碳热还原协同溶胶-凝胶法合成纳米ZrB2粉末

利用ZrO2-B2O3-C反应体系碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆（Zr（Oc3H7）4）、硼酸（H3BO3）和蔗糖（C12H22O11）为原料,采用溶胶-凝胶-碳热还原法合成了二硼化锆（ZrB2）纳米粉末。我们首先使用络合剂醋酸（AcOH）修饰Zr（OC3H7）4,以防止Zr（OC3H7）4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。此外,研究了凝胶温度对ZrB2纳米粉末形貌的影响。结果表明：当起始原料B／Zr（mol）=2．3、热解温度为1550℃时,通过碳热还原协同溶胶-凝胶法成功合成了单相ZrB2纳米粉末;当凝胶温度分别为65、75和85℃时,ZrB2纳米粉末形貌从球状演变为链状,最后生长为棒状,生长机理为定向吸附。     

溶胶—凝胶碳热还原法制备碳化硅超细粉末的研究

以工业水玻璃和碳黑为主要原料,采用溶胶凝胶和碳热还原法制备了碳化硅超细粉末,研究了原料组成和制备工艺对超细粉末质量的影响。结果表明：该方法可直接制备纯度较高、颗粒直径分布范围小,粒径可在一定范围内控制的碳化硅超细粉末。     

溶胶-凝胶/前驱体裂解法合成ZrB_2超细粉(英文)

以硝酸氧锆(ZrO(NO3)2·2H2O )、硼酸(H3BO3)和酚酚醛树脂为原料,采用溶胶-凝胶/先驱体裂法解合成 ZrB2超细粉。将硝酸氧锆和硼酸先溶于水中,加入乙醇,用稀氨水调节溶液的 pH 值形成溶胶,再将溶解在乙醇中的酚醛树脂加入到氧化锆溶胶中,溶胶陈化后形成凝胶,经干燥、过筛获得前驱体粉末。将前驱体粉末在 1300-1500 °C、流动氩气中热处理 1 h,得到 ZrB2粉末。利用 XRD 和 SEM 对粉体的相组成和微观形貌进行表征,研究了原料配比、合成温度对合成粉体的影响。结果表明,在硼锆比为3,碳锆比为 5,醇水比为 3,合成温度为 1500 °C的工艺参数下合成出较好的 ZrB2 超细粉。     

溶胶-凝胶法制备BST粉体

采用溶胶-凝胶法制备了Ba0.5Sr0.5TiO3粉体,分析了形成钛酸锶钡凝胶的影响因素,利用DTA,XRD和SEM手段分析了溶胶凝胶过程的反应情况、物相组成以及颗粒形貌.以溶胶-凝胶方法制备的粉体为原料制备了BST陶瓷材料,对陶瓷的介电性能做了研究.     

微波助溶胶-凝胶碳热还原合成SiC超细粉

以正硅酸乙酯(TEOS)、蔗糖、无水乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、微波碳热还原的方法合成SiC超细粉.研究了合成SiC超细粉的工艺条件.使用FE-SEM和XRD对合成的超细粉进行了表征.结果表明硅碳摩尔比对SiC的合成有一定影响.1573 K可以合成高纯SiC超细粉.适当延长合成时间有利于SiC超细粉的合成.FE-SEM和比表面积的结果表明,合成SiC超细粉的粒度在100 nm以下.     

溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体

以正丙醇锆为锆源,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2粉体。研究了硝酸含量对凝胶时间及热处理温度对ZrO2晶型的影响规律。通过控制硝酸含量可以有效改变凝胶时间;通过锆醇盐水解缩聚制备的ZrO2干凝胶,在低温下热处理首先形成ZrO2四方相,在较高温度热处理后才转变为单斜相;锆醇盐水解缩聚制备的氧化锆粉体在1200℃以后烧结过程明显加快。     

碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

采用碳热还原法，利用纳米原料反应体系，并采用XRD研究合成工艺参数（碳粉的质量比、升温速率、保温时间等）对纯相氮氧化铝粉体制备的影响，在碳粉质量配比为5．6％，合成温度1800℃，保温2h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件，并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察。可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点。     

溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备CeN粉末

以柠檬酸（CA）为螯合剂,即以有机物为碳源,通过溶胶-凝胶法辅助碳热还原氮化反应制备了CeN粉末。整个反应过程分为水相过程和热处理过程。水相过程主要是Ce³⁺和CA的螯合和聚酯,形成稳定的Ce³⁺-CA螯合物前驱体。通过水相过程实现Ce源与C源在分子水平上的均匀混合。热处理过程包括原位碳化和碳热还原氮化反应两部分。原位碳化过程形成的CeO₂/C粉末促进了CeO₂和C之间的紧密接触,从而减少Ce源和C源原子的扩散距离,以促进碳热还原氮化过程。     

WCu复合粉体的溶胶-凝胶制备及其还原行为研究

以偏钨酸铵和硝酸铜为原料,柠檬酸为络合剂的溶胶-凝胶法制备WCu复合粉体。利用XRD和TEM对还原前后粉末的物相组成﹑形貌﹑粒度进行分析。TEM显示还原后WCu粉末粒度在100 nm左右,Cu相均匀包覆在W颗粒表面。对氧化物粉体的还原性能和机理进行了系统的分析。程序升温还原(TPR)确定了氧化物粉体最佳的两步还原温度分别为500和700 ℃。红外光谱(FT-IR)分析表明,铜通过氧与钨键合,削弱W-O-W键,使得钨铜复合氧化物还原性增强。     

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon微细粉

以异丙醇铝、氧化硅细粉、活性碳粉等为起始原料，通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备了β-sialon微细粉。将原料粉末在异丙醇铝水解得到的勃姆石凝胶中充分混合并干燥制备出合成所需的粉体原料，分别添加0．3％（质量分数，下同）的MgO、Y2O3、Fe2O3和CaO粉末并充分混合，混合粉体原料分别在1450℃和1500℃流动氮气下保温8h和4h。研究了添加剂、氮化温度等工艺条件对合成β-sialon粉体的影响。结果表明：添加剂MgO、Y2O3、Fe2O3可以促进β-sialon 的合成，其中MgO的促进作用最明显；1450-1500℃是比较合适的氮化温度；SEM结果表明：合成的β-sialon粉体的粒子尺寸在1gm左右；XRD的结果表明：合成β-sialon粉体的纯度在90％左右，Z值为2．9。     

Synthesis and densification of zirconium diboride prepared by carbothermal reduction

Using boron powder as additive, the preparation of zirconium diboride(ZrB 2) by carbothermal reduction was investigated. The results show that the carbothermal reduction cannot be completely done until the temperature is more than 1900 ℃. The ZrB2 particles prepared without boron(B) additive at 1900 ℃ for 3 h are rodlike and show a preferential grain growth along [001] direction. B additive changes the heat effect of the raw materials. With B additive, the morphology of ZrB2 particles turns to be regular shape. The average particle size is about 3.6 μm with 2.5 wt% B additives. With more B additive, the shape of particles turns to be round like and the average particle size is decreased to 2.3 μm when 5 wt% B is added. The existence of oxides in grain boundary is a key factor to keep ZrB2 ceramic from deep densification. Using ZrB2 powder prepared with 5 wt% B additives, by controlling carbon content in ZrB2 powder, ZrB2 ceramic with 93%relative density is hot-pressed.     

碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末及其生长机理

以硅溶胶、炭黑和TiO2为原料,采用碳热还原法合成TiC-SiC复合粉末.研究反应温度和TiO2添加量对合成TiC-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响;对反应过程进行热力学分析和计算,探讨TiC-SiC复合粉末的生长机理.结果表明:TiC-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1 600℃保温1 h;在反应过程中,TiC先于SiC形成,TiC的形成抑制了SiC颗粒的生长;当复合粉末中TiC的含量(质量分数)为10%左右时,SiC的合成过程由气-固(V-S)机理反应转变为气-固机理和气-气机理共同反应;复合粉末主要由球状颗粒、短棒状颗粒以及少量晶须组成;随着复合粉末中TiC含量的增加,SiC晶须的生长受到抑制,其形貌逐步由长纤维状向短棒状和颗粒状过渡.     

碳热还原法制取铝硅合金的反应机理及其动力学

利用XRD、TG/DTA技术分别分析真空碳管炉内不同反应温度下的物相组成和碳热共还原Al2O3、SiO2的反应过程,并在此基础上探讨碳热还原法制取铝硅合金的反应机理.分别采用10、15、20和25 K/min升温速率的差热分析,研究动态氩气气氛中碳热法制取铝硅合金的反应动力学.结果表明:碳热还原反应过程可分为4个阶段,其中,以碳化物的生成与分解阶段为主.碳热还原反应的4种还原机理中,碳化物的生成与分解理论能较好地解释反应过程中出现的反应现象.各个吸热峰的表观活化能分别为848.9、945.4、569.7、325.7、431.9和723.1 kJ/mol,给出了各个吸热峰的动力学方程.同时,利用XRF和红外定硫定碳仪对碳管炉和电炉所得产物组成的定量分析,验证了动力学分析结果的可行性.     

Direct synthesis of zirconium powder by magnesium reduction

The direct synthesis of zirconium powder has been conducted through an analysis of the chemical reaction between evaporated ZrCl₄ and molten magnesium over a range of reduction temperatures, concentration of hydrochloric acid, and stirring time. The observed results indicated that the purity of zirconium powder increased with increased stirring time, and Mg and MgCl₂ were removed by 10 wt% of hydrochloric acid solution. The pure zirconium powder was obtained by stirring again for 5 h using 5 wt% of hydrochloric acid solution. It was noted that the mean particle size increased when the reaction temperature was increased, and the size of the powder at 1,123 K and 1,173 K was found to be 10 μm and 15 μm, respectively. In addition, the purity of the powder was also improved with temperature, and its purity finally reached up to 99.5% at 1,250 K. Overall, pure zirconium powder was obtained after a stirring stage for 5 hours using 5 wt% of hydrochloric acid solution.     

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′ Sialon     

碳热还原结合熔盐法制备碳化钛粉末与表征

以NaCl为熔盐介质,采用锐钛矿型钛白粉和炭黑为原料,探索一种碳热还原结合熔盐法合成高纯碳化钛(TiC)的方法。借助XRD研究了反应温度和原料配比对合成碳化钛的影响,采用SEM、TEM、EDS、粒度分析仪、热力学分析等检测分析手段对合成产物的特性和过程进行分析。结果表明:相比传统的碳热还原合成碳化钛的方法,NaCl熔盐介质的引入可以有效地降低碳化钛的合成温度(从1700℃到1550℃)以及合成高纯碳化钛的时间(从10 h到3 h)。结合研究成果,提出了熔盐介质中溶解-沉淀的合成机理。     

沉淀-碳热还原联合法制备橄榄石磷酸铁锂

以FeSO4.7H2O,NH4H2PO4和H2O2为初始原料,通过液相沉淀制得前驱体FePO4,然后通过碳热还原得到LiFePO4/C。X射线衍射和扫描电镜分析表明:560,600,700和800℃合成的样品均为LiFePO4/C,LiFePO4颗粒粒径随合成温度的升高而逐渐增大,560℃合成材料的颗粒粒径分布在0.3~0.4μm之间;而800℃合成材料的颗粒粒径则达到0.6~0.7μm,反应剩余的碳黑直接分布在LiFePO4颗粒之间,有利于提高其电子导电率。560℃样品在放电倍率为0.1C时的首次放电比容量为151 mA.h/g(0.1C),而当放电倍率达到1C时,放电比容量为129 mA.h/g,且具有良好的循环性能。     

真空碳热还原法制备碳化钛粉末

采用XRD、SEM、XRF以及激光粒度分析仪等分析手段,研究真空条件下碳热还原TiO2制备的碳化钛粉末。热力学计算和实验结果表明：真空条件下容易获得碳化钛,且随温度逐渐升高得到的产物顺序为：Magneli相（Ti4O7）、Ti3O5、Ti2O3、TiCxO1-x和TiC。当物料配比为1：3.2-1：6时,在1550℃保温4h的条件下可获得单相TiC粉末;物料配比为1：4和1：5时,产物粉末为标准化学计量的TiC1.0粉末;物料配比为1：4时,得到的产物为单相低杂质超细碳化钛粉末（D50为3.04μm）、SEM观察表明在产物块体表面存在分布均匀、团聚小、结构疏松的结构。     

Microwave permittivity of SiC-Al2O3 composite powder prepared by sol-gel and carbothermal reduction

SiC-Al2O3 composite powder was prepared by sol-gel and carbothermal reduction method. The powder synthesized was characterized by X-ray diffraction（XRD） and scanning electron microscopy（SEM） to confirm the phase formation, and the thermodynamic analysis was performed systematically. Moreover, the variation of its microwave permittivity with different atomic ratio of Al/Si was investigated in the frequency range of 8.2-12.4 GHz. The results show that, the powder obtained consists of spherical particles of 300-400 nm in diameter, which are composed of SiC and Al2O3 microcrystal with the grain size of approximately 45 nm. The results of XRD accord with those of the thermodynamic analysis. It is impossible for Al atoms to dissolve in the lattice of SiC during the carbothermal reduction process. Along with the increase of atomic ratio of Al/Si in the xerogel, the amount of Al2O3 in the powder synthesized increases, which reduces both ε＇, the real part of complex permittivity, and tg δ（ε＂/ε＇）, the dissipation factor, where ε＂ is the imaginary part of complex permittivity.