,说明本方法简单、灵敏,结果可靠。     

超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留

建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法.采用三氯乙酸:乙腈(1:1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定.结果显示,金刚烷胺在1 ～ 20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g.在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85％ ～ 125％,批内批间变异系数均小于20％.本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测.     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡血液样品中喹诺酮类药物残留

旨在建立鸡血液样品中多种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱—串联质谱方法。样品经乙腈提取,经Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI⁺）模式电离,MRM扫描模式检测。经方法学验证,该方法的线性关系、回收率、精密度均符合要求。应用超高效液相色谱—串联质谱法建立了鸡血液样品中多种喹诺酮类药物同时检测的方法,实现了动物血液样品中12种喹诺酮类药物同时定性、定量分析。     

Establishment of Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Determination Method of Amantadine in Chicken and Preparation of Positive Samples

An ultra performance liquid chromatography (UPLC)-tandem mass spectrometry analysis method was established in this experiment for determination of amantadine in chicken.1% trichloroacetic acid with methanol as extraction liquid, the ultrasonic assisted solvent extraction was used to extract amantadine in chicken, extract liquid was purified and enriched in MCX solid-phase extraction column.Using C18 chromatographic column as separation column, in the positive ion mode, we detected the samples by electrospray ionization tandem mass spectrometry.Mass spectrometry and chromatographic conditions, the type of extract liquid, ultrasonic extraction time, the types of solid-phase extraction column and eluent were optimized.Under optimal conditions, a good linearity (r=0.9998) in the ranges of 0.1 to 20.0 ng/mL was obtained, the recoveries were 89.7% to 101.4% in the additive levels of 5.0, 10.0 and 20.0 μg/kg, the limit of detection (LOD) of amantadine was 0.07 μg/kg, the limit of quantiation (LOQ) of amantadine was 0.23 μg/kg, and the relative standard deviations (RSD) were below 7.0%.This novel approach had high sensitivity and accuracy, and was successfully applied to rapid and high sensitive detection of amantadine residues in chicken.The positive samples of amantadine in chicken were successfully prepared with concentrations of 11.16 and 7.18 mg/kg, which could be used for the research of ELISA kits of amantadine.     

鸡肉中金刚烷胺超高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法的建立及阳性样品的制备

本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11种农药残留量

采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种 农药残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中5种磺胺类药物(磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲氧嘧啶)和甲氧苄啶的残留量的方法。样品经乙腈提取2次, 95%乙腈溶液进行溶解后,过Alumina B Cartridges柱,30%乙腈洗脱,滤膜过滤后滤液用于超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标基质标准曲线法定量。在0.5～100μg/kg的浓度范围内5种磺胺类药物和甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法检测限0.5μg/kg、定量限为1.0μg/kg;鸡蛋样品中5种磺胺类药物和甲氧苄啶在1.0～100.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内、批间相对标准偏差在1.4%～11.4%之间。该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的研究

建立了一种专属、灵敏的液相色谱-串联质谱法,同时检测鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ,呋喃妥因代谢物AHD和呋喃西林代谢物SEM.鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物经衍生化、提取后,采用电喷雾离子源,正离子检测方式进行分析.在0.5～20 ng/mL浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物均呈线性,相关系数r＞0.99.在0.5、1和2 μg/kg 3种添加浓度,AOZ、AMOZ、AHD和SEM相应的平均回收率在80%～120%,RSD＜16%.4种硝基呋喃类代谢物的检测限均可达到0.25 μg/kg.该方法专属性强、灵敏度高,适用于鸡肌肉组织中硝基呋喃类代谢物的检测.     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3 %甲酸水溶液(含20mM甲酸铵)和0.3 %甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI+⁾模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明：咪多卡在2.5～1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2⁾大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10 μg/kg,定量限均为20 μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20～4000 μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9～109%范围内;批内RSD在0.55~9.59%之间,批间RSD在2.21~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6种农药残留量的方法.用乙腈对牛乳进行提取,应用QuEChERS方法进行净化处理,氮吹后复溶,采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离,乙腈和体积分数0.1％甲酸-水溶液为流动相,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果表明:在1.0～40.0μg...     

高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展简

牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。